八角茴香中莽草酸的超声提取工艺研究

对八角茴香中莽草酸的超声提取工艺进行优化研究。方法：用正交试验法进行提取工艺的研究,以莽草酸的提取率为考察指标,考察浸泡时间、超声时间及料液比等3个因素对莽草酸提取率的影响,优选提取工艺条件。结果：提取因素按影响大小依次是料液比（C）〉超声时间（B）〉浸泡时间（A）,最佳提取工艺是以水为溶剂,液料比为1∶20,浸泡时间为20分钟,超声提取30min两次。结论：优化出的超声提取工艺合理可行,为从八角茴香中提取莽草酸提供参考。     

云南松松针中莽草酸的含量测定

目的:建立HPLC法测定云南松松针中莽草酸含量的方法.方法:采用Phenomenex Gemi-ni-NX 5μC18110A(4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇∶1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长215nm,流速1mL/min,柱温为30℃.结果:莽草酸进样量在0.101 2～2.024μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),样品的平均回收率为99.76%,RSD为0.89%(n=9).结论:本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,可用于松针中莽草酸的含量测定.     

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法．在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8．63,10mmol／L NaH2PO4-9mmol／L硼砂,分离电压25kV．该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0．9998,检测限（S／N=3）为0．12μg／mL,比文献报道的方法约高10倍．该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98．9％和104．6％．     

反相高效液相法测定八角茴香果实中的莽草酸

用反相高效液相法在Waters Symmetry C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm i.d)上测定八角茴香果实中的莽草酸.工作参数为：流速0.5 mL/min;进样体积2 μL;检测波长220 nm;柱温30 ℃±1 ℃;流动相0.01 mol/L　K2HPO4磷酸盐缓冲液(pH值为3,用磷酸调配)和体积分数3%甲醇.平均回收率为97.76 %,RSD为1.937 %(n=5).     

离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．     

高效液相色谱法测定华山松中莽草酸的含量

目的：建立华山松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察华山松不同部位中莽草酸的含量。方法：色谱柱为AgilentZorbaxXDB-CM（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇：1％磷酸水溶液=3：97,流速0．8mL·min^-1,检测波长214nm,柱温25℃。结果：莽草酸在0．0415-0．5810μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为98．74％,RSD为0．74％（n=9）。华山松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大。结论：华山松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

高效液相色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

采用高效液相色谱法对马尾松松针中的莽草酸进行含量测定.马尾松松针原料以蒸馏水为提取溶剂加热回流进行提取得样品供试液.色谱条件为:Shodex Asahipak NH2(5μm,4.6 mm× 250 mm)色谱柱;乙腈-2％ H3PO4 (80∶ 20);流速0.8 mL/min;测定波长213 nm,柱温40℃.结果表明,线性范围为4.08-24.48 μg/mL(r2=0.9997),平均回收率为97.92％,RSD为1.230％(n=9).莽草酸的保留时间约为5.85 min,含量为3.20％.此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

新化合物异二聚细辛醚的质谱学研究

应用质谱数据，探讨新化合物异二聚细辛醚的质谱裂解规律，对其质谱特征离子进行研究，为该新化合物提供质谱学基础。     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

反式肉桂酸负离子模式质谱裂解脱羧机理的 计算研究

采用密度泛函理论方法RB3LYP/++6-311G（d,p）对反式肉桂酸负离子模式下质谱裂 解脱羧机理进行了理论研究。计算结果表明,当外加能量得以满足时,反式肉桂酸可实现羧基化 合物质谱不同的脱羧机制。反式肉桂酸质谱消除CO2途径按去质子分子结构中的氢所经的状态可 归为4类,即：氢均保持在原位碳上脱羧,侧链上β氢迁移到苯环后脱羧,β氢迁移至α碳上重排后 脱羧,β氢与羧基氧结合经重排后脱羧。反式肉桂酸质谱裂解脱羧共计有5种可能途径,产生4种 脱羧产物。脱羧的途径中,以去质子分子的氢保持在原位碳上并经1个过渡态的脱羧最具优势。 脱羧产物中,以苯乙烯负离子能量最低、最为稳定。     

含硫吡嗪类香料的合成及其研究

合成了异丙基糠硫基吡嗪（Ⅰ）、异丁基糠硫基吡嗪（Ⅱ）、异丙基甲硫基吡嗪（Ⅲ）和异丁基甲硫基吡嗪（Ⅳ）。其中Ⅰ和Ⅱ为新化合物。经红外光谱、核磁共振谱、质谱和Ｃ、Ｈ、Ｎ元素分析及对其质谱断裂规律作了研究，证明其结构与预期的一致。     

内型异莰烷基烃基酮类化合物的质谱分析

对内型异莰烷基烃基酮类的10个化合物进行了质谱分析，从所得的质谱数据进行了分析，讨论了在70eV下此类化合物的质谱裂解情况。     

芸香酸有机锡酯的红外光谱研究

合成了二丁基、古丁基和三苯基锡的芸香酸酯，进行了表征，并报道红外光谱研究结果。     

稀土氨基酸混配配合物的制备条件及质谱分析

本文讨论了反应物用量、配比、反应溶剂、温度等条件对稀土与酪氨酸及甘氨酸混配配合物制备的影响 ,对配合物的质谱进行了分析。     

2─芳基─3H─吲哚─3─酮的电子轰击质谱研究

本文报道了五种２─芳基─３Ｈ─吲哚─３─酮（１─５）的电子轰击质谱．发现其主要质谱特征为较强的分子离于峰Ｍ和Ｍ—ＣＯ基峰．对该类化合物的质谱裂解机理进行了探讨．     

具有生物活性有机锗化合物的质谱特征

电子轰击源、质量分析离子动能谱、峰匹配测定精确质量等方法和技术，对９种新的具有一定生物活性的有机锗化合物进行了较深入的质谱研究，分析了它们的质谱碎裂途径，总结了质谱特征。