4,4'',4'',4''——四酰胺基金属酞菁的热稳定性

用差热分析仪及热重分析仪对七种酰胺金属酞菁进行了系统的热分析,找出了它们在氮气及空气中的热稳定性大小。用热重曲线求出了配合物所含的结晶水数目。     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

用TGA测定PVA灰分的方法

结合热重分析仪的结构特点,研究了热重分析仪测定聚乙烯醇灰分的方法。研究表明:热重分析具有仪器性能稳定、自动化程度高的优点,显著缩短了分析时间,将测定时间由约8 h缩短为约30 min,提高了分析效率和工作效率。     

光导热塑片的性能研究

本文研究了光导热塑片的结构、原理、记录过程和操作方法,分析了在不同记录条件下全息片的输出空间频率和衍射效率的特点,用热重分析仪和差示扫描量热计测试了热塑料的 TG 曲线和 DSC 曲线,并得到了一系列重要的数据。     

巯基均三嗪类和有机硅烷类交联剂对聚氯乙烯糊树脂的交联改性

以2-二正丁胺基-4,6-二巯基均三嗪和N-(2-氨乙基)-3- 氨丙基三甲氧基硅烷为交联剂分别对聚氯乙烯糊树脂进行交联。用傅立叶变换红外光谱仪研究交联结构，用动态机械热分析仪研究动态力学性能以及热重分析仪研究热分解行为。通过研究确定了交联结构；研究结果还表明，交联后制品的内耗降低，玻璃化温度提高；热分解起始温度提高，热稳定性有所改善。     

微量型QDTA/DSC-QEGA联合同时热分析技术及其应用的研究

一、引言近十年来,热分析技术有了迅速的发展,各种类型的热分析仪,已趋向微量化,并向联动化过渡。国外,DTA—TGA(差示热分析—热重分析)联同热分析仪的应用已较普遍;DTA—EGA(逸出气体分析)联同热分析仪,因具有独特的优点,已引起广大研究者的重视和兴趣,从而有更快的发展。国内尚少见这方面的研究和报导。     

煤燃烧特性的EGA与TGA法比较研究

为了研制出能够在研究煤的燃烧特性方面替代热重分析仪而成本又低廉的煤质分析仪器，通过研究煤样在热重分析条件下着火、燃烧直至燃尽期间的CO2质量变化规律，得出了采用检测煤样燃烧时CO2气体生成的变化情况同样可判断出煤样燃烧特性的结论，为研制新的煤质分析仪提供了理论基础。     

用热重分析仪测量材料磁性的研究

本文报导用下皿式热重分析仪测量某些材料的磁性，并对测量铁磁材料的饱和磁化强度、居里温度、弱磁材料磁化率等磁性参数的可行性、精度、注意事项等做了较为深入的探讨．     

Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox超导体中热相变与纳米尺度结构块的研究

用变温X-射线衍射仪、扫描量热分析仪和热重分析仪对精心制作的Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox超导样品从室温到熔点温度进行了分析.实验发现样品在此温度范围有两个热量和重量反常.分析表明这两个反常与晶体结构中纳米尺度上两个不同的结构块--钙钛矿块和盐岩块有关,这对认识高温超导体的结构与性能关系有重要作用.     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成环己酮甘油缩酮

采用浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,并以X射线衍射仪、热重分析仪及扫描电子显微镜对其性能及形貌进行表征.将其应用于催化环己酮与甘油的缩合反应,合成环己酮甘油缩酮,并分别考察了带水剂环己烷质量、反应时间、环己酮与甘油的摩尔比、催化剂质量等多个因素对环已酮甘油缩酮收率的影响.实验结果表明,经600℃煅烧后...     

7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的共聚反应

叙述了7-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷与给电子单体醋酸乙烯酯(VA)、受电子单体丙烯酸甲酯(MA)和丙烯腈(AN)的自由基共聚合反应。分析共聚物的红外、核磁共振氢谱和碳谱,确定了共聚物的结构,该螺环单体能与VA很好共聚,共聚物的组成比和产率受温度的影响。当与MA、AN共聚时,投料比影响共聚物产率,而不影响共聚物组成比。通过对CT络合物研究,探讨了共聚反应机理。对取代基影响共聚活性,共聚物结构作了初步研究。     

5,7,4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的合成

合成了5，7，4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素，并与天然产物5，7，4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的谱图数据对比，确定了立体构型为S-顺式，该结构由其MS，NMR，gHMBC，NOESY 1D以及其前体(E)5，7，4′-三羟基-4-苯乙烯基香豆素的MS，NMR，^13CDEPT，gCOSY，gHSQC，gHMBC，NOESY1D等谱图证实．     

完全图Kn的{ P4, S4,C4 }-分解

讨论完全图Kn分解成4个顶点的路、星和圈的存在性．给出完全图Kn存在{C4,S4},{P4,C4),{P4,S4},{P4,S4,C4}-分解以及强制分解的充要条件．     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征

分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过¹H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

N,N'-4,4'-苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N-4,,4′-苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N,N′-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92.1％。