熔盐电解法制备PPy/3R-MoS2纳米片及对U(VI)吸附效果的研究

为提高水溶液中铀的分离能力,本文采用熔盐电解法制备3R-MoS₂纳米片,并用聚吡咯(PPy)对其进行改性,采用水热法合成了复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)。在700 K温度下,以Mo丝为阴极,C棒为阳极,调节恒电流电位仪电流大小为2 A,对KCl–NaCl–Na₂MoO₄–KSCN熔盐体系进行恒电流电解1 h。待电解产物冷却至室温后,用去离子水洗涤过滤,在60℃下真空干燥2 h,得到3R-MoS₂纳米片。将制备的3R-MoS₂纳米片(1.0 g)分散在50 mL含PPy(2.34 mL)的去离子水中,加入10 mL(1 mol/L) FeCl₃溶液,在10℃下放置24 h。将反应后的样品在5000 r/min下离心20 min,用无水乙醇和去离子水分散两次后,在70°C下真空干燥2 h,得到PPy/3R-MoS₂纳米片。通过批次吸附实验,探究了制备的纳米片在不同pH、反应时间、U(VI)初始浓度和温度条件下对U(VI)的吸附效果,并利用SEM、HRTEM、XRD、FTIR和XPS对其进行表征。在不同实验条件下,与3R-MoS₂和聚吡咯(PPy)相比,复合纳米吸附剂(PPy/3R-MoS₂)对U(VI)的吸附能力增强。当U(VI)初始浓度为80–100 mg/L时, PPy、3R-MoS₂和PPy/3R-MoS₂的吸附均达到平衡,最大吸附量分别为30.9、58.7和200.4 mg/g。XPS和FTIR分析阐明了其吸附机理:1) 带负电的PPy/3R-MoS₂纳米片通过静电吸引捕获UO₂2+);2) 裸露的C,N,Mo,S原子通过配位作用与U(VI)络合;3) 络合物中的Mo将吸附的U(VI)部分还原为U(IV),再生了吸附位点,从而连续吸附U(VI)。具有高吸附容量和化学稳定性的PPy/3R-MoS₂复合材料的设计为放射性核素的去除提供了新的方向。     

熔盐电解法生产铅-钙合金的电化学研究

用连续脉冲-示波器法和电位扫描法测量了CaCl_2-CaF_2系和 CaCl_2-CaF_2-PbCl_2系熔体的反电动势和电位扫描图。研究发现,在 0.1—4 A/cm~2的电流密度区间,含 PbCl_2熔体的反电动势为1.1—1.3 V,只略高于理论分解电压数值;而当采用CaCl_2-CaF_2熔体时,在0.2—2.OA/cm~2电流密度区间,若采用惰性钼阴极,反电动势值为2.7—3.35V,而采用铅阴极时,则为1.7—2.5V。所以,用熔盐电解法并采用铅阴极直接生产Pb-Ca合金仅电解工序就比对掺法节省大约1V的电能。     

纳米MoS?制备及MoS2/Al的I-V性能研究

本论文用前驱体分解法制备纳米MoS2微粒,并且以铝片为基底制备了MoS2/Al薄膜,对MoS2/Al薄膜的I-V性能进行了研究。结果表明：以(NH4)6Mo7O24?4H2O和 (NH4)2S为原料,在60℃氨水溶液中合成了具有金属光泽的斜方晶系（NH4）2MoS4;(NH4)2MoS4在80℃水中分解4h制备得到粒径约100nm-200nm的纳米MoS2微粒,团聚严重;以热浸镀法制备的MoS2/Al涂层薄膜经过30min、40min、60min退火处理的样品的I-V曲线均具有良好的半导体性能。     

熔盐电解制备镁锆合金工艺研究

通过研究原料配比、电解温度、电流密度及保温时间对合金中锆含量和电流效率的影响,得到用熔盐电解直接制备Mg-Zr合金的新工艺.XRD分析表明合金中有Mg相、Zr相和Zr H2相;SEM及EDS分析表明锆原子在Mg-Zr合金内多以单质锆的形式存在,均匀分布在晶界处.     

金属锡复合二硫化钼(Sn/MoS2)的制备及电化学性能研究

以(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为钼源,以Sn_Cl_2·2H_2O为锡源,采用简单的溶剂热法经低温退火合成SnO_2-MoO_3前驱体;再进一步与硫氰化钾水热反应经低温煅烧即可得到Sn/MoS_2复合物.通过XRD,SEM等对合成材料的结构和形貌进行表征,采用恒流充、放电系统对合成材料的电化学性能进行了测试.结果表明:所合成的纯MoS_2纳米结构在作为锂离子电池负极材料时,具有较高的初始放电容量,但循环性能较差.所制得的Sn/MoS_2复合材料,大大改善了MoS_2的循环性能.当电流密度为100 m A·g~(-1)时,在0. 01 3. 0 V的电压窗口下循环70次后,Sn/MoS_2复合物的放电容量可以保持在725 m Ah·g~(-1),具有较高的可逆比容量和优良的循环性能,为研究高比容量和循环性能稳定的新型锂离子电池负极材料提供了实践依据.     

