纤维增强Al2O3 SiO2气凝胶隔热复合材料的 制备和耐温隔热性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、仲丁醇铝(ASB)为前驱体,采用溶胶-凝胶及超临界干燥工艺,分别制备硅酸铝纤维(ASF)、Al_2O_3纤维(AF)和莫来石纤维(MF)增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶(ASC)隔热复合材料,并对材料的微观结构、耐温性、高温热导率和力学性能进行研究。结果表明:纳米多孔Al_2O_3-SiO_2气凝胶均匀填充到纤维间的孔隙中,并紧密包裹在纤维的表面,显著减少了纤维间的搭接,Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料中的纤维增强相发挥了增强、增韧功能。纤维种类对材料耐温性、高温热导率有较大的影响,对力学性能影响较小,AF/ASC和MF/ASC复合材料耐温性能较高,经1 200℃、30 min热处理后,材料厚度方向平均线收缩率分别为-2.5%和2.7%;MF/ASC复合材料的热导率较低,当热面温度为1 100℃时热导率达到0.065 W/(m·K);3种纤维增强Al_2O_3-SiO_2气凝胶隔热复合材料的力学性能相当,材料3%应变的压缩应力分别为0.22、0.21和0.19 MPa。     

无机铝盐法制备SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶隔热材料

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺,以无机铝盐为原料,制备完整块状的SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)研究气凝胶在热处理过程中物相结构的变化;采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对气凝胶的表面形貌和组织结构进行观察;采用N2吸附-脱附测试来研究热处理过程中气凝胶孔结构的变化。结果表明:SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶中SiO_2相主要以无定形形式存在,而Al_2O_3相主要以针叶状或长条状的勃姆石多晶形式存在,当温度达到1 100℃时,复合气凝胶中开始产生莫来石相。随着热处理温度的升高,SiO_2-Al_2O_3复合气凝胶的比表面积逐渐减小,直到1 000℃时,比表面积仍高达416.23 m~2/g,同时高温热处理改善了气凝胶内部网络结构,使孔径分布更加均匀。     

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的 作用机制

以Al(NO_3)_3、Y(NO_3)_3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al_2O_3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al_2O_3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m~2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1 200℃处理后仍有80 m~2/g)。Y元素在Al_2O_3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al~(3+)的扩散和重排,经1 200～1 300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al_2O_3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1 300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。     

耐高温ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的制备及表征

以锆酸四丁酯为锆源,采用溶胶-凝胶法结合化学液相沉积(CLD),即在凝胶老化过程中用部分水解的锆酸四丁酯和正硅酸四乙酯进行液相修饰,经过乙醇超临界干燥(SCFD)制备耐高温ZrO_2/SiO_2块体复合气凝胶。采用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附分析仪等仪器表征了ZrO_2/SiO_2复合气凝胶的形貌、表面基团、晶相和孔结构,着重研究其耐热性能。结果表明:制备的ZrO_2/SiO_2复合气凝胶具有优秀的耐温性能,1 000℃处理2 h后,仍为四方相,线收缩率仅为12%,比表面积高达186 m2/g。     

自生长纳米纤维增强SiO_2气凝胶的制备和力学性能研究

利用溶胶-凝胶法结合超临界干燥,并经高温热处理工艺制备出自生长锆氧、铝氧纳米纤维增强SiO_2复合气凝胶,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附-脱附等测试方法对复合气凝胶的结构进行表征,并对试样的力学性能进行验证。结果表明:利用前驱溶液中酸碱不平衡的现象自生长出锆、铝氧纳米纤维,将金属氧化物和SiO_2前驱体在凝胶老化过程中复合成型后再经高温转化的方式实现增强纤维与气凝胶本体的结合,制备出轻质、高强度、耐高温、耐氧化的纳米纤维增强SiO_2复合气凝胶,压缩强度可达到6MPa以上。     

低温保冷用SiO_2气凝胶复合材料的制备和性能

以玄武岩纤维为增强相,与SiO_2溶胶复合,经超临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附法、接触角分析仪、傅里叶红外光谱仪、激光法导热仪、万能试验机对玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的结构和性能进行表征。结果表明:玄武岩纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的比表面积为398.31 m~2/g、孔体积为1.076 9cm~3/g、接触角为152°、吸水率为1.7%,材料具有良好的隔热性能和耐低温性能,其常温热导率为0.032 W/(m·K),在深冷条件下体积没有发生明显的收缩。玄武岩纤维的加入提供了力学支撑,使材料具有良好的力学性能,其抗压强度为0.37 MPa(10%应变)、0.85 MPa(25%应变)和1.65 MPa(50%应变)。     

