高纯糠酸晶体的制备及其性能研究

本文以糠醛为原料通过Ｃａｎｎｉｚｚａｒｏ反应以７４．４％的收率制取了糠酸，反应温度为１２～２５℃．再以糠酸粗产物为原料通过升华法制得高纯糠酸晶体，纯度可达９９．９６％（ＧＣ）；升华温度１０５～１１５℃．并且进一步研究了糠酸及其晶体的制备方法、晶体的构象（通过分子力学计算方法）及其热稳定性（通过热重分析法ＴＧＡ和差热分析法ＤＴＡ）．     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

4—n—戊基—4‘—氰基三联苯的合成

以４－ｎ－戊基三联苯为原料，经过碘代反应，氰代反应合成了４－ｎ－戊基－４’－氰基三联苯。研究了反应条件，反应总产率由文献的３０．６３％提高于５２．７６％，用红外，质谱，元素分析确证了化学结构，经ＤＳＣ测试，其注晶相温度范围为１３２．０￣２３９．５℃。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五异丁酸酯

报道了新型催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２催化酯化合成葡萄糖五异丁酸酯的糖酸比，催化剂用量，反应时间，反应温度褚因素对产率的影响。实验表明：ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２具有良好的催化活性，糖酸摩尔比为１：５．５，催化剂的用量为反应液的２％，酯化反应时间为２ｈ，反应温度１００￣１０５℃，反应产率可达８９．６％。     

有机中间体2，6-二羟基对苯二甲酸的合成工艺优化

采用常压Kolbe－Schmitt反应制备2,6－二羟基对苯二甲酸,通过单因素实验研究了反应温度,反应时间,原料配比对收率的影响．在此基础上选择了反应温度,反应时间,原料配比进行L9（34）正交实验,得出最佳工艺条件是：反应温度为180—190℃,反应时间为4 h ,原料与甲酸钾的质量比为1∶4．36,收率为833．2％．其工艺具有操作简便,安全,环境友好的特点,适合于工业化．     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2乙基-1,3-恶唑烷的合成研究

以ω（NaOH）＝33％水溶液为催化剂，乙醇胺，丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1－，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件：苯作溶剂，反应温度0－－4℃，反应时间1h，产物收率78．6％，产品经红外光谱，核套共振和元素分析确证。     

对合成N—氧化吡啶生产工艺的改进

在合成Ｎ－氧化吡啶过程中，以稀土杂多酸为催化剂省去了萃取过程。并对影响反应的因素如原料配比、反应时间和反应温度作了详细讨论，当吡啶：过氧化氢＝１ｍｏｌ：２．５ｍｏｌ，反应温度为８０℃，反应时间为４ｈ时，产品产率可达９３％左右。     

利用C5馏分中的环戊二烯制降冰片烯二酸酐的工艺研究

通过对石油烃类裂解制乙烯过程中的副产物－C5馏分与顺酐发生Diels-Alder反应制备降冰片烯二酸酐（以下简称降酐）的工艺条件研究，结果表明：将C5馏分原料分割成－50℃，－100℃，＞100℃三种馏分，选择－100℃馏分作为洗液，＞100℃馏分不经蒸馏作为反应溶剂，＞100℃馏分经170℃高温解聚后作为反应原料，合成条件：顺酐、环戊二烯＝1：1．2（摩尔比），温度40℃，反应时间3h，产品收率为85％左右（以顺酐汁）。本工艺所生产的降酐成本低，质量稳定，纯度高，无三废排放，对环境无污染。     

用HZSM-5为催化剂合成乙酸乙酯

以ＨＺＳＭ５分子筛为催化剂，从液体空速、反应温度、酸醇比和原料含水量等方面研究乙酸与乙醇的酯化反应的活性．结果表明，ＨＺＳＭ５分子筛催化剂有很高的催化活性，当液体空速为１．４ｈ－１，反应温度为１４０℃，酸醇比为２∶１时，酯化率达９９％     

固体超强酸TiO2／SO4^2—催化合成已酸异戊酯

研究了以固体超强度TiO2/SO4^2－为催化剂，己酸和异戊醇为原料合成异戊酯，并考察了影响反应的因素。结果表明，醇酸比为1／8：1，催化剂用量为2．0g，带水剂甲苯为15mL,反应时间为2．0h，反应温度110－140℃是最适宜的反应条件，酯化率达97．8％。     

