旱柳树叶中水杨苷、邻苯二酚和颤杨苷的含量分析

建立HPLC法同时测定不同时间旱柳树叶中水杨苷、邻苯二酚和颤杨苷的含量的分析方法,在流动相为甲醇-缓冲液(乙酸钠0.02 mol/L-冰乙酸2%)梯度洗脱(0→18 min,5∶95;18→45 min,36∶64),体积流量1.0m L/min,检测波长:0→3 min(356 nm),3→18 min(270 nm),18→27 min(356 nm),27 min以后270 nm条件下测定,平均加样回收率分别为100.5%,100.4%和100.2%。     

C/C复合材料的体积密度和石墨化度对硬度的影响

测试了几组典型的不同体积密度和石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度值,研究了C/C复合材料的体积密度和石墨化度与其硬度特性的关系.结果表明:相同石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度随其体积密度的增加而增加,相同体积密度的C/C复合材料洛氏硬度随其石墨化度的增加而降低;C/C复合材料体积密度对硬度的影响随其石墨化度的增加而减小;对体积密度为1.75～1.85g/cm3的C/C复合材料,可据其洛氏硬度的范围大致判断其石墨化度的范围;对一定体积密度和热处理温度的C/C复合材料,可通过洛氏硬度判断基体炭的微观结构特点.     

V锥流量计湿气流量测量新模型

针对V锥流量计在测量湿气时产生的虚高问题,提出用V锥流量计的两相流量系数来进行修正。采用节流比为0.75的V锥,在压力为0.10～0.22MPa、气相流量为100～300m3.h-1、液相流量为0～0.08m3.h-1的实验条件下,研究了Lockhart-Martinelli(L-M)参数、压力及气体密度弗鲁德数对V锥两相流量系数的影响。结果表明,两相流量系数与L-M参数呈良好的线性关系,线性斜率受气体密度弗鲁德数和压力的影响。获得了两相流量系数与L-M参数、气体密度弗鲁德数和压力的拟合关联式,并建立了基于两相流量系数的湿气测量模型。在95%的置信水平下,新模型的气相流量测量相对误差小于±5%。     

高热值生物质燃气气化炉的数值模拟

研究了以干木质颗粒作为燃料,以空气—水蒸气作为气化剂的户用高热值燃气生物质气化炉,利用Fluent14.0模拟了水蒸气入口距离气化炉内炉栅位置高度h、空气入口流量V0与水蒸气入口流量Vs这三个参数对CO、H2和CH4的体积浓度和燃气热值影响,并采用实验验证数值模拟的结果.研究的结果表明:若水蒸气入口位置高度h=195 mm,水蒸气入口流量Vs=1.41 m3/h时,空气入口流量V0=0.86 m3/h,生物质燃气燃烧热值最大为Q=9.95 MJ/m3,相比单一空气气化剂作用下提高了98.21%.     

液—质联用检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子

建立液—质联用的方法检测铜绿假单胞菌密度感应系统中信号分子C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL的浓度,并应用于金银花水煎液抗铜绿假单胞菌研究.色谱柱Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm),流动相80%乙腈—20%水(含0. 1%甲酸),流速0. 2 m L/min,柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式,检测离子为C_4-HSL m/z 172. 2→102. 1,3-oxo-C_(12)-HSL m/z 298. 3→197. 2.结果表明,以酮洛芬为内标,乙酸乙酯提取,挥干后甲醇复溶,培养液中C_4-HSL、3-oxo-C_(12)-HSL浓度在2～2 00 ng/m L范围内线性关系良好,定量下限为2 ng/m L,批内和批间精密度RSD均小于7. 5%,准确度为93. 3%～103. 1%.金银花水煎液与铜绿假单胞菌共同培养48 h后,培养液中C_4-HSL含量明显降低,3-oxo-C_(12)-HSL含量明显升高,金银花水煎液能抑制铜绿假单胞菌的毒力因子生成.     

HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠

为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0～ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %～ 10 2 %。     

油基清蜡剂性能研究

为了研制出溶蜡性能好、密度高的油基清蜡剂 ,在考察了 2 3种溶剂后发现 ,单一的油基溶剂都难以达到清蜡剂的要求。但研究发现 ,所收集的高密度的重溶剂油和低密度的轻质油在溶蜡性能方面具有协同效应。以体积分数为 0 .6的轻质油和体积分数为 0 .4的重溶剂油 2 # 组成的油基清蜡剂 ,其密度达 0 .97g/cm3 ,溶蜡速率达 0 .0 37g/min ,材料成本低于 2 80 0元 /t。制备这种油基清蜡剂的乳状液时可选择氢氧化钠部分中和油酸作乳化剂。当乳化剂的质量分数为 0 0 1时 ,所配成的乳状液的稳定时间可达 2 4h。     

B_4C陶瓷材料的无压烧结与性能

以碳化硼微粉作为原料,选用SiC和C为烧结助剂,研究了SiC和C对无压烧结B4C材料的体积密度、硬度、抗折强度和断裂韧性等性能的影响.结果表明,最佳烧结温度为1975℃,保温时间是30min.SiC和C的质量分数对材料密度、硬度和抗折强度的影响都是先增大后减小.烧结助剂SiC和C的最佳添加量分别为6%和5%(质量分数)时,得到相应的无压烧结B4C陶瓷材料的最佳力学性能:体积密度为2.45g/cm3,维氏硬度为35GPa,抗折强度为240MPa,断裂韧性为3.0MPa.m1/2     

膜气体吸收法分离混合气中的苯

采用自行设计的膜气体吸收-减压膜蒸馏组合工艺装置,以N-甲酰吗啉(NFM)水溶液为吸收剂,疏水性多孔聚丙烯中空纤维膜组件(HEPPM)为膜接触器,研究膜气体吸收法分离C6H6/N2混合气性能,考察含苯废气流量、质量浓度,吸收剂流量、NFM体积分数、温度及负载对分离效果的影响。实验结果表明:在NFM体积分数为40%,含苯废气质量浓度为3.6~9.6 mg/L,吸收剂流量为15~75 m L/min,含苯废气流量为50~300 m L/min条件下,苯的去除率为52.8%~99.3%,总体积传质系数为0.008~0.026 s-1;采用膜气体吸收法分离C6H6/N2混合气具有较高的分离效率和较快的传质速率。     

以P_(CMS-DVB)为基质的弱阳离子色谱固定相的制备及应用

以自制6.5μm单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS-DVB)微球为基质,制备了一种新型弱酸性阳离子色谱填料.用5mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,在体积流量为1.0mL/min时,对4种一价无机阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响,确定了合适的分离条件.结果表明,4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于宁夏枸杞中阳离子的分离测定,与原子吸收法的测定结果基本一致,分离效果与Dionex ionPac?CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了15min.     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

超重力旋转床转子填料形状对传质系数的影响

以水吸收空气中的丙酮为体系,不锈钢丝网为填料,实验研究了超重力旋转床转子填料形状对体积传质系数的影响。考察了转子形状在不同转速n、气量Vg、液量VL下的吸收效果。研究结果表明:在转速为630 r/min,液量为100 L/h,气量为2 m3/h时,薄转子是厚转子单位体积填料体积传质系数的2.1倍;在转速为630 r/min液量为100 L/h,气量为2.5 m3/h时,薄转子是厚转子单位体积填料体积传质系数的2.3倍;说明在填料体积相近的情况下,转子填料做成半径大、厚度小的形状,有利于传质过程。     

好氧颗粒污泥的培养及其特性研究

以西安市第三污水处理厂普通絮状活性污泥为接种污泥,采用人工配制的模拟生活污水,在SBR反应器中进行好氧颗粒污泥培养实验研究.在温度为室温,pH为7.0左右,曝气时间为150～ 180 min,沉淀时间9～120 min,曝气量为0.3～ 0.5 m3/h的实验条件下,成功培养出了好氧颗粒污泥,其颜色为浅黄色,粒径为1～...     

气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...     

溶剂类型对GAP凝胶性能的影响

采用溶胶-凝胶法分别在5种溶剂中制备出了GAP凝胶,利用红外光谱、TG、DSC对其结构及热性能进行分析,并测试了其交联密度相对特征值及凝胶质量分数.结果表明,所制备的GAP凝胶均具有良好的热稳定性,密度为0.455～0.556g/cm3,且随着所选用的溶剂的极性减小,GAP凝胶的质量分数与交联密度增大,耐热性提高,分解放热增大,机械性能增强.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb3的分离及指纹图谱

以三七茎叶提取物为原料，采用反相液相色谱柱进行分离纯化，通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响，确定了适宜的工艺操作条件．在此奈件下得到了人参皂苷Rb3，纯度达99．37％．进而以提纯的皂苷单体为标准品，采用外标法对其进行定量分析，并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38．25％．同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术，建立了三七茎叶提取物的指纹图谱．     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.