1,3,3-三甲基-6′-乙氧甲基-8′-硝基吲哚啉螺苯并吡喃的合成

３－硝基－５－氯甲基水扬醛与二乙胺／乙醇反应制得本文中间体３－硝基－５－乙氧甲基水杨醛（Ⅰ）与三乙胺反应得到〔３－甲酰基－４羟基－５－硝基〕苄基三乙基氯化铵（Ⅱ）。使（Ⅰ）和费歇尔碱进行环化缩合制得题示光致变色化合物。它们的结构经元素分析、波谱测定和已知化学反应确证，并对（Ⅱ）的质谱进行了讨论     

2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

2—硝基甲基噻唑4—羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酸（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基在噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ），发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在，在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－「３’ｄ（３’－硝基丙酰胺）噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－「３’５’－酰胺基二氢异恶唑基）」噻唑－４－羟酸乙酸（Ⅴ），讨论了砣     

光致变色剂5—甲基螺恶嗪的改良合成

报道了光致变色剂５－甲基螺恶嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

1—[5—（4—硝基苄基）—2H—四唑乙酰基]—4—芳酰氨基硫脲的合成

利用５－（４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰肼与芳基异硫氰酸酯在无水丙酮中反应,制得１０种新的－１－〔５－（－４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑乙酰基〕－４－芳酰氨基硫脲。所有化合物结构经元素分析、红外、＾１Ｈ ＨＭＲ和质谱方法确认,生物活性正在进行中。     

1—（4,7,10—三氮杂癸基）—2,8,9—三氧杂—5—氮杂—1—硅杂三…

由ｒ氯丙基三氯硅烧经醇解，胺取代，醇交换等反应制得１－（４，７１０－三氮杂癸基）－２，８－９－三氧杂－５－氮杂－１－硅杂（３．３．３．Ｏ＾１，５）十一烷，对该化合和光谱特征进行了表征，对质谱裂解机理进行了较详细地研究推导。     

光致变色剂5－甲基螺噁嗪的改良合成

报道了先致变色剂５－甲基螺嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

N—甲基—3—硝基咔单溴化反应的研究

研究了在不同的溶剂和反处理方式下三种３－硝基－Ｎ－甲基咔唑的单溴化方法：（１）冰醋酸－水稀释法；（２）冰醋酸－蒸馏法；（３）１，２－二氯乙烷－蒸馏法。比较了三种方法各自的优缺点，认为（３）法是较佳的工业化路线。     

2－硝基甲基噻唑－4－羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ）．发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构体存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在．在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－〔３′（３′－硝基丙酰胺）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－〔３′（５′－酰胺基二氢异口恶唑基）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅴ）．讨论它的形成机理     

（S）—7—甲基—6—辛烯—3—醇的合成

以谦价易行的５－氯－２－戊酮为原料制备出手性亚砜（＋）－（Ｒ）－４－甲基－３－戊烯基对甲苯基亚砜利用此手性亚砜与丙醛的不对称加成反应及Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ还原性脱硫反应成功地合成出（Ｓ）－７－甲基－６－辛烯－３－醇，总产率达３５．７％。此目标产物是合成方颈谷盗虫聚集信息素的重要中间体。     

3-硝基-1,2,4-三唑酮-5的一锅合成

目的研究３－硝基－１,２,４－三唑酮－５（ＮＴＯ）制方法的改进。方法采用新的简便的一锅合成法。结果与结论盐酸氨基脲与甲酸缩合所得中间产物直接硝化即可制得目标物ＮＴＯ,反应的总收率可提高至７５％以上。     

2—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反…

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应。实表明，在ＰＨ４．０－６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）型成紫红色配合物。     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。     

3［（4‘—羟基）—2’—喹啉基］zhuo酚酮的合成及溴代和偶联反应

报道了Ｐｆｉｔｚｉｎｇｅｒ喹啉合成法在ｚｈｕｏ酚酮领域中的首次应用。３－乙酰基ｚｈｕｏ酚酮（Ⅰ）在氯氧化钾存在下与靛红反应,得到了喹啉基取代的ｚｈｕｏ酚酮化合物３－［（４’－羟基）－２’－喹啉基］ｚｈｕｏ酚酮（Ⅱ）;化合物Ⅱ的溴化反应得到双代产物５,７－二溴－３－［（４’－羟基）－２’－喹啉基］ｚｈｕｏ酚酮（Ⅲ）;化合物Ⅱ的偶氮偶联反应得到５位偶氮偶联产物５－苯偶氮基－３－［（４’－羟基）－２’－     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

新型品成色剂1H－Die吡唑并［5，1－C］［1，2，4］三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅱ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。使Ⅳ和７－Ｃｌ－Ⅱ分别与ＣＤ－２反应制得相应的品染料，通过测定吸收光谱，表明光谱曲线接近理想吸收。     

β—CD衍生物—H2O2氧化环己烷

用β－ＣＤ与顺丁烯二酸酐及α－氯乙酸反应制得（６－氧－３－脱氧柠檬酸单酯）－β－ＣＤ，用此化合物催化Ｈ２Ｏ２对环己烷进行氧化反应制得环己烯。     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

α—氧代烯酮二硫代缩酮化学（X X X Ⅱ）——由2—（1,3—亚丙二硫基）亚甲基…

２－（１，３－亚丙二硫基）亚甲基环己酮（１）与２－甲基烷丙基氯化镁加成得α－羟基烯酮二硫缩酮类化合物（２）。在各种开链脂肪醇存在下，（２）经酸化的取代－环合芳板化反应生成酚醚类化合物（３）。