MgAPO-44分子筛的合成与性能研究

以Ａｌ（ＯＨ）３，Ｈ３ＰＯ４，ＭｇＣｌ２６Ｈ２Ｏ为原料，以环己胺为模板剂，用水热晶化法合成了ＭｇＡＰＯ－４４分子筛纯相，研究了反应物配比、酸碱度及铝源等水热晶化条件对产物物相的影响，用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ／ＥＰＭＡ，ＴＧ－ＤＴＡ等对产物进行了表征。研究表明，所合成的ＭｇＡＰＯ－４４分子筛具有小孔结构和较高的热稳定性     

在Pr_3N－P_2O_5－Al_2O_3－H_2O体系中合成AlPO_4－5分

选用三正丙胺为模板剂．采用水热晶化法合成ＡｌＰＯ４－５分子筛。在Ｐｒ３Ｎ－Ｐ２Ｏ５－Ａｌ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ体系中研究了水热晶化条件──模板剂用量、反应混合物ｐＨ值、晶化时间和晶化温度等。对ＡｌＰＯ４－５分子筛晶相形成和产物结晶度的影响。通过ＸＲＤ、ＩＲ、ＳＥＭ及ＤＴＡ、ＴＧ等分析手段，表征了ＡｌＰＯ４－５的结构和热稳定性能。     

溴化苄对二乙基胺甲基膦酸锆的季铵化及三相催化反应

首次制得二乙基胺甲基膦酸锆－亚磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿ｘ·Ｈ＿２Ｏ（ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ，ｘ＝０．７５，０．６０，０．５０）．将ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用溴化苄季铵化，得到部分季铵化的产物：溴化苄基二乙基铵甲基膦酸锆－二乙基胺甲基膦酸锆－业磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿（ｘ－ｙ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２Ｎ￣＋Ｅｔ＿２·ＣＨ＿２Ｐｈ·Ｂｒ￣－）＿ｙ·Ｈ＿２Ｏ（Ｙ＜Ｘ，ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ）．ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用于进行液／固／液或固固／液三相催化的亲核取代成醚、卤代烃和羧酸盐合成酯及二氯卡宾加成反应，均得到良好的结果。催化剂易于分离和回收，通常回收７０％～１００％，催化剂重复使用１０次以上无明显失活。     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

3—叠氮甲基—3—硝酸酯甲基氨丁烷均聚醚合成及性能

研究３－叠氮甲基－３－硝酸酯甲基氧丁环均聚醚的合成及性能。采用ＢＦ３．Ｅｔ２Ｏ作引发剂,ＢＤＯ为助引发剂,合成出均聚醚ＰＡＭＮＯ。采用ＤＳＣ测定了ＰＡＭＮＯ的分解温度、分解焓、玻璃化温度,及其与ＨＭＡ,ＨＮＩＷ,Ａｌ及ＡＰ的相容性。测定了ＰＡＭＮＯ的机械感度。     

不同碱源对合成MCM-48介孔分子筛的影响

利用水热晶化法,以Ｍ２Ｏ（Ｍ为Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）－水－ＣＴＡＢ－ＴＥＯＳ为原料合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛,比较了不同碱源对合成ＭＣＭ－４８分子筛的影响。结果表明ＮａＯＨ是最佳碱源。利用ＸＲＤ、ＴＧ—ＤＴＡ、Ｎ２吸附等对合成样品进行了表征     

微细NaY分子筛的合成和性能

进行了微细ＮａＹ分子筛的合成．以工业化为基础,系统研究了导向剂的老化温度和时间、分子筛的成胶温度、凝胶的老化温度和时间、以及晶化温度和时间等因素对ＮａＹ分子筛细化的影响,并经优化合成条件,合成出了ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３≥５５,粒度分布范围小,平均粒径小于３００ｎｍ的微细ＮａＹ分子筛．测定表明差热破坏温度为８９５℃,ＢＥＴ比表面积、微孔体积及外表面积分别为１０５０ｍ２／ｇ、０４ｍｌ／ｇ和１５５ｍ２／ｇ,所合成的ＦＣＣ催化剂ＭＡ达８９,生焦量为４８％．     

弱酸性介质中Silicalite—1分子筛膜的制备与表征

在ＳｉＯ２－ＴＰＡＢｒ－ＮＨ４Ｆ－Ｈ２Ｏ弱酸性氟离子体系中,在玻璃基片上采用水热晶化法制备了Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１（全硅ＺＳＭ－５）分子筛膜．通过ＸＲＤ,ＳＥＭ分析测试手段对所合成的分子筛膜进行了表征,并对膜合成中硅源,水量等影响因素进行了考察．     

Pb_2SnO_4的新型合成方法

首次分别在ＳｎＣｌ４－Ｐｂ（ＮＯ３）２－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ和ＰｂＡｃ２－Ｎａ２ＳｎＯ３－ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ两个水热体系中一步合成了四方锡酸铅（Ｐｂ２ＳｎＯ４）晶体,条件温和,方法简单,易控,节能,ＸＲＤ和ＳＥＭ结果表明产物为单晶,相纯度高且形貌完美．     

中孔MCM-41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２－Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

纳米氧化镁的合成

以ＭｇＣｌ２·６Ｈ２Ｏ和ＣＯ（ＮＨ２）２为原料，采用均匀沉淀法合成了纳米ＭｇＯ．讨论了反应温度、煅烧温度和时间对产物的影响，通过ＸＲＤ和ＴＥＭ对纳米ＭｇＯ进行了表征．     

