茶叶中水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷农药残留的高效液相色谱法测定

建立了茶叶中4种有机磷农药──水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷残留的高效液相色谱测定方法.在45℃加温条件下用乙酸乙酯-正己烷(1◇1,by vol.)混合溶剂提取待测目标物、活性炭层析柱净化,用10.0 mL乙酸乙酯-正己烷(6◇1,by vol.)淋洗待测组分,以Eclipse XDB-C8色谱柱、乙腈-水混合液梯度洗脱分离、二极管阵列检测器测定.结果表明,上述4种农药在6.5 min内能很好地分离;样品中添加的待测组分能定量回收,回收率89.0%~108.0%,相对标准偏差为1.89%~5.96%(1.0μg/mL,n=5),检出限分别为:水胺硫磷9.82μg/kg、亚胺硫磷7.88μg/kg、甲基对硫磷2.19μg/kg、伏杀硫磷0.72μg/kg(dm).     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

益母草药材中水苏碱成分的高频电导毛细管电泳法分析

建立了益母草药材中水苏碱含量测定的高效毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150 μm×60cm)为分离柱,H3PO4-NaH2PO4缓冲液为电泳介质(2.0 mmol/L NaH2PO4,H3PO4调pH 5.0),在12.0 kV,柱端高频电导检测了益母草药材中水苏碱的含量,重点探讨了缓冲液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、进样高度及毛细管有效长度对检测的影响;该法的线性范围为20.0～1 300 μg/mL,检出限为2.50μg/mL;结果表明该法快速,简便,结果准确,适用于益母草药材中有效成分的含量测定.     

亲水作用毛细管电色谱检测分析苷类药物的技术研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立了典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术。考察了苷类药物的亲水作用,优化了流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液pH、分离电压以及反压阀压力的影响,在最优条件(流动相为2 mmol/L磷酸三乙胺缓冲液(乙腈含量90%,pH=7.0),分离电压-8 kV、柱压力750 psi),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离。连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200 μg/mL、25~200 μg/mL、15~200 μg/mL和25~200 μg/mL, 检测限为1.5~8.0 μg/mL。应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

邕江南宁段和南宁城市内河中的有机磷农药调查

在邕江南宁段和南宁城市内河的西明江、可利江、心圩江、朝阳溪、大桥冲、水塘江、竹排冲设置采样点,分别在枯水期和丰水期采集水样,用固相萃取-气相色谱／脉冲火焰光度检测器检测三乙基偶磷硫酯、硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷9种有机磷农药的含量,分析水体中有机磷农药组成及污染状况。结果共检出甲拌磷、乐果、乙拌磷、对硫磷、甲基对硫磷和氨磺磷6种有机磷农药。邕江南宁段仅在丰水期检出乐果和氨磺磷2种有机磷农药,含量0．03～0．04μg／L。南宁城市内河枯水期检出甲拌磷、乐果、乙拌磷、对硫磷4种有机磷农药,总含量0．09～6．82μg／L,含量最高的是朝阳溪的样品;丰水期检出乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、氨磺磷4种有机磷农药,总含量0．08～6．60μg／L,含量最高的是大桥冲的样品。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

邻、间、对-硝基苯甲酸的毛细管区带电泳分离、紫外检测的研究(英文)

本文研究了电泳电压、pH值、硼砂和β-环糊精浓度对毛细管区带电泳分离硝基苯甲酸异构体的影响,并建立了邻、间、对-硝基苯甲酸的同时测定方法。电泳在25℃下,于一根内壁未经处理的弹性熔硅毛细管(62.5cm×50μ mi.d,有效分离长度50cm)中进行.用30mmol/L硼砂-10mmol/Lβ-环糊精(pH8.4)为电泳缓冲液、280nm为紫外检测波长,在35～350μg/mL和600～1800μg/mL浓度范围内,邻、间、对-硝基苯甲酸可进行定量分析.保留时间(t_r)和相对紫外吸收(A_(样品)/A_(内标))的天间-RSD值分别小于1.40％和0.70％。     

