制备ZnO晶须影响因素的研究

采用低温液相恒温陈化法,探讨了以锌盐和NaOH为原料制备ZnO晶须的优化条件:控制反应物配比n(Zn2+)∶n(OH-)为1∶6～1∶9,初始Zn2+浓度在0.2～0.3mol/L,搅拌时间1.52h,85℃恒温陈化5h.为ZnO晶须制备向低成本、高纯度的工业化方向发展提供实验依据,同时为研究其晶体生长机理奠定了理论基础.     

ZnO量子点的制备及其条件优化

利用溶胶-凝胶法在乙醇溶液中制备出ZnO量子点。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对合成量子点的合成条件(反应温度、反应时间、摩尔比)进行了优化。结果表明,在反应温度为40℃、反应时间为1 h、Zn Ac2与Li OH的物质的质量比为1∶2时,得到的ZnO量子点的发光性能最佳,此时能产生明亮的黄绿色荧光。     

氧氩比对ZnO薄膜微观结构及光电特性的影响

采用JGP300型超高真空磁控溅射系统,在蓝宝石(Al_2O_3)、p-Si和氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬底上制备了ZnO薄膜。使用X射线衍射仪(XRD)、紫外分光光度计(UV)、原子力显微镜(AFM)分析了氧氩比对ZnO薄膜晶体结构、光学特性和表面形貌的影响。测试结果表明:ZnO薄膜均为单一六方纤锌矿结构,且均表现出c轴择优取向。随着氧氩比的减小,ZnO(002)衍射峰强度增大,衍射峰半高宽(FWHM)减小。氧氩比为1∶4条件下制备的ZnO薄膜结晶质量较好。随着氧氩比的增大,ZnO薄膜表面粗糙度先增大后减小。在可见光范围内(波长400～700 nm),氧氩比为3∶2条件下制备的ZnO薄膜,平均透过率超过70%。     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

纳米ZnO/TiO2复合颗粒制备及紫外屏蔽性能研究

以Ti(SO4)2和Zn(AC)2为原料,在制备金红石型纳米TiO2粉体的基础上,用溶胶凝胶法制得纳米ZnO／TiO2复合粉体．实验结合纳米TiO2和纳米ZnO的优点制得一种广谱防晒剂．TEM显示该复合颗粒为核一壳式结构;XRD分析该复合颗粒内核为金红石型TiO2,表面包覆一层六方晶系ZnO且该复合颗粒中存在强的化学键．UV-Vis测试表明该复合颗粒在整个紫外区的吸收能力达到85％,在UVA(320-400nm)区吸收性能比纯的TiO2强得多．     

室温条件下纳米硫酸钙晶须的大规模制备

文章采用常温酸化法,以氯化钙和浓硫酸为原料,乙醇-水为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶型控制剂,室温条件下大规模制备了纳米硫酸钙晶须。用X-射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscopy,FESEM)和高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)等对所制备的样品进行表征。实验结果表明:反应温度、氯化钙初始浓度、醇水比(体积比)及反应时间等合成条件的变化对CaSO_4·2H_2O晶须的形貌和尺寸有重要的影响;所确定的优化合成工艺为:反应温度25℃、氯化钙初始浓度0.045mol/L、醇水比2∶1、反应时间30min;在该优化条件下所制备的硫酸钙晶须尺寸均匀、直径约为200nm、长径比约为30。     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究

针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%.     

ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

ZnO/WO_3纳米片薄膜的光电催化性能研究

采用水热法在不锈钢基底上制备WO3纳米片阵列,然后将其浸渍于不同浓度Zn(NO_3)_2溶液中以负载ZnO纳米颗粒,从而制备出ZnO/WO_3纳米片薄膜。采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和电化学阻抗图谱(EIS)等方法对ZnO/WO_3复合薄膜的形貌、结构、物相组成和光电性能等进行分析,重点考察了薄膜电极对亚甲基蓝(MB)的光电催化降解性能。结果表明,WO_3纳米片均匀垂直于基底生长,Zn元素以ZnO颗粒的形式分布在WO_3表面;ZnO的引入促进了WO_3中产生的光生电子-空穴对的分离,从而使ZnO/WO_3复合薄膜表现出比纯WO_3薄膜更优异的光电性能和光电催化活性;在Zn(NO_3)_2浸渍液浓度为20mmol/L时,所制ZnO/WO_3复合薄膜具有最佳的光电催化性能,在MB溶液初始浓度为10mg/L、外加偏压为0.8V、光照1h的条件下,采用该样品对MB的降解率达96.5%,并且复合薄膜具有良好的循环稳定性,在重复使用5次后,对MB的光电催化降解效率没有明显降低,有望在实际污水处理中得到应用。     

络合剂对ZnO薄膜的结构及其光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶技术,以醋酸锌为前驱体,分别以乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺为络合剂,在玻璃载玻片上制备了ZnO薄膜。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术研究了以不同络合剂制备的ZnO薄膜的结构、表面形貌和光吸收性能以及表面化学态。以浸渍在ZnO薄膜表面的亚甲基兰为目标降解物评价薄膜的光催化活性。结果表明,乙醇胺为络合剂制备的ZnO薄膜具有良好的c轴择优取向,主要是由较小的晶粒扩散距离所致;以二乙醇胺为络合剂制备的ZnO薄膜显示较高的光催化活性,可能是由相对较好的光吸收性能以及较多的氧缺陷所致。     

沸腾回流法制备不同形貌ZnO微粉

以Zn(NO3)2NaOH为体系,采用一种简单的液相法———常压沸腾回流法,加入不同的添加剂,分别制备了不同形貌的超细ZnO粉体.采用X射线衍射及扫描电子显微镜等测试手段,对产品的物相和形貌进行了表征.实验结果表明:所得产品均为六方晶系纤锌矿ZnO;同样条件下加入不同的表面活性剂,对产品的形貌产生了不同程度的影响.     

