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用大口径短的FFAP毛细管色谱柱直接进样法,对抢劫案中所用药物进行了GC/MS分离鉴定。其结果为溶剂、苯甲醇、苯甲酸和安定。其中安定为有效成份。 相似文献
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运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-QqQ-MS/MS)检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法.对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法:称取10.0 g样品,加入10.0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠、1.37 g柠檬酸三钠、0.13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8.0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5.0 mL,加入50μL 5%的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1.0 mL,供GC-MS/MS分析.优化条件下,四种农药在0.01-6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,该方法的最低检出限(LOD)在0.0063-0.02 mg/kg之间.该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析. 相似文献
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山桂云 《西华师范大学学报(哲学社会科学版)》1996,17(3):98-101
用中等极性的聚乙二醇-20M固定液代替强极性的聚乙二醇-2000固定液制备气相色谱柱,提高了柱效能和色谱分离度。 相似文献
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运用气相色谱-嗅觉测量法和气质联用法分析三个桂花品种的香气活性物质 总被引:1,自引:0,他引:1
Xuan CAI ;Rong-zhang MAI ;Jing-jing ZOU ;Hong-yan ZHANG ;Xiang-ling ZENG ;Ri-ru ZHENG ;Cai-yun WANG 《浙江大学学报(自然科学英文版)》2014,(7):638-648
研究目的:分析不同桂花品种感官评价差异所对应的香气成分,及其有贡献的香气活性物质,为桂花的生物科学应用提供依据。创新要点:首次运用气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)结合气质联用法(GC-MS)对所分离的挥发性物质进行定性和半定量分析,并同时结合其气味描述,分析不同桂花品种的香气活性物质特征。本研究还根据所检测的香气活性物质的气味特征对香气活性物质进行分组,能更直观地分析桂花不同品种香气差异的原因。研究方法:(1)运用GC-MS 对三个桂花品种的挥发性物质进行定性和半定量的比较分析(见表1);(2)运用GC-O 对三个桂花品种香气活性物质进行比较分析(见表2);(3)对香气活性物质进行分组,探究不同桂花品种的香气差异原因(见表3和图2)。重要结论:(1)GC-O 结合GC-MS 分析所得香气活性物质并非都是含量较高的挥发性物质,有些含量较低的挥发性物质也对桂花香气形成有贡献;(2)不同桂花品种的香气差异是由不同香气分组以及香气活性物质强度不同所致。 相似文献
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在研究分析性气相色谱分离模型的基础上,提出并建立了双组分制备级气相色谱分离过程的数学模型,模型包括物料平衡方程、吸附等温方程和传质方程。描述该过程的数学模型是隐形非线性偏微分方程,通过数值求解模拟分析了柱填充空隙率和流动相流量等不同操作参数对色谱分离的影响,并与文献实验值相比较,结果基本吻合,最大相对误差在4.86%以内,为实现工业放大和生产的最优化操作和控制提供了一定的指导作用。 相似文献
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在色谱分离过程中强组分为零的情况极少出现,根据统计热力学研究得出的保留值分式lnk'=a+blnCB,当CB趋于零时,其色谱保留值k'应趋于无穷;本文在进行菊酯类农药的手性分离过程中有幸遇到CB值极低直至等于零的色谱条件,此时,其色谱保留值k'逐步趋于一个定值,而并非趋于无穷,此试验结果为色谱保留值公式的理论修正提供了实验依据。 相似文献
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在色谱分离过程中强组分为零的情况极少出现,根据统计热力学研究得出的保留值分式lnk=a+blnCB,当CB趋于零时,其色谱保留值k应趋于无穷;本文在进行菊酯类农药的手性分离过程中有幸遇到CB值极低直至等于零的色谱条件,此时,其色谱保留值k逐步趋于一个定值,而并非趋于无穷,此试验结果为色谱保留值公式的理论修正提供了实验依据. 相似文献
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用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器的操作条件进行了优化,并将它的结果与单因子法,正交实验法进行了比较,单形法具有邕络向响应的最佳点逼近的优点,且物理模型清晰及计算简单,因此,单形是一种实验条件优化的可行的好方法。 相似文献
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将杏仁油、花生油和谷类调和油甲酯化后,通过气相色谱-质谱联用(GC/MS)对3种油中的脂肪酸组成进行了对比分析.结果从杏仁油和花生油中均检出11种脂肪酸,谷类调和油中检出13种脂肪酸.3种油中杏仁油的不饱和脂肪酸含量最高,其质量分数为95.54%,其中,油酸含量高达63.39%.另外,杏仁油中还含有花生油中所没有的人体必需脂肪酸亚麻酸0.13%,其含量比谷类调和油高0.04%,杏仁油中检出含量为0.23%的奇数碳的脂肪酸十七碳烯酸,在花生油和谷类调和油中都没有检出,表明杏仁油具有较高的营养价值,值得进一步开发利用. 相似文献
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采用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析方法对多廿醇的组分和结构进行鉴定,并用气相色谱峰面积归一化法测定相对含量。结果确定多廿醇为以二十八烷醇为主的C24~C34的高级脂肪伯醇混合物,其中C28烷醇超过75%,总醇为95%。 相似文献
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以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油(RHPO)进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)对稻壳热解油进行表征.结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类.通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸. 相似文献
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利用乙醚提取了新疆油田和江汉油田的硫酸盐还原菌(SRB)在API培养基中的代谢产物,并借助K-D浓缩器将提取液浓缩,采用气相色谱/质谱联用技术分析研究了提取液的总离子流图,同时利用透射电镜分析和观察了两油田SRB的形貌.结果表明,利用乙醚提取细菌代谢产物,特征峰明显,分析方法快捷有效;两油田的SRB属于不同种群 相似文献
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微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析 总被引:1,自引:2,他引:1
为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL(矿样5±0.250 g),萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。 相似文献
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吴平谷 《浙江科技学院学报》2003,15(Z1):23-25
建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SHL型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(VV)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片261作为定量离子,外标法定量.试验表明,肌肉中添加5.0~1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%~95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2 μg/kg. 相似文献
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GC-MS对一种白酒香精成分的分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用GC—MS联用技术对一种白酒香精组分进行了分析鉴定。比较了不同色谱柱的分离效果,选择美国安捷伦科技公司气相色谱和INNOWAX19091N-136毛细管柱对该香精进行分离。采用5973N质谱仪对香精组分进行了鉴定与质谱检索,确定该白酒香精由25种组分组成,其主要香成分包括醇类、醛类、腈类、酸类、酯类等化合物。 相似文献
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通过气相色谱/质谱联用技术分析了三种常见紫锥花种属E.
Angustifolia, E. Pallida和 E. Purpurea中挥发性组分.从结果分析,这些挥发性组分对于其药效也有部分贡献. 相似文献
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利用索氏提取法对产于辽宁鞍山的巨峰葡萄籽中的油性成分进行了提取,用硫酸-甲醇法酯化后,对其进行了GC/MS分析。实验结果表明,用索氏提取法从鞍山巨峰葡萄籽中主要提取出6种脂肪酸,其中主要是亚油酸,而油酸和棕榈酸的含量相对于其它产地的葡萄有较大的区别,可以作为快速鉴定鞍山巨峰葡萄的依据。 相似文献