二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

非超临界干燥法制备块状SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，去离子水和异丙醇为溶剂，丙三醇为干燥控制化学添加剂，盐酸和氨水为催化剂，通过酸／碱两步溶胶-凝胶法合成SiO2醇凝胶，经过老化、表面修饰和溶剂交换等工艺后，在常压分级干燥条件下制备块状SiO2气凝胶。不均匀的毛细管力是非超临界干燥过程中造成凝胶破裂的原因，从减小不均匀毛细管力及提高凝胶强度2个方面确定工艺，采用非超临界干燥法制备具有优良性能的块状SiO2气凝胶。应用X射线衍射、扫描电镜、热失重-差热等分析手段及吸附-脱附技术对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征。结果表明，用此方法可以制备具有优良性能的块状气凝胶样品，该气凝胶充满两端开放的管状中孔，具有较大的孔隙率（97．1％）及比表面积（614．3m^2／g），孔径分布均匀并且集中。     

化学合成法制备Al_2O_3-2SiO_2粉体的碱激活性研究

采用溶胶凝胶法和共沉淀法,制备了具有碱激活性的Al_2O_3-2SiO_2粉体,研究了溶胶凝胶法制备过程中工艺因素对粉体碱激活性的影响。结果表明:煅烧温度是影响粉体碱激活性的关键因素,溶胶凝胶法制备粉体的碱激活性高于共沉淀法。通过~(27)Al和~(29)Si的核磁共振谱测试发现,高碱激活性的Al_2O_3-2SiO_2粉体具有高含量的5配位Al,但其不是高碱激活性的充分条件。     

纳米氧化铝的制备及其对铜离子吸附行为的研究

溶胶-凝胶法合成高比表面积纳米Al_2O_3,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对不同温度下所得纳米Al_2O_3进行表征.以原子吸收光谱(AAS)为检测手段,在不同煅烧温度下,改变吸附条件如振荡时间、溶液的pH值,研究纳米Al_2O_3材料对Cu~(2 )的吸附性能.结果表明:随着振荡时间的增长,达到一定时间后,Al_2O_3的吸附容量先增大而后达到最大值不变;当硫酸铜溶液的pH值改变时,在1.0～7.0之间,Al_2O_3对Cu~(2 )有明显吸附,且在pH=3.2达最大;煅烧温度的不同,Al_2O_3的吸附情况也不同,在600℃左右制备的Al_2O_3对Cu~(2 )的吸附容量最大.     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

无机莫来石连续纤维材料制备研究进展

 无机莫来石连续纤维具有良好的热稳定性、化学稳定性及高温强度,因而被广泛用作绝热材料、高温结构材料和纤维增强体,是一类具有重要用途的高温陶瓷材料。莫来石连续纤维制备工艺复杂,影响因素众多,制备较为困难。美日企业已经掌握了莫来石连续纤维的制备工艺并开展了商业化生产,而国内仍集中于低附加值莫来石短纤维的生产,尚未开发出莫来石连续纤维商业化产品。本文系统介绍了溶胶-凝胶、静电纺丝、超细微粉挤出、熔融、内结晶等莫来石连续纤维制备方法的优缺点,总结了国内外在这一领域的近期研究进展,重点论述了溶胶-凝胶法干纺方法的优势;介绍了金属无机盐溶胶-凝胶和金属醇盐溶胶-凝胶两种技术路线,对其中涉及到的溶胶结构、稳定性、助剂作用等关键问题进行了探讨,并展望了莫来石连续纤维制备技术的发展方向。     

SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

高稳定性氧化铝-二氧化硅溶胶的制备及在莫来石纤维上的应用

以仲丁醇铝、正硅酸乙酯为原料,制备了铝硅混合溶胶,干法拉丝制备了凝胶纤维,高温热解烧结得到莫来石纤维,研究了溶胶的稳定性以及热处理过程中相演变的过程.研究发现,加入乙酰乙酸乙酯,使其与铝离子螯合,可以有效防止铝溶胶的沉淀,显著改善溶胶的稳定性;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为成纤助剂显著改善了溶胶的稳定性以及拉丝性能. FTIR、XRD、SEM、TG及DTA分析表明,利用该方法获得的溶胶属于单相溶胶.利用该溶胶制备的凝胶纤维在热处理过程中不形成氧化铝或者二氧化硅结晶相,而是在980℃直接形成莫来石,得到致密、细晶的莫来石纤维.     

复合二氧化硅气凝胶的制备及去除石油烃效果

采用常温常压溶胶 凝胶法掺杂纤维制备气凝胶, 以水体中总石油烃（TPH）为目标污染物, [JP2]确定天然硅酸盐材料复合二氧化硅气凝胶的最佳制备条件. 实验结果表明： 以TPH为目标污染物, 凹凸棒石纤维复合气凝胶制备工艺最佳原料配比为V(正硅酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶m(凹凸棒石)∶V(H₂O)∶V(HF)=5∶15∶0.3∶2.5∶0.3, 制备环境温度为室温, 不调节反应体系pH值; 该条件下制备的复合气凝胶对水体中TPH的去除率为88.57%.     