臭氧对水中甲基对硫磷的降解

通过研究臭氧对水中甲基对硫磷的降解.探索臭氧对甲基对硫磷的降解机制和影响因素.将臭氧气体充入反应器中与甲基对硫磷进行反应,采用GC-MS和标准样品对中间产物进行定性分析,并用HIPLC同时监测甲基对硫磷的残留量和中间产物的生成量.结果表明,臭氧对甲基对硫磷的降解由臭氧直接氧化和羟基自由基间接氧化共同完成,降解历程遵循假一级反应动力学.50 mmol/L离子清除剂叔丁醇使甲基对硫磷的降解速率降低60%,而溶液pH值对降解速率则无明显影响.通过GC/MS分析,确定了甲基对氧磷为甲基对硫磷的臭氧降解中间产物.甲基对氧磷的生成量受到溶液pH和甲基对硫磷起始浓度的影响,较低溶液pH和较高甲基对硫磷起始浓度均有利于甲基对氧磷的积累,而离子清除剂则对甲基对氧磷的生成量没有显著影响.     

复合纳米材料TiO_2-SiO_2的制备及光催化降对硫磷的研究

以Ti(OC4H9)4和Si(OC2H5)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及TiO2-SiO2复合材料.确定制备纳米TiO2-SiO2复合材料的最佳条件,即Ti∶Si=1∶0.5,煅烧温度为500℃,制备溶胶pH取5～6.通过SEM测试,发现纳米复合材料的基本粒子为分散均匀的球形颗粒状结构;XRD分析结果表明,复合材料中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,颗粒粒径在10～30nm.光催化降解实验表明,复合纳米TiO2-SiO2材料的降解效果好于纳米TiO2,改性材料的降解效果好于未改性材料.     

电位型有机磷农药传感器的制备及对硫磷的测试

基于有机磷农药对碱性磷酸酶活性的抑制作用,制备了1种电位型有机磷农药传感器,并对溶液中对硫磷的含量进行了测试.结果表明,在8.58×10-6～2.24×10-3 mol/L的浓度范围内,其电位响应值与对硫磷浓度呈良好线性关系,回归方程为y=-26.418 x 58.225,R2=0.996,检测下限为4.29×10-6 mol/L.该传感器具有制备简单,成本低廉,检测迅速,一致性较好,寿命较长等优点,具有一定的应用前景.     

甲基对硫磷分子印迹整体柱的制备及其在固相萃取中的应用

以甲基对硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIP)整体柱,系统考察了甲基对硫磷与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性.用聚合物整体柱固相萃取了蜂蜜中的甲基对硫磷.结果表明,聚合物整体柱对模板分子产生了印迹效应,对甲基对硫磷有明显的选择性.本文以采用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为85:15)为流动相,流速为1.0mL/min,吸收波长为270nm,可在15分钟实现甲基对硫磷的测定.     

大孔吸附树脂对蜂蜜中对硫磷的脱除热力学研究

蜂蜜是深受广大消费者亲睐的一种农副产品,然而蜜蜂的养殖过程中往往伴随有蜂蜜中农药的残留,严重影响了蜂蜜及相关产品的食用安全性。文中以对硫磷为研究对象,考察了大孔吸附树脂(LS-901,LS-803和LS-200)对蜂蜜中对硫磷的脱除热力学行为,旨在为蜂蜜中有机磷农药的绿色脱除提供一条新途径和新方法。研究结果表明:LS-901型大孔树脂对蜂蜜中对硫磷吸附效果最好,吸附率为90.1%;在298.15~318.15 K的温度范围内,实验所得热力学数据均符合Freundlich和Langmuir模型,且吸附等温线和等量吸附焓数据表明,树脂LS-901对蜂蜜中对硫磷的吸附是一个放热的、吸附焓随吸附量的增加而增加的过程,吸附自由能变ΔG0,表明该吸附过程是自发反应。     

用臭氧/超声处理含对硫磷农药废水的研究

对硫磷农药俗称1605,是一种广谱杀虫剂.由于该农药的广泛使用和难降解的性质,受其污染水环境,很难用一般的生物方法对其进行有效降解.论述了利用臭氧氧化的方法对1605农药废水的处理,重点分析了废水电导率对废水COD去除的影响.实验结果发现随着废水中电解质浓度的升高,废水COD去除率明显下降.在此基础上,将超声震荡结合臭氧氧化对对硫磷进行降解,结果表明：该方法效果明显好于单一的臭氧氧化及单一的超声震荡,对COD的去除率分别高出19%和54%.     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4&#215;10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.