2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯-1，3，4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N’-二晚基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90％以上。通过IR、^1H NMR对化合物3、4的结构进行了表征。     

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90.1%;再以无水乙醇为溶剂,于80-85 ℃,与w(水合肼)=85%的反应3 h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79.7%;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N′-二酰基肼,收率90.6%;最后N,N′-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88.2%.通过IR,1H NMR,13C NMR对上述化合物的结构进行了表征.     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

2-苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

以苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得苯氧乙酰肼, 该化合物在以碳酸钠作缚酸剂, 分别与苯甲酰氯、3,4,5 三甲氧基苯甲酰氯、4 硝基苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、呋喃甲酰氯、3,5 二甲基苯甲酰氯, 4 氯苯甲酰氯反应得到相应的N, N/ 二酰基肼, 然后在POCl3 作用下, 脱水环化成2 苯氧甲基5 芳基1,3,4 噁二唑化合物. 通过元素分析, IR, 1H NMR和MS对其结构进行表征, 并对其裂解途径进行了探讨.     

1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷的合成

以癸二酸为原料,经过酯化、肼解及乙酰化3步反应合成N,N′-二乙酰基癸二酰二肼;再在N,N′-二乙酰基癸二酰二肼与三氯氧磷的摩尔比为1：10,三氯氧磷5mL,POCl3与CH3CN的体积比为1：8．在此条件下反应4h,水解72h,得到1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷,产率为82％。     

2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe3+/C为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。通过IR、1H NMR、13C NMR对上述化合物的结构进行了表征。     

微波辐射条件下合成2-芳基-5-[5＇-（4＇＇-氯代苯基）-2’-呋喃基]-1，3，4-噁二唑

在微波辐射条件下，5-(4’-氯苯基)-2-呋喃甲酸与取代的芳甲酰肼通过环合剂POCl3作用可一步得到2-芳基-5-[5’-(4k氯代苯基)-2’-呋喃基]-1，3，4-噁二唑．该法与传统方法相比较具有反应速度快、产率高和后处理简单等优点．     

2-芳基-3-N-乙酰基-5-(4-苄氧苯基)-1,3,4-噁二唑啉类衍生物的合成

4-苄氧苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a-2i),再与丙酸酐环合成了3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-苄氧苯基)-1.3,4-(口恶)二唑啉类衍生物(3a-3i),收率73%～87%.化合物的结构经元素分析。IR,~1H NMR和MS确证.     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

2-（2-（1H-1,2,4-三唑）乙基）-3-乙酰基-2,5-二取代芳基-1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

在盐酸和乙醇存在下,苯乙酮、多聚甲醛以及N,N-二甲基甲酰胺进行Mannish反应,得到了Mannish碱;然后将其和1,2,4-三唑在水中反应,得到含有1,2,4-三唑的苯丙酮（1）;在冰醋酸催化下,（1）和4-取代苯甲酰肼（2）进行缩合,得到一系列含有1,2,4-三氮唑的酰腙衍生物（3）;化合物（3）在乙酸酐的作用下环化生成一系列2-（2-（1H-1,2,4-三唑）乙基）-3-乙酰基-2,5-二取代芳基-1,3,4-噁二唑啉（4）.化合物（4）的结构经IR,1HNMR,MS,元素分析确证,同时用X-射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.     

3-苯胺甲基-5-(1’-H-苯并三唑-1’-甲撑)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成

1 -H -苯并三唑 - 1-乙酰肼在CS2 /KOH作用下环化得到 5- ( 1‘ -H -苯并三唑 - 1‘ -甲撑 ) - 1,3,4 -口恶二唑 - 2 -硫酮 ,经Mannich反应合成得到标题化合物 3-苯胺甲基 - 5- ( 1’ -H-苯并三唑 - 1’ -甲撑 ) - 1,3,4 -恶二唑 - 2 -硫酮     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物(4a~4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a~4i的结构进行了表征.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～i），而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-苯基-1，3，4-噁唑啉类化合物（4a～i），通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对化合物4a～i的结构进行了表征．     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a～3h）,而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-（2-氯苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（4a～4h）,通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4a～4h的结构进行了表征.     

微波辐射条件下合成2-芳基-5-[5′-(4″-氯代苯基)-2′-呋喃基]-1,3,4-噁二唑

在微波辐射条件下,5-(4′-氯苯基)-2-呋喃甲酸与取代的芳甲酰肼通过环合剂POCl3作用可一步得到2-芳基-5-[5′-(4″-氯代苯基)-2′-呋喃基]-1,3,4-二唑.该法与传统方法相比较具有反应速度快、产率高和后处理简单等优点.     

微波诱导合成5-芳氧亚甲基-2-[5′-(4″-氯代苯基)- 2′-呋喃甲酰胺基]-1,3,4-噁二唑

在微波辐射条件下,由1 芳氧乙酰基 4 [5′ (4″ 氯代苯基) 2′ 呋喃甲酰基]氨基硫脲(1a～1i)在醋酸汞存在下,快速环合合成了一系列5 芳氧亚甲基 2 [5′ (4″ 氯代苯基) 2′ 呋喃甲酰胺基] 1,3,4 二唑(2a～2i).     

5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1,3,4-噁二唑的合成

在醋酸汞作用下，1-芳氧乙酰基-4-(对甲基苯氧乙酰基)氨基硫脲环化生成了5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1，3，4-噁二唑，用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

2,5-二（4-羧基苯基）-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。