木榄的质量标准研究

为了建立海洋药物木榄(Bruguiera gymnorrhiza (Linn.)Savigny)的质量标准,以便为其质量控制提供参考,本研究采用薄层色谱法对木榄样品进行定性鉴别,并测定样品的水分、灰分和浸出物,采用分光光度法测定木榄中总黄酮含量。薄层色谱结果显示,在对照品(芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;木榄样品水分含量为7.95%～10.53%,总灰分含量为8.53%～9.52%,醇溶性浸出物(热浸法)的含量为13.05%～16.14%;总黄酮含量为33.36～37.57mg/g。据此初步拟定木榄的质量标准:水分含量不得超过12.0%、总灰分含量不得超过11.0%、醇溶性浸出物(热浸法)含量不得低于12.0%、总黄酮含量不得低于3.0%。制订的标准可用于木榄药材的质量控制。     

续断不同炮制品质量标准研究

目的:通过对10批次续断生品、盐炙品、酒炙品质量标准的研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC及UV分别测定川续断皂苷Ⅵ、总皂苷含量;对10批次续断生品进行了显微鉴别、薄层色谱鉴定,对10批次续断生品、盐炙品、酒炙品进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物及川续断皂苷Ⅵ、总皂苷含量测定研究,进行分析评价。结果:10个不同产地续断生品的薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。建议续断生品、盐炙品、酒炙品含水量分别不得超过8.0%、10.0%、9.0%,总灰分分别不得超过12.0%、12.0%、12.0%,酸不溶性灰分分别不得超过3.0%、3.0%、3.0%,水溶性浸出物分别不得少于42.0%、45.0%、44.0%,醇溶性浸出物分别不得少于39.0%、50.0%、44.0%,川续断皂苷Ⅵ含量分别不得少于2.0%、2.0%、1.5%,总皂苷的含量分别不得少于15.0%、13.0%、16.0%。结论:分别建立续断生品、盐炙品、酒炙品饮片量化质控标准评价体系,以便更好的控制其质量。     

南北苍术炮制前后特征图谱及苍术素含量研究

建立比较南苍术和北苍术生品和炮制品的HPLC特征图谱分析方法,同时测定炮制前后苍术素的含量。采用Tiger-kin ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱法,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。南苍术和北苍术特征图谱差异较大;南苍术和北苍术炮制前后成分含量均发生一些变化,其中炮制后苍术素的含量均明显降低。采用特征图谱结合指标性成分含量测定的方法可以较好地控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后南苍术和北苍术的质量评价。     

南北苍术炮制前后HPLC特征图谱及苍术素含量测定研究

目的: 建立比较南苍术和北苍术生品和炮制品的HPLC特征图谱分析方法,同时测定炮制前后苍术素的含量。方法: 采用Tigerkin ODS-3色谱柱(4.6 mm?50 mm, 5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱法,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果: 南苍术和北苍术特征图谱差异较大;南苍术和北苍术炮制前后成分含量均发生一些变化,其中炮制后苍术素的含量均明显降低。结论: 采用特征图谱结合指标性成分含量测定的方法可以较好的控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后南苍术和北苍术的质量评价。     

荠苨质量标准的初步研究

目的分析荠苨的水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物以及显微鉴别和薄层鉴别,为制定荠苨药材质量标准提供科学依据;方法对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物测定以及显微鉴别和薄层色谱鉴别;结果测得荠苨中水分不得超过9.6%,灰分不得超过3.18%,浸出物用25%乙醇做溶剂,以热浸法进行测定所得浸出物不得低于52.84%;显微鉴别结果显示,本品粉末灰白色,粘液质性,有乳汁管,有树脂道,无草酸钙簇晶,淀粉粒较少且小、单粒。薄层色谱鉴别结果显示,供试品色谱在与对照药材色谱相同位置上有相同斑点,分离度较好;结论该组方法简便、准确、重复性好,为建立荠苨药材质量标准提供了准确可靠的实验依据。     

仙鹤草生品及炒炭品质量控制

目的:通过对10批次仙鹤草生品及炒炭品饮片的研究,分别建立其质量标准。方法:根据2015版《中国药典》的方法,对10批次仙鹤草饮片进行显微鉴别、薄层鉴别、水分、灰分和浸出物测定。结果:各产地仙鹤草样品在薄层色谱鉴定中,与对照品及对照药材在同一位置有相同斑点;暂定生品饮片水分不得过12.0%,总灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.3%,醇溶性浸出物不得少于18.5%,水溶性浸出物不得少于15.0%;暂定炒炭品饮片水分不得过5.0%,总灰分不得过13.5%,酸不溶性灰分不得过4.0%,醇溶性浸出物不得少于14.5%,水溶性浸出物不得少于13.0%。结论:建立了仙鹤草生品及炒炭品饮片质量标准。     

