5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦（CTACPA）的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.004～0.2 μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=3.0260ρ-7.24?0-3（ρ: μg/mL）,相关系数r=0.9994,检出限为2.90?0-10 g/mL。方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符。     

偶氮氯膦-I催化光度法测定痕量铜

在HAc-NaAc介质中,α,α'-联吡啶做活化剂下,痕量铜能灵敏地催化抗坏血酸还原偶氮氯膦-I褪色.系统地研究指示反应的最优化实验条件,建立测定痕量铜的新方法.其最大吸收波长540nm,检出限为7.1×10-10g·mL-1,检测范围0～0.35μg·(25mL)-1,应用于自来水和茶叶中铜的测定获得令人满意的结果.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

酶催化动力学光度法测定铜(Ⅱ)

基于脲酶(UASE)催化尿素水解的反应中Cu2+对于酶的抑制作用原理,通过测定产物吸光度的变化率得出了其酶促反应速度,对应于Cu2+浓度而制得标准曲线,检出限为0.05μmol/L.讨论了pH值和温度对测定的影响,结果表明:该法快速灵敏.     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应.结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570 nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×104 L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08～0.8)μg/ mL范围内符合比尔定律.所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符.     

对碘偶氮氯膦分光光度法测定微量铜

研究了对碘偶氮氯膦(CPA pI)与Cu2+ 的显色反应,在 pH5.0 的 NaAC HAc缓冲介质中形成紫色配合物,在610nm处测定配合物吸光度,其表观摩尔吸光系数为6.35×104L·mol-1·cm-1.该方法的检出限为0.03μg/mL,线性范围为0.1-2.4μg/mL,用于矿石样品中微量铜的测定,结果令人满意.     

铜(Ⅱ)-二溴邻羧基偶氮氯膦显色体系性质研究

采用双波长β修正光度法研究铜(II)-二溴邻羧基偶氮氯膦(DBOK-CPA)显色体系,在中性条件下所生成络合物组成比Cu∶DBOK-CPA为1∶2.配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得,在630nm下络合物真实摩尔吸光系数ε=1.49×104L.mol.cm-1,络合物累积稳定常数K=8.58×109(15℃和离子强度0.01).     

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯(Ⅱ)与间羧基偶氮氯膦在硝酸介质中形成组成比为1∶2的蓝紫色的配合物,其最大吸收波长位于620nm处,表观摩尔吸光系数ε620=4.55×104L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0.0～0.80mg/L范围内符合比尔定律.该法常温下可在水相中直接测定微量钯,并应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

基于加热和HAC-NaAC缓冲溶液存在下,痕量铜(Ⅱ)能催化高碘酸钠氧化孔雀绿的褪色反应,从而建立了催化高碘酸钠氧化孔雀绿褪色光测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围4.00-16.00ng/mL铜(Ⅱ),检出限为4.70×10-9g/mL,用于茶叶,菇类中痕量铜的测定,回收率约在97.0%--103.5%之间,结果满意.     

过氧化氢-茜素体系催化光度法测定痕量铜的研究

研究了催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新体系,反应介质为NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),催化体系为痕量Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化茜素的褪色反应.考察了反应体系的适宜条件、动力学性质及28种干扰离子的影响,建立了一种催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应.本法的线性范围为0～1.2×10-7 g/mL,其灵敏度远远高于普通光度法,检出极限为1.76×10-10g/mL,可应用于农产品和蒙药中铜的测定,相对标准偏差为1.1%～3.2%.     

三溴偶氮氯膦-Mn（Ⅱ）-KIO4催化体系测定痕量锰的研究

实验研究发现：在pH=4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中以氨三乙酸（NTA）作活化剂,Mn（Ⅱ）可以强烈地催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定该反应体系的最佳条件,测定催化动力学参数及催化反应的表观活化能Ea′=37.73kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立反应的速率方程（）lgA0A=K？Δt？CMn（∏）,由此建立一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限是2.3×10-9g/mL,测定范围为2.3～10.0ng/mL。该法具有较好的选择性,用于枸杞、茶叶、环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

4-羟基-3-羧基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文合成了一种新的水溶性偶氮类试剂4-羟基-3-羧基偶氮苯,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。在优化实验条件的基础上,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明,在pH约为9.18的四硼酸钠缓冲体系中,铜与4-羟基-3-羧基偶氮苯形成1:3的黄绿色水溶性配合物,其最大吸收波长位于395 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L/(mo.lcm)。在此条件下,个别金属离子会产生干扰测定,须加掩蔽剂进行掩蔽。铜的质量浓度在3～18μg/25mL范围内符合比尔定律。应用于合成试样的分析测定,所得结果与已知值相符。     

用间羧基偶氮氯膦─树脂相分光光度法测定钪

本文研究了间羧基偶氮氯膦（ＣＰＡｍＫ）在树脂相中与钪的显色条件。在盐酸介质中，以阴离子交换树脂吸附Ｓｃ－ＣＰＡｍＫ络阴离子。钪与试剂在０．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中生成１：２的螯合物，在波长６７５ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数ε＝１４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。在５０ｍｌ溶液中，１－７μｇＳｃ／５０ｍｌ符合比耳定律，应用于合金中钪的直接测定，结果良好。     

反催化动力学光度法测定痕量铜

在酸性介质中,以K2S2O8为氧化剂,溴甲酚紫为指示物质,Cu(Ⅱ)强烈阻抑K2S2O8氧化溴甲酚紫褪色反应,褪色反应程度在一定范围内随Cu(Ⅱ)浓度增大而降低.据此建立测定Cu(Ⅱ)反催化动力学光度分析法,并确定了测定最佳条件,方法的线性范围为0.012~0.060 mg.l-1,检出限ε=3.3×10-5g.l-1.用于测定水系、蔬菜中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在Ｖ（Ｖ） － Ｍｎ（ Ⅱ） － 二安替比林基（ 间一羟基） 苯基甲烷（ＤＡｍ ＨＭ） 显色体系中, Ｃｕ （ Ⅱ）具有阻化作用． Ｃｕ（ Ⅱ） 量在２－０ ～８－０μｇ／２５ｍＬ 范围内具有良好的线性关系, 由此建立了测定痕量Ｃｕ（ Ⅱ） 的催化动力学光度法．     

铬-溴酸钾-偶氮氯膦(Ⅲ)体系测定水中痕量铬

在稀硫酸介质中，铬能灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦（Ⅲ）的褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铬的新方法．线性范围为0．02-1．0μg/mL，检出限0．005μg/mL．测定方法具有准确、灵敏、简便，且体系稳定，用于水样中微量铬的测定，结果满意．     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中 ,微量 Ru( )的存在对 KIO4氧化偶氮氯膦 的褪色反应有明显的催化作用 .据此褪色反应建立了微量钌的催化光度分析法 ,方法的检出限为 2μg· L-1 ,Ru( )在 2 .0～35.0 μg· L-1之间有良好的线性关系 .反应在水相中进行 ,应用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意 .