邻氯甲基苯甲酸甲酯的合成

本文对由邻甲基苯甲酸出发制邻氯甲基苯甲酸甲酯的两条合成路线作了比较.着重对邻甲基苯甲酸甲酯氯化时,苯环甲基和酯甲基的活性进行了研究,指出了由邻甲基苯甲酸甲酯氯化法制取不含酯甲基氯化物的邻氯甲基苯甲酸甲酯的可能性.     

5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮的合成

以邻甲基苯胺为原料,经分子内重排和自由基引发反应,合成医药中间体5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮。利用高效液相色谱、IR和1H-NMR等对产品进行表征,结果显示,经重结晶和柱层析分离提纯的产品,产率达到60%。     

邻氯甲基苯甲酸氯甲酯的酯交换

本文介绍了用酯交换法将邻甲基苯甲酸甲酯氯化混合物中的全部转变成的工作.     

3-甲基噻吩自由基溴化反应研究

研究了以3-甲基噻吩、NBS为原料的光引发及化学引发自由基溴化反应,发现光引发方法在低于25℃时只生成3-甲基-2-溴噻吩.L9(34)正交实验表明,化学引发方法在70℃、反应时间为3 h、3-甲基噻吩和NBS的摩尔比为0.9∶1时,3-溴甲基噻吩选择性最高,为52.4%.     

新型植物生长调节剂2,3,5-三溴苯甲酸的合成研究

以邻氨基苯甲酸为基础原料,在酸性介质条件下经溴化、重氮化、在催化剂存在下放氮、取代等一系列反应,合成新型植物生长调节剂——2,3,5-三溴苯甲酸。将所得样品配成溶液在作物上进行对比试验,结果表明2,3,5-三溴苯甲酸对相关作物增产效果明显,具有推广价值。     

溴素的有机化学——Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2，3，5，6—四溴—1，4—苯二

由邻羟基苯甲酸、1，4－苯二酚和溴素起始，经溴代、氧化－溴代、形成酰氯和酰化等步骤，合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸－2，3，5，6－四溴－1，4－苯二酯。通过对产物溴含量、IR和^1HNMR的分析，验证了产物的结构。     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

邻溴苯甲酸稀土配合物的光谱特性

在乙醇溶剂中合成了邻溴苯甲酸钐、铕、铽及镝四种稀土配合物。进行了元素分析、电导测定、紫外光谱分析、红外光谱分析及荧光光谱分析。结果表明,配合物的组成为REL_3,配体与稀土离子以共价键结合,EuL_3和TbL_3配合物能发出强的特征荧光,SmL_3和DyL_3荧光较弱。     

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0:2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

P（AA-co-MA）/PEG聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）和聚乙二醇（PEG）为原料,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,通过原位酯化法合成P（AA-co-MA）/PEG三元共聚型聚羧酸减水剂,探讨各合成因素对减水剂性能的影响。研究表明,最佳合成工艺为：n（PEG）：n（AA）：n（MA）=1.0：1.2：1.0,引发剂用量为1.5%（相对PEG、AA和MA总物质的量分数）、聚合温度为80℃、反应时间为6h。此条件下制得的减水剂具有最优的水泥净浆流动度。     

药用肠溶性丙烯酸树脂的合成研究

以甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯为原料,过硫酸钾为引发剂,经溶液聚合制备出药用肠溶性丙烯酸树脂。考察了物料配比、反应温度、溶剂浓度、引发剂用量对反应的影响。     

微波辐射合成淀粉丙烯酸高吸水树脂工艺研究

 微波辐射可促进单体或反应液快速升温,活化某些基团,对大分子链无损伤。与传统加热方法相比,微波辐射使聚合反应和产物干燥过程一步完成,可简化工艺流程,缩短反应时间,降低耗能。以淀粉、丙烯酸为主要原料,过硫酸钾为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用微波辐射法制备高吸水树脂。通过正交试验研究反应单体/淀粉比值、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量对高吸水树脂吸水性能的影响。得到最佳聚合反应条件为：单体/淀粉为9:1,引发剂用量0.4%,交联剂用量0.08%,中和度85%,微波低火加热5min,产品吸水倍率580.45g/g,40min吸水达到饱和。影响树脂吸蒸馏水倍率的因素由主到次为：单体/淀粉＞丙烯酸中和度＞引发剂用量＞交联剂用量,最优方案为A₂B₂C₃D₃。对最佳合成的产品进行了扫描电镜表征,并通过热重分析发现产品的热稳定性较好,产品可在较高温度下稳定使用。微波辐射法可大大缩短反应时间,简化工艺流程。     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸改性环氧树脂的水性化