固态还原法处理钛铁矿

以钛铁矿为原料，经预氧化处理－碳或氢气还原－稀盐酸浸取除铁过程得到含ＴｉＯ２９５％以上的人造金红石，结果表明，最佳的氧化条件为８００℃，１小时，用碳作还原剂时，还原条件为１０００℃，５小时，矿、碳、助熔剂质量为１：０．１５：０．５，加入助熔剂ＮａＣｌ可降低反应温度而利于反应的进行。     

N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺的催化合成

以2,2,6,6－四氯环己酮为原料,在催化剂存在下,合成了N－苯基－2,2,6,6－四氯环己亚胺,通过对催化剂、溶剂用量、反应时间、反应温度等因素的考察,得到了适宜的工艺条件;在n（酮）：n (苯胺）：n（催化剂）＝1：5：1．5（摩尔比）,反应温度为10－20℃,反应时间为3．5h手枪扌,收率为80％。     

醋酸麦迪霉素合成工艺研究

对用麦迪霉素为原料直接合成醋酸麦迪霉素的工艺进行研究－ 用ＤＭＡＰ作酰化反应催化剂时,可以避免分子内异构化和过度酰化等副反应－ 考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对酰化产物收率的影响－ 用正交试验发现选择工艺条件为：麦迪霉素与乙酰氯的摩尔比１∶３ ．３,反应温度６０ ℃,反应时间１０ ｈ 时,酰化反应收率为９７ ．５ ％ ,经醇解后,反应总收率为８４％ － 具有良好的工业化前景－ 表３,参５－     

稀土复合固体酸SO4^2—／Ti—La—O合成均苯四甲酸四（2—乙基己）…

本文以新型固体酸ＳＯ４＾２／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ为催化剂，均苯甲酸二酐和２－乙基己醇为原料，制备均苯四甲酸（２－在己）酯（ＴＯＰＭ）。研究了催化剂的用量、均苯四一酐和２－在己醇的原料配比，反应时间对酯化反应的影响。确定最佳工艺条件；在１９０℃反应温度下，催化剂用量为３％；均苯四甲酸二酐；２－乙基己醇为１：３．５；反应时间为３ｈ。测定ＴＯＰＭ的红外光谱与核磁共振谱，产品收率达９７％，酸值〈０．１ｍｇＮａＯ     

二正丙基四硫合成的研究

以一氧化硫和正丙基硫醇为原料，用石油醚作溶剂，在－9℃下反应，合成了二正丙基四硫，产率由文献报道的46．6％提高到97．2％；通过气相色谱、红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构．     

苯甲酸氧化制取苯酚

本文研究了以苯甲酸作为原料,液相催化氧化制取苯酚。阐述了催化剂配比,反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件,催化剂物质的量配比为１：１,反应温度２１０－２３０℃,反应时间为１０ｈ,产品收率达９３．７％。     

稀土复合固体酸SO_4~(2-)/Ti-La-O 合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯(Ⅱ)

本文以新型固体酸ＳＯ２－４／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ为催化剂，均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇为原料，制备均苯四甲酸四（２－乙基己）酯（ＴＯＰＭ）。研究了催化剂的用量、均苯四甲酸二酐和２－乙基己醇的原料配比，反应时间对酯化反应的影响。确定最佳工艺条件：在１９０℃反应温度下，催化剂用量为３％（以均酐量计）；均苯四甲酸二酐：２－乙基己醇为１３．５（ｍｏｌ）；反应时间为３ｈ。测定ＴＯＰＭ的红外光谱与核磁共振谱，产品收率达９７％，酸值＜０．１ｍｇＮａＯＨ／ｇ，酯含量≥９９％。酯化工艺的产品质量高、收率高、工艺简单具有推广应用价值。     

HZSM─5（55）对乙酸和异戊醇酯化反应催化活性的研究

以ＨＺＳＭ—５（５５）原粉为原料改性．６００℃焙烧的催化剂，对已酸异戊醇酯化反应有较好的催化活性和稳定性。其最佳反应条件为：温度：１３５～１４０℃；酸醇比：３；原料空速：２—３ｈ１－１．     

N—（2—羟基乙基）肉桂酰胺制备条件的研究

以肉桂酸为原料,经两步反应制得N－（2－羟乙基）肉桂酰胺,第一步反应将肉桂酸制成酰氯,第二步由肉桂酸氯与醇胺反应制得目标化合物。对于肉桂酰氯的制备,投料比为n(肉桂酸）：n(亚硫酰氯）＝1：1．08,反应温度60℃,对于肉桂酰氯与乙醇胺的反应,投料比为n(肉桂酰氯）：n(乙醇胺）＝1：2,反应温度10℃－15℃,产率52％。