CaCl2熔盐电解钛精矿制备TiFe合金

在CaCl2熔盐中,以通Ar气保护条件下经过熔融后再凝固的钛精矿作为阴极,进行电解制备钛铁合金,探讨电解过程中TiFe合金的形成机制。在电解电压为3.1V,电解温度900℃时,研究了电解时间对电解产物的影响。研究结果表明,实验室条件下,可以通过熔盐电解钛精矿的方法制备成分均匀的TiFe合金。钛精矿在电解过程中经历了优先生成Fe,然后逐步形成TiFe的合金化历程,中间产物包括CaTiO3、TiO2、Ti2O3、TiO、Fe、TiFe2,Ti的还原是分多步完成的。     

熔盐电解法制备Yb-Co合金的研究

利用循环伏安法探讨了在353K的乙酰胺-尿素-NaBr熔体中Yb—Co合金膜的电化学制备。结果表明：Pt、Cu电极上,Yb（Ⅲ）不能单独还原为Yb（0）,但可以被Co（Ⅱ）诱导共沉积。由恒电位电解法得到非晶态的Yb—co合金中,Yb的含量随阴极电位的负移,Yb（Ⅲ）／Co（Ⅱ）摩尔比增大及电解时间延长而变化。     

熔盐电脱氧法制备金属及合金进展

在分析熔盐电脱氧法制备金属及合金的工艺原理、特点的基础上，对其国内外进展进行了评述，用此方法制备金属及舍金是一种很有前途的绿色冶金新技术。     

熔盐电脱氧法制备金属及合金进展

在分析熔盐电脱氧法制备金属及合金的工艺原理、特点的基础上,对其国内外进展进行了评述,用此方法制备金属及合金是一种很有前途的绿色冶金新技术。     

MoS2/TiO2纳米复合材料的制备与可见光光催化性能研究

采用TiO2溶胶-凝胶法制备了复合半导体MoS2/TiO2纳米材料,用XRD、UV-VIS-DRS、BET等手段对样品进行了表征,并以亚甲基蓝染料为探针分子详细讨论了MoS2掺杂量、染料初始浓度等对其光催化性能的影响.结果表明:MoS2/TiO2复合半导体纳米材料具有较好的可见光催化活性;当染料浓度为0.284mmol·L-1,催化剂用量为0.5 g·L-1,亚甲基蓝染料的光催化降解率为96.5%.     

MoS2/C/MXene复合材料的制备及储锂性能研究

通过简单的水热结合退火的方式合成了MoS₂/C/MXene复合材料,其中MoS₂为1T晶型。MoS₂/C纳米片均匀地生长在MXene薄片上,呈现出独特的多孔异质结构,这种结构不仅有效抑制了MXene薄片的重新堆积,还缓解了MoS₂充放电过程中的体积膨胀。无序碳的引入提高了复合材料的导电性,并使MoS₂的晶型从2H转变为1T。将MoS₂/C/MXene复合材料作为锂离子电池负极材料,表现出优秀的循环性能。在1 A·g^-1的电流密度下循环1 000次后拥有574.2 mA·h·g^-1的比容量。这项研究为制备具有良好电化学性能的锂离子电池负极材料提供了一种设计策略。     

加压浸出生产金红石及熔盐电解制备海绵钛新工艺探索

总结了人造金红石和海绵钛生产现状及存在的主要问题，讨论了制约钛生产的关键，对加压浸出制备人造金红石进行了试验研究，得到了纯度大于96%的人造金红石，并开展了熔盐电解制备海绵钛的试验研究。     

镁合金表面MoS2/树脂杂化涂层的制备及其摩擦磨损和电化学性能研究

以水作为分散介质,制备了含丙烯酸树脂和MoS2颗粒的分散液,以阳极氧化为前处理,采用电化学共沉积法在镁合金表面制备了MoS2/树脂杂化涂层;采用MR 060型多功能摩擦磨损试验机考察涂层的摩擦磨损性能,并分析其磨损机制;采用PARSTAT2273型电化学工作站测试涂层的电化学阻抗谱及极化曲线;利用扫描电子显微镜和能谱仪分析涂层的表面形貌及结构.结果表明：所制备的涂层厚度高达50 μm,在质量分数为3.5%的NaCl溶液中表现出优异的耐腐蚀性能;MoS2的加入,能够有效降低涂层的摩擦系数,提高其耐磨性.     

片状纳米二硫化钼的制备、表征及电化学性能

以七钼酸铵、水合肼为原料,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,通过工艺简单的溶剂热法制备了片状纳米二硫化钼,并对其进行了形貌结构表征和性能研究.结果表明,通过溶剂热法制备出的片状二硫化钼具有超薄的纳米片层和较多的钼基表面缺陷,极大地优化了二硫化钼的结构.相对商业硫化钼而言,该材料在酸性电解液下具有更好的电化学析氢（HER）性能.通过这种形貌结构的筑造,极大地提高了二硫化钼作为析氢反应负极材料的导电性.     