桑白皮生品及蜜炙品质量标准研究

目的:通过对10批次桑白皮生品及蜜炙品质量标准进行研究,分别建立其质量标准。方法:采用薄层色谱和显微鉴别对桑白皮进行定性鉴别;对10批次桑白皮生品及蜜炙品中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物进行研究,并分析评价。结果:在薄层色谱鉴定中,10个不同产地桑白皮样品与对照药材斑点均清晰、一致。暂定桑白皮生品水分不得过10.0%,总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过2.5%,水溶性浸出物不得少于11.0%,醇溶性浸出物不得少于9.0%;蜜炙品水分不得过11.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%,水溶性浸出物不得少于18.0%,醇溶性浸出物不得少于17.0%。结论:建立桑白皮生品及蜜炙品质量标准评价体系。     

藏药材柳兰质量标准研究

通过对藏药材柳兰的系统研究,建立柳兰的药材质量标准.依据《中国药典》2020年版四部通则,采用性状鉴别、显微鉴别对柳兰药材进行定性鉴别.采用薄层层析法,以金丝桃苷标准品为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对柳兰药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为质控指标,建立指标成分含量测定方法.利用所建方法对不同产地批次的13批样品进行测定和评价,结果建议柳兰药材各检查项指标水分不得超过12.00%,总灰分不得超过10.00%,酸不溶性灰分不得超过2.00%,醇溶性浸出物不得少于25.00%,按柳兰药材干燥品计算,含金丝桃苷(C₂₁H₂₀O₁₂)不得少于0.10%.由此所建立的柳兰药材质量标准简单、稳定、可行,为柳兰药材的质量控制及开发应用提供了参考依据.     

川明参提取物质量标准的构建

为构建川明参提取物的质量标准,按照《中国药典》2015年版及相关文献方法分别建立川明参提取物性状、薄层色谱鉴别、水分、灰分、炽灼残渣、重金属等项目的检查方法并规定限度.以欧前胡素为指标,采用HPLC法测定川明参提取物中欧前胡素的含量.通过测定浸膏的吸湿性、流动性、堆密度等物理特性,从物理、化学角度全面控制川明参提取物的质量.结果显示:供试品与对照品在相同位置处呈现相同颜色的荧光斑点,清晰可见,分离度好.川明参提取物的水分9.0%,灰分12.0%,炽灼残渣13.0%,欧前胡素含量0.108%.川明参提取物的临界相对湿度为52%,休止角不应超过59.0°,堆密度不应超过0.8 g/cm~3.方法准确可靠,重复性好,可控性高,可操作性强,所建标准可用于川明参提取物的质量控制.     

松针层孔菌的质量标准研究

目的:控制松针层孔菌Phellinus pini药材质量,制订药材质量标准,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用性状、显微、薄层鉴别药材;按照2015年版中国药典四部通则方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量,以Hispolon作对照品,TLC法定性鉴别,HPLC法进行含量测定,紫外-可见分光光度法测定总酚含量.结果:松针层孔菌不同部位性状、显微特征及薄层色谱区别明显,能较好地和同属其他真菌相区分;Hispolon的平均含量为0.0160%,拟定Hispolon的含量不得低于0.01%;总酚的平均含量为0.238%,拟定总酚的含量不得低于0.20%;水分不得过13.0%;总灰分不得过2.0%;酸不溶性灰分不得过1.0%;水溶性浸出物不得低于2.0%;醇溶性浸出物不得低于4.0%.结论:建立的松针层孔菌药材的质量标准可全面、有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考.     

贵州特色饮片醋炙荷叶质量标准研究

目的:建立贵州特色饮片醋炙荷叶饮片的质量标准。方法:测定10个批次醋炙荷叶饮片的水分、总灰分、浸出物,并以荷叶碱为指标进行含量测定。结果:拟定醋炙荷叶贵州特色饮片水分不超过8.61%,总灰分不超过10.30%,醇浸出物不得少于8.45%,荷叶碱含量不得少于0.05%,结论:初步建立贵州特色炮制方法醋炙荷叶饮片量化质控标准评价体系。     

花生壳药材质量标准的研究

目的:完善花生壳药材的质量标准,为花生壳的合理利用和质量控制提供依据。方法:对花生壳进行性状及显微特征观测;对花生壳中木犀草素采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别;按水分测定法和灰分测定法检测了花生壳中的水分、总灰分、酸不溶性灰分;用热浸法测定了醇溶性浸出物含量,用HPLC法测定了木犀草素的含量。结果:10个不同产地的花生壳在与木犀草素对照品的相应位置上,显示相同颜色的斑点及相同的保留时间。花生壳含水分为7.66%～9.99%,总灰分为2.16%～4.23%,酸不溶性灰分为0.28%～1.79%,醇溶性浸出物为4.38%～8.25%,木犀草素为0.111%～0.371%。结论:该方法简便、准确,可用于花生壳药材的质量评价。     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