CmpTNPP(Zn)/Al_2O_3/TiO_2复合材料的制备及其可见光光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了5-(4-羧基亚甲氧基)苯基-10,15,20-三萘基卟啉合锌(Cmp TNPP(Zn))敏化Al_2O_3/Ti O_2得到了Cmp TNPP(Zn)/Al_2O_3/Ti O_2复合材料.实验中采用UV-Vis DRS、XRD、FT-IR、TG和SEM等手段对该复合材料进行表征.用亚甲基蓝(MB)溶液模拟废水,评价了该复合材料在可见光辐照下的光催化活性.结果表明,Cmp TNPP(Zn)和Al_2O_3的加入并未对Ti O_2的晶体结构产生影响.Cmp TNPP(Zn)的加入能有效地提高Al_2O_3/Ti O_2粉体对可见光的吸收,明显提高了该复合材料的光催化活性,亚甲基蓝的降解率在80 min内达到95.5%.并且发现Cmp TNPP(Zn)/Al_2O_3/Ti O_2催化材料重复使用5次后,仍然保持一定的降解效果.     

热处理对以Al2O3为绝缘层的并五苯薄膜晶体管性能的影响

采用阳极氧化法制备了Al_2O_3绝缘材料,并制备了以Al_2O_3为绝缘层的并五苯薄膜晶体管器件(OTFT)。Al_2O_3绝缘层经过10 min 350℃氢热处理后,OTFT迁移率比未经氢热处理的增大近20倍,且阈值电压降到了-7 V。Al_2O_3膜MIS结构电容—电压(C–V)特性的平带电压平移量数据表明,Al_2O_3膜经过热处理后,并五苯半导体与Al_2O_3绝缘体界面处以及绝缘体内缺陷态密度显著地降低,Al_2O_3绝缘层和并五苯半导体层之间的接触得到改善,这使得经热处理Al_2O_3膜的OTFT器件性能得到显著的改善。     

纳米Al203/PI三层复合薄膜的制备与表征

以3,3′,4,4′-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为缩聚单体,利用高压静电纺丝技术制备出纳米Al_2O_3/PAA(聚酰胺酸)复合薄膜.以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为原料制备出聚酰胺酸铺膜胶液,在电纺膜的两侧进行流延成膜,并热亚胺化处理.对复合薄膜进行化学组成、微观形貌、耐电晕性能、力学性能和热学性能测试分析.结果表明:复合薄膜的亚胺化较完全,纳米Al_2O_3均匀地分散在聚酰亚胺基体中,在纳米氧化铝掺杂量为6%时综合性能最佳,耐电晕老化时间为12.3 h,是未掺杂纳米氧化铝三层复合薄膜的3倍以上,拉伸强度达到最大值(174 MPa),同时断裂伸长率达到21%.纳米Al_2O_3的加入使得复合薄膜的热稳定性有所提高,起始热分解温度从578.7℃提高到591.3℃.     

上转光剂掺杂钨酸铋复合物的制备及其光催化降解 罗丹明B的研究

采用溶胶-凝胶法制备了上转光剂Er~(3+):Y_3Al_5O_(12),然后采用超声分散法将制备的Er~(3+):Y_3Al_5O_(12)与Bi_2WO_6复合得到光催化剂Er~(3+):Y_3Al_5O_(12)/Bi_2WO_6复合物,利用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂进行了表征.在(发出可见光的)三基色灯照射下,对罗丹明B的降解效果进行了一系列研究,如Er~(3+):Y_3Al_5O_(12)/Bi_2WO_6的煅烧温度,煅烧时间以及用量,光照强度,光照时间对罗丹明B降解率的影响.同时也考察了Er~(3+):Y_3Al_5O_(12)/Bi_2WO_6催化降解不同染料以及不同染料浓度的催化活性,并与单一的Bi_2WO_6的催化活性进行了对比.实验结果表明,催化剂的量为1.00 g/L,染料的初始浓度为10.00 mg/L,煅烧温度为350℃,煅烧时间为120 min时,对罗丹明B染料的降解效果最佳.     

白光LED用橙色发射荧光粉Y_3Mg_2AlSi_2O_(12)∶Ce~(3+)的制备研究

采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激发-发射光谱及反射光谱等手段,研究了以尿素为燃料的溶胶-凝胶燃烧法,制备白光LED用Y_3Mg_2AlSi_2O_(12)∶Ce~(3+)荧光粉过程中的还原温度、Ce~(3+)浓度等因素,对荧光粉结构、形貌和发光性能的影响.比较了溶胶-凝胶燃烧法和高温固相反应法制备的Y_3Mg_2AlSi_2O_(12)∶Ce~(3+)荧光粉的结晶度、形貌和发光性能,并从反应过程对造成两者差异的原因进行了讨论.