不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

农田土壤中铅、镉含量测定方法的研究

比较微波消解和电热板消解进行样品前处理对测定农田土壤中镉、铅含量的影响。石墨炉原子吸收法结论微波消解溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,是理想和成熟的样品消解方法。     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品(如土壤、废水、固体废物等)预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较

电热板消解作为常规环境样品（如土壤、废水、固体废物等）预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力.     

不同消解方法测定土壤中重金属含量的研究

影响土壤重金属测定结果准确性的关键是消解。以两种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解、石墨消解和电热板消解四种不同消解条件,同时对不同类型土壤中Cr、 Ni、 Cu、 Pb、 Cd、 Zn六种重金属测定结果进行对比分析。结果表明:四种消解方法的测定值均在标准值范围内,但不同酸体系及消解时间会对结果的稳定性有一定的影响。在实际的消解过程中应根据土壤中待测金属元素的理化特性、种类、含量以及样品的数量来选择消解方法。     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较

利用原子荧光法中3种常用的消解方法:湿法消解、微波消解、干灰化法,结合原子荧光光度计对水产品(贻贝粉、海带粉)中总砷含量的测定进行研究,通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,找出每种方法的相对优劣。湿法消解耗费时间长,酸用量大,但操作稳定且可处理大批量样品;微波消解时间短,用酸量小,无污染,适合砷存在形态相对结构简单的样品;干灰化法时间短,适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解测定土壤金属预处理的优化

对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解 体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000 (±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定.     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度、土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

微波消解在测定土壤中砷含量的应用研究

采用微波消解预处理土壤标样,原子荧光法测定样品中的砷含量。该文在微波消解的过程中,分别考察王水用量及消解时最高温度保持时间对消解结果的影响。研究表明,在微波消解土壤样品中的砷过程中,一定范围内王水用量的加大及消解最高温度保持时间的增加,可促进土壤中砷含量测定结果回收率的升高。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅

本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限,RSD1%,RE3%,加标回收率在94.0%~106%之间。该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。     

微波技术在环境样品预处理中的应用

由于在环境样品(如土壤、废水、固体废弃物等)的预处理中，常规的方法耗费的药剂、时间较多，操作复杂．而新发展起来的微波消解技术克服了以上缺点．本文介绍了微波消解的原理、特点及其在COD、微量金属和有机磷的测定中的应用．通过与常规的干化灰化法和湿式消化法比较，微波消解法具有良好的可比性的精密度，并介绍了在线消解技术的发展。     

石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中微量铝的质量浓度

目的:建立石墨炉法测定膨松剂中微量铝的方法.方法:用湿法消解和微波消解法消解样品,在257.4nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定膨松剂中痕量铝.结果:湿法消解和微波消解法均适用于石墨炉原子吸收光谱法测定铝的质量浓度,本方法的定量限(LOQ):22.3μg/L,线性范围是:6.0~200μg/L,加标回收实验的回收率92%~108%.结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足膨松剂中微量铝的测定.     

污水中总磷的微波消解测定

作为环境样品预处理的新技术,微波消解法与传统化学处理方法相比,具有诸多优点。就总磷污水样品的微波消解测定方法进行了总结,该法较传统消解法省时、节能、便利,且消解彻底,并具有良好的准确度和精密度,实验证明该方法是可行的。     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

微波消解法在粉尘污染物元素分析中的应用

微波消解作为样品预处理的新技术已受到普遍关注。本文在介绍微波消解法的原理的基础上将微波消解法与其他传统消解方法进行了详细的比较,最后用实验说明微波消解法在测定TSP中铅元素的应用。