陕西产缬草药材质量标准研究

目的制订陕西产缬草药材质量标准。方法采用性状和显微鉴别、薄层色谱鉴别、浸出物测定、灰分测定、水分测定及挥发油含量测定对陕西不同产地的缬草药材进行分析。结果明确了陕西产缬草药材的性状、显微特征,建立了以活性成分缬草素为对照的薄层定性鉴别方法,制订了陕西缬草药材挥发油不少于0.4%(mL/g),醇溶性浸出物不少于14.0%(质量分数),总灰分不得过15.0%(质量分数),酸不溶灰分不得过9.0%(质量分数),水分不得过12.0%的质量标准。结论所建立的方法简便、快速,适用于对陕西产缬草药材进行有效的质量控制。     

响铃草药材质量控制研究

目的:对响铃草药材质量进行控制.方法:以中国药典(2010年版)有关要求为依据,对响铃草药材的性状特征、显微鉴别、薄层色谱鉴别、总灰分、酸不溶灰分和醇浸出物进行分析,并用高效液相测定响铃草染料木素的含量.结果:详细描述了响铃草的性状和显微特征;薄层色谱中在与染料木素对照品相应位置上显相同颜色斑点;总灰分、酸不溶灰分和醇溶性浸出物的平均值分别为6.8%,1.7%和17.0%;在含量测定中染料木素在0.65～13.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.67%(n=6),RSD为0.86%.结论:本试验为响铃草药材的质量控制提供了可靠依据.     

桑白皮药材的品质检测及质量标准

采用薄层色谱法（TLC）对桑白皮的桑皮苷A、桑辛素、桑酮G进行了定性鉴别,并根据2015年版中国药典方法测定了不同产地不同生源桑白皮中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物,同时采用高效液相法（HPLC）测定了桑白皮中的桑皮苷A.结果表明,桑白皮中桑皮苷A、桑辛素、桑酮G斑点清晰、特征明显.最终建议桑白皮药材质量标准（以质量分数计）为：水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%,以干燥品计,桑皮苷A质量分数不低于0.91%.     

贵州苗药翠云草生品及炒炭品质量标准研究

目的:通过对10批次翠云草生品及炒炭品质量进行研究,建立其质量标准。方法:对10批次翠云草饮片进行了显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总黄酮测定等研究,进行分析评价。结果:建议翠云草生品饮片的质量标准中水分不得过11.0%,总灰分不得过13.0%,酸不溶性灰分不得过5.0%,醇溶性浸出物不得少于20.0%,总黄酮不得低于1.4%;炒炭品中水分不得过9.0%,总灰分不得过20.0%,酸不溶性灰分不得过6.3%,醇溶性浸出物不得少于17.0%,总黄酮不得低于1.4%。结论:初步建立了翠云草饮片量化质控标准评价体系。     

方格星虫的质量检测方法及质量控制标准

目的:建立方格星虫干品质量检测标准,为其质量检测和科学开发利用提供参考。方法:参照2020版《中国药典》(四部)对来自3个不同产地的30批方格星虫干品进行性状、显微鉴别和薄层色谱(TLC)鉴别研究,检测活性物质氨基酸和总糖质量分数,检测其杂质、水分、总灰分、酸不溶灰分、重金属、水溶性浸出物质量分数,利用高效液相色谱法(HPLC)测定方格星虫的黄曲霉毒素质量分数。结果:方格星虫体壁似蚯蚓纵横交错成格状,显微观察可见先端淡棕色钝圆刚毛;在精氨酸、丙氨酸和甘氨酸处呈TLC特征色谱;氨基酸质量分数检测占比最高的依次为谷氨酸、精氨酸和天冬氨酸;总糖质量分数不低于2%;方格星虫供试品杂质、水分、总灰分和酸不溶灰分分别不超过3%、11%、10%和2%;水溶性浸出物质量分数不低于38%;黄曲霉毒素质量分数不超过10μg/kg。结论:本研究建立的方格星虫质量检测标准方法稳定,可为方格星虫药材质量控制提供参考。     

组培川贝母质量标准研究

参照2010年版《中国药典》相关方法,建立组培川贝母总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用紫外分光光度法建立组培川贝母的总生物碱含量测定方法并规定限度,以此对组培川贝母进行质量标准研究.结果表明：组培川贝母的总灰分不应超过2%,酸不溶性灰分不应超过1%,浸出物不得少于20%,总生物碱含量应在0.2%-0.3%之间;本研究建立的质量标准可以控制组培川贝母的质量.     

追风伞不同产地和部位理化指标测定

目的:比较追风伞药材不同产地和部位中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量,并设置其质量控制项目和限量,为提升追风伞的质量标准提供实验依据。方法:根据2020年版《中国药典》(四部)通则中的相关检测方法对追风伞进行含量测定。结果:追风伞不同产地和部位中水分(9.61%～13.82%)、总灰分(5.26%～15.39%)、酸不溶性灰分(0.34%～5.33%)和醇溶性浸出物(13.05%～28.34%)含量均存在差异。结论:初步建议追风伞根、茎、叶、全草中的水分含量分别不得过13%、14%、14%、13%;总灰分含量分别不高于16%、8%、9%、11%;酸不溶性灰分分别不超过5%、1%、2%、3%;醇溶性浸出物分别不低于16%、16%、13%、14%。