微/纳米ZnO的控制合成及其光催化性能

以锌盐和碱为主要原料,采用低温液相法,通过控制反应前驱液的组成,制得针状、花状、棒状和枣核状4种不同形貌的微/纳米ZnO.利用扫描电子显微镜(SEM)、X线能谱仪(EDS)、X线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和热重-差热分析(TG-DTA)等多种手段对产物进行表征,并探讨不同形貌ZnO微/纳米晶的形成机制.以甲基橙模拟有机污染物,考察紫外光照下所得ZnO样品的降解效果.研究结果表明:ZnO晶体的粒度和形貌由其生长习性及成核、生长速率共同控制.ZnO的光催化性能与其颗粒粒度及形貌密切相关,棒状和枣核状ZnO表现出很高的光催化活性,120 min内即可将甲基橙完全降解.     

高效无机阻燃剂聚磷酸铵的合成

通过实验对高聚合度聚磷酸铵的聚合条件进行优化,制备了平均聚合度为390的聚磷酸铵,考察物料配比、反应温度、反应气氛、反应时间、反应压力和处理温度、处理时间等对平均聚合度的影响.结果表明,n[(NH_4)_2HPO_4]∶n(P_2O_5)∶n[CO(NH_2)_2] = 1.0∶1.0∶0.3,湿氨气反应气氛,反应温度270 ℃,反应时间30 min,反应压力2.0 MPa,热处理温度250 ℃,热处理时间120 min为制备高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂的最佳工艺条件.     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料，通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响，并对其作用机理进行了分析。实验结果表明：在低温下，固相反应能快速进行；以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系，能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

微乳液法制备纳米氧化锌及微乳体系相行为研究

研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与助表面活性剂正丁醇微乳体系的相行为,考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、油相种类、锌离子浓度对微乳液拟三元相区大小的影响,以确定适宜制备纳米氧化锌的微乳体系.研究表明,当m(CTAB)∶m(正丁醇)∶m(正辛烷)=1.2∶1∶4.4时,微乳体系具有较高的增溶水量.采用该配比,在微乳体系中制备出粒径小、尺寸分布窄的纳米氧化锌,并用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等对纳米氧化锌的形态和晶体结构进行了表征.     

水热反应工艺条件对纳米ZnO薄膜微观形貌的影响

为获得具有良好形貌、分布均匀的纳米ZnO薄膜及粉体,以柠檬酸为导向剂,采用水热合成法在高纯钛片表面制备了纳米ZnO薄膜,并同时获得了Zn O粉体,采用XRD、FT-IR和SEM对其进行了表征分析,探究了水热反应工艺条件对纳米Zn O薄膜及同时制备粉体的微观形貌的影响.研究结果表明,提高填充率使水热体系内压力增大,组成ZnO薄膜的颗粒及同时制备的粉体增大,产物分散程度改善;升高反应温度使水热体系压力增大,Zn~(2+)的过饱和度增加,晶体析出速度增大;延长水热反应时间使ZnO颗粒的取向性增强,Zn O颗粒由不规则堆积转变为纳米片有序组装的棒状,随着反应继续进行,纳米片组装的Zn O棒状向球形转化.     

硫化镉量子点的可控制备及荧光性能研究

采用溶剂热法,以Cd(NO3)2·4H2O和升华硫为镉、硫来源,油胺为反应溶剂和表面活性剂,制备了硫化镉量子点(CdS QDs),并研究了反应温度、反应时间对硫化镉量子点尺寸的影响.通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所制备产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的硫化镉量子点结晶度较高,单分散性好,尺寸均一.通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)表征了硫化镉量子点随反应温度和时间的变化,结果发现,随反应温度的升高和反应时间的延长,其吸收峰出现了明显的红移,即通过控制反应温度和时间可以控制硫化镉量子点的尺寸和发光颜色.     

基于微凝胶模板法制备P（AM-CO-MAA）／ZnO有机-无机复合微球的研究

采用反相悬浮聚合法合成的P(AM-co-MAA)水凝胶为模板,用Zn(Ac)2溶胀后,加入水合肼和NaOH溶液,通过两相界面反应,使ZnO沉积于微球表面,制得P(AM-co-MAA)ZnO有机-无机复合微球.我们考察了制备方法、超声反应时间、水合肼浓度对复合微球表面负载zn0量的影响.通过电镜扫描(SEM)、傅立叶红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)等方法对微球表面形貌和无机沉积物zn0的相对含量进行了表征.结果表明,采用zn(Ac)2浸渍微球和水合肼在超声条件下反应,得到表面出现均匀裂痕的P(AM-co-MAA))/ZnO复合微球.