RGO/MoS_2复合光催化材料的制备及其在可见光照射下对RhB的光催化降解性能

为提高二硫化钼(MoS_2)材料的光催化性能,文中利用水热路线,成功制备了RGO/MoS_2复合光催化材料,并分别通过XRD,XPS,SEM,UV-Vis DRS和PL对复合材料进行了物相、组分、形貌和光学特性表征,研究了不同质量分数的RGO(2.5%,5%,7.5%,10%)对光降解活性的影响。实验结果表明,RGO/MoS_2复合材料对罗丹明B(RhB)染料的光降解效率明显高于纯MoS_2纳米花球,其中7.5%(质量分数)RGO负载量获得了最佳的降解效果,5次循环光降解实验进一步表明,RGO/MoS_2复合光催化剂仍能保持90%以上的降解效率。     

从电解NiCoMn合金出发制备锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2

从电解N iCoM n合金出发制得锂离子电池正极材料L iN i1/3Co1/3M n1/3O2.通过XRD、SEM、循环伏安和电化学测试对合成材料的结构、形貌和电化学性能进行了研究,实验结果表明:800℃下合成的样品结构和形貌最优,电化学性能最好,首次充、放电容量达235.4 mA h/g、196.0 mA h/g.循环伏安曲线在3.6~3.8 V和4.55~4.67 V范围内分别有一对氧化还原峰,分别对应N i2 /N i4 和Co3 /Co4 的转化过程.     

静电纺丝制备M oS2/TiO2复合纳米纤维材料

以TiO_2和MoS_2为基底的纳米材料在太阳能电池、光电开关、光催化等方面应用广泛,但是单纯的TiO_2和MoS_2纳米材料还有诸多不足,例如:光致电子和空穴对的转移速度慢,复合率高,导致光催化量子效率低.因此本文通过静电纺丝技术合成TiO_2/MoS_2复合纳米材料,以改善单一纳米材料的不足.首先,通过超声的方法将多层片状的MoS_2固体粉碎变成小片、单层结构,之后加入TiO_2的静电纺丝前体溶液中,通过调控静电纺丝的参数,得到MoS_2在TiO_2纳米管分散的纳米纤维结构.通过调节MoS_2浓度,可以有效改善复合材料的形貌,并进一步利用XRD、TEM、SEM、IR等方法对TiO_2/MoS_2复合纳米材料进行详细表征.本文所制备的纳米复合材料,MoS_2均匀镶嵌在TiO_2内部,不易脱落,结构稳定,将在太阳能电池、光电开关、光催化等方面有潜在的应用价值.     

功能化二硫化钼/聚酰胺复合材料的制备及性能研究

采用锂离子插层法对二硫化钼(MoS_2)进行剥离,用巯基乙胺对其片层表面进行氨基修饰得到氨基化二硫化钼(MoS_2-NH_2),然后与ε-己内酰胺单体发生原位开环聚合反应获得聚酰胺(PA)接枝的二硫化钼(PA-g-MoS_2),用FT-IR、XRD、XPS对PA-g-MoS_2的结构进行表征,结果表明,聚酰胺成功接枝到二硫化钼表面.再将PA-g-MoS_2与聚酰胺通过熔融共混法制备出功能化二硫化钼/聚酰胺(MPA)复合材料,用TGA、DSC和DMA研究MPA复合材料的热学性能和力学性能.结果表明,随着PA-g-MoS_2在复合材料中含量的增加,复合材料的热学性能提高,力学性能略有下降.     

碳化锆/锆涂层炭纤维的制备及其拉伸性能研究

在一定反应温度范围内以熔盐为介质通过炭纤维与金属锆反应制备出碳化锆/锆涂层炭纤维,并在反应温度为800℃时,研究反应时间对碳化锆/锆涂层炭纤维表面相组成、形貌及其拉伸性能的影响。结果表明,800℃可制备均匀致密的碳化锆/锆涂层;且随着反应时间的延长,碳化锆/锆涂层厚度略有增加;涂层后炭纤维的拉伸强度和拉伸模量比原炭纤维的相应值略有减小。     

空心绣球状MoS2/ZnS/ZnO异质结材料的制备及太阳光下降解四环素的研究

采用水热法制备绣球状ZnO纳米微球,再以其为晶核,通过原位生长及氨的渗入腐蚀成功制备了空心绣球状MoS₂/ZnS/ZnO异质结光催化材料。采用SEM、TEM、XRD、XPS、BET及UV-VIS对样品的形貌、组织结构、成分、比表面积及光吸收等性能进行了表征。探讨了空心绣球状MoS₂/ZnS/ZnO异质结材料的形成机制,研究了空心绣球状MoS₂/ZnS/ZnO异质结材料催化降解机理及四环素的降解过程。结果表明：尺寸均一、比面积大的空心绣球状MoS₂/ZnS/ZnO异质结材料不仅能实现宽窄带隙材料的有效杂化,促进材料对太阳光中可见光的利用,还能使光生电子及空穴分别转移至ZnO CB和MoS₂ VB中,有效地分离了光生电子空穴,光催化性能最佳。在太阳光模拟器的照射下反应2 h之后,8 h合成的空心绣球状MoS₂/ZnS/ZnO异质结材料对四环素的降解效果最好,降解率高达91%。