以中等相对分子质量的环氧树脂为原料、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为改性剂，过氧化笨甲酰为自由基引发剂，制备了稳定的环氧树脂乳液；以产物AMPS-EP的收率和水分散性、反应体系的酸值、特性粘数随时间的变化规律为考察对象，对AMPS改性环氧树脂的反应历程进行了推断。结果表明，在反应过程中，AMPS与环氧树脂主链的接枝反应度与环氧基团的开环酯化反应同时进行。AMPS-EP的收率及水分散性与反应时间有关，反应进行2h时，产物具有较高的水分散性；但超过3．5h后，随着反应时间的延长，聚合物的水分散性变差。红外光谱分析结果表明，改性产物AMPS-EP含有环氧基、磺酸基与磺酸酯基。     

热固性聚丙烯酸酯树脂的合成与表征

本文以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、丙烯酸（AA）为原料,过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂,二甲苯、醋酸丁酯作溶剂,采用溶液聚合法合成聚丙烯酸酯预聚体。讨论了反应体系、温度、引发剂用量等因素对聚丙烯酸酯预聚体的分子量及其分布的影响,确定了最佳合成工艺;然后用环氧树脂和邻苯二甲酸酐作为固化剂固化,得到了附着力好,耐水性优异的聚合物涂膜,通过凝胶渗透色谱仪（GPC）、热失重分析仪（TG）、示差扫描量热分析仪（DSC）等对聚丙烯酸酯预聚体及其涂膜的分子量大小及其分布、热稳定性、玻璃化转变温度等进行了研究;GPC测得聚丙烯酸酯预聚体的 =6094, =12101,分子量分布为系数1.9,DSC测得聚合物涂膜玻璃化转变温度为27.8℃,TG测得当聚合物涂膜质量损失20％时温度为378.59℃。     

Ni、Co、Mn（Salen）／MCM-41的制备及其催化性能的研究

直接合成法制备了NH2-MCM-41,进而负载Ni、Co、Mn（Salen）配合物制备了催化剂．采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）对催化剂进行了表征．将这些催化剂用于以H2O2为氧化剂的环己烯环氧化反应,结果表明：与Ni（Salen）／MCM-41和Co（Salen）／MCM41相比,Mn（Salen）／MCM41具有较高的反应活性．以Mn（Salen）／MCM41为催化剂,获得了优化的反应条件：在n（C6H10）／n（H2O2）=3、20mL乙腈为溶剂、反应时间4h的条件下,环己烯转化率为8．0％,选择性为47．5％．     

季胺化功能高分子絮凝剂的制备及其性能研究

以二甲胺与环氧氯丙烷制得的氯化聚2 羟基 1 N 甲基铵和丙烯酰胺为单体，采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠复合引发剂聚合得到了高电荷密度的新型阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂. 优化了絮凝剂的合成条件，利用红外光谱分析对最终产物的结构进行了表征. 以造纸废水和模拟的印染废水对絮凝剂性能进行了测定，结果表明该有机絮凝剂和无机絮凝剂混合使用有很好的协调能力，能有效减少无机絮凝剂的使用量，降低水处理成本、提高净水效果     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮前药的合成与表征

目的研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-美他沙酮(PHPMA-Met)前药的合成方法。方法以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过自由基反应,聚合得到PHPMA,进而以氯乙酰氯为连接基,与Met反应,合成了PHPMA-Met,并对产物进行了元素、红外、差示扫描量热分析鉴定和表征。结果 Met在前药中的含量大于15%。结论该制备方法简单,条件温和,具有很好的应用前景。