层状金属氧化物的离子交换性能研究

本文利用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＤＴＡ及ＢＥＴ等现代仪器，研究了Ｋ－Ｚｎ－Ｔｉ层状金属氧化物（ＬＭＯ）经ＨＡＣ，ＮＨ４Ｃｌ交换前后的基本性能。结果表明：该ＬＭＯ具有良好的离子交换性能，其面网间距由０．７８ｎｍ分别增加到０．８６ｎｍ和０．８８ｎｍ．同时，比表面积由２７ｍ２／ｇ分别增加到３０ｍ２／ｇ和５９ｍ２／ｇ，可望作为大孔分子筛的制备原料。     

层状K－Ni－Ti金属氧化物的制备及性质研究

本文以ＫＮＯ３，Ｎｉ（ＮＯ３）２，ＴｉＯ２为原料，通过固相反应，制备出高结晶度Ｋ－Ｎｉ－Ｔｉ层状金属氧化物（简称“ＬＭＯ”），并详细考察了制备条件，筛选出最佳合成条件。经ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＧ－ＤＴＡ及ＢＥＴ表征，初步探讨了Ｋ－Ｎｉ－ＴｉＬＭＯ的基本性能，说明该ＬＭＯ具有较高的热稳定性。同时，ＨＡＣ，ＮＨ４Ｃｌ，正己铵的引入，使ＬＭＯ的网面间距由０．７８ｕｍ分别增加到０．８６ｎｍ，０．８８ｎｍ和２．３３ｎｍ．     

从含有大量Ag（I）和Cu（II）的HNO3溶液中分离In（III）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ），异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（ＩＩＩ），并测定了Ｉｎ（ＩＩＩ）在有机相和水相之间的分配比。Ｉｎ（ＩＩＩ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ３，ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％。在１ｍＬ的ＩｎＣｌ３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

从含有大量Ag（Ⅰ）和Cu（Ⅱ）的HNO＿3溶液中分离In（Ⅲ）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ）、异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（Ⅲ），并测定了Ｉｎ（Ⅲ）在有机相和水相之间的分配比．Ｉｎ（Ⅲ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ＿３、ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ＿４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％，在１ｍＬ的ＩｎＣｌ＿３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

晶化温度及pH值调节对中孔MCM—41分子筛合成的影响

在ＳｉＯ２－Ｎａ２Ｏ－Ｃ１６ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ四元水热体系中，借助ＸＲＤ及Ｎ２吸附等温线等测试手段详细考察了晶化温度的变化对中孔ＭＣＭ－４１分子筛合成的影响，实验结果表明，随晶化温度的提高，产物ＸＲＤ主衍射射峰向２θ角的低角方向移动，孔壁硅盐的聚合度增大，孔壁厚度增加，这在一定程度上将有利于产物热稳定性的提高。但由于作模板剂的表面活性剂分子聚集体形成的胶团因晶化温度的提高而发生变形或部分破坏，进而侃产     

ZL109激光表面改性处理--激光表面合金化

采用１０ｋＷ的连续横流ＣＯ２激光器在铸造Ａｌ－Ｓｉ合金基底上制备了厚度为２．０～２．５ｍｍ的镍合金化改性层．利用ＳＥＭ、ＸＲＤ、ＴＥＭ及ＥＤＸ等分析方法测试了其微观组织和结构．结果表明：合金化涂层是由α－Ａｌ、Ａｌ３Ｎｉ２、Ｎｉ３Ａｌ、ＡｌＮｉ等Ａｌ／Ｎｉ相以及少量Ｓｉ相组成,涂层与基底之间界面两侧存在明显的成分变化,合金化改性层的平均显微硬度为１７９～２３３ＨＶ０．１,比基底Ａｌ－Ｓｉ合金提高了８４ＨＶ０．１以上．耐磨性对比试验的结果表明,镍合金化涂层的表面磨损情况大大改善,相对耐磨性提高了４倍以上．     

相转化法制备硼酸镁盐

为了改进２ＭｇＯ．２Ｂ２Ｏ３．ＭｇＣｌ２．１４Ｈ２Ｏ的合成方法,提出了它的快速制备方法,由该复盐在不同温度水中的溶解相转化作用,在６０－７０℃制备ＭｇＯ．Ｂ２Ｏ３．３Ｈ２Ｏ,在８０℃制备２ＭｇＯ．Ｂ２Ｏ３．２Ｈ２Ｏ。提出了合成反应机理。     

CO2加H2合成甲醇反应中CuO／ZnAl2O4催化剂性能的研究

研究了制备条件对ＣＯ２加Ｈ２合成ＣＨ３ＯＨ反应中ＣｕＯ／ＺｎＡｌ２Ｏ４催化剂的性能及ＺｎＡｌ２Ｏ４尖晶石形成的影响。采用ＸＲＤ、ＢＥＴ、ＴＰＤ和ＦＴ－ＩＲ等测试技术，对催化剂晶相结构和表面物种进行了深入分析。结果表明，沉淀方法对催化活性具有重要影响；ＮａＣＯ３沉淀剂最有利于ＺｎＡｌ２Ｏ４尖晶石的形成；Ｚｎ／Ａｌ摩尔配比为０．２３／０．３８时，尖晶石形成最为完整，活性最好。经ＴＰＤ和ＦＴ－ＩＲ测试，     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。