响应面优化超声辅助花蛤壳丙酸钙的制备工艺研究

以花蛤壳为原料,采用响应面法对超声辅助花蛤壳丙酸钙的制备工艺进行了优化。在单因素试验的基础上,以丙酸钙产率为响应值,选取超声时间、超声温度、液固比和酸壳比为自变量,利用Box-Behnken设计和响应面法对各自变量及其交互作用对丙酸钙产率的影响进行了研究,得到了四元二次多项式回归方程模型。超声辅助制备花蛤壳丙酸钙的最佳工艺条件为:超声时间120 min、超声温度71℃、液固比18.3 mL/g和酸壳比1.8 mL/g,在此条件下测得丙酸钙产率为93.95%,与预测值(94.07%)相比,其相对误差为0.13%,说明响应面优化超声辅助制备花蛤壳丙酸钙的工艺参数具有较高的准确性和有效性,该方法可用于花蛤壳丙酸钙制备工艺的优化。     

曲面响应法探讨牡蛎壳制备丙酸钙的工艺流程

以牡蛎壳为原料,从中制备丙酸钙,并对其进行工艺优化。以丙酸钙的产率为指标,在单因素的研究基础上通过曲面响应实验得到制备过程的最佳工艺条件:反应的回调p H为7～8,反应时间为91. 83 min,壳酸比为1. 08,液固比为15. 08,所得丙酸钙产率为88. 66%。通过实验得出其优点是:回收了废弃物变废为宝,有利于环境的保护。实验通过曲面响应法探究得出最佳工艺,其周期短,线性回归方程精确度高。通过考察反应时间、液固比、壳酸比3种因素对丙酸钙制备产率的直接影响,应用曲面响应法探究展示的结果更为直观。     

磷钨酸催化沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯

研究了在磷钨酸催化的条件下,沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯的工艺。通过单因素试验和正交试验考察了沙柳质量(固液比)、催化剂质量、反应温度及反应时间等对乙酰丙酸乙酯产率的影响。结果表明在反应温度为210℃、反应时间为4 h、沙柳质量为1. 5 g、催化剂质量为3. 5 g时,乙酰丙酸乙酯的最高产率为36. 21%。各反应因素对产率影响的大小为:沙柳质量(固液比)反应时间反应温度催化剂质量。利用FT-IR分析了沙柳及醇解液化产物的结构,说明沙柳主要含有脂肪烃结构和芳香结构及多种含氧官能团,醇解后的液化产物显示出了乙酰丙酸乙酯的结构特征。     

稻秸秆硝解制备黄腐酸和腐植酸研究

研究了稻秸秆硝解制备黄腐酸(FA)和腐植酸(HA)的工艺条件,结果表明增加HNO3质量分数、升高反应温度或延长反应时间均可以提高FA收率,改变液固比(溶液体积与原料质量之比,mL/g)对FA收率影响较小.正交试验得到制备FA的较优条件为:HNO3质量分数5％、温度90℃、液固比13 mL/g,在该条件下反应1 h,FA...     

神经酸钙的合成及理化性质研究

以神经酸(顺-15-二十四碳烯酸)为原料,以乙醇和水的混合物为介质,在常压下直接与氧化钙反应合成神经酸钙,对产物的光谱性质和理化性质进行了表征.并对反应温度、反应时间、反应物料液/固比以及反应物料配比等因素对反应的影响及对产物中游离酸含量的影响进行了研究,优化了反应条件.在优化条件下,可得到产率和纯度均达90%以上的产物.     

利用脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须.借助电导率、化学电位、XRD和SEM等分析方法,在不同反应条件下研究了硫酸钙晶须生长的变化规律,随着反应温度、反应时间、固液比和初始pH值的增加,硫酸晶须的长径比呈先增加后减小的趋势.在本实验条件下最佳工艺参数为:反应温度140℃,反应时间120min,固液比为1∶10,初始pH值为5,原料粒度1.36μm.此时所制备的硫酸钙晶须长径比可以达到82.57.     

桔皮黄色素提取条件的研究

选取自然风干的桔子皮提取桔皮黄色素,采用了浸提法,先从浸提剂、液固比、浸提剂浓度、浸提剂酸度、反应温度、反应时间6个方面进行单个因素的选择,然后选择液固比、浸提时间、浸提温度、浸提酸度4个主要因素,设计4因素3水平的正交实验水平表,得到适宜提取工艺条件.试验结果表明:以95%乙醇为浸提剂,以10∶1(mL/g)的液固比,在60℃的浸提温度下,浸提时间为5h,提取桔皮黄色素的效果较为理想.     

沙柳降解液化制备多元醇的工艺研究

利用内蒙古丰富的生物质资源沙柳,以硫酸为催化剂,乙二醇为溶剂,对沙柳降解液化制备多元醇进行研究.考察了料液浓度、反应温度、反应时间、催化剂浓度等因素对沙柳液化降解制备多元醇的液化率和性质的影响,通过单因素实验对液化反应过程进行了分析,确定了较优化的液化反应工艺条件.实验结果表明:沙柳在乙二醇溶剂中具有良好的液化效果,在反应温度为170℃、反应时间为2h、催化剂浓度为0.03mL/mL、料液浓度为0.025g/mL的条件下,最高液化率达到94.3%,得到的多元醇液化产物的羟值为209.5~301.8mg/gKOH,酸值为27.1~34.5mg/gKOH,为低羟值多元醇.该制备工艺简单可行,反应条件温和,成本较低,为沙柳的综合利用和多元醇的绿色制备提供了一条新的途径.     

二氧化硅固载硫酸钛作催化剂微波辐射合成丙酸异戊酯

研究了利用微波辐射,以二氧化硅负载硫酸钛为催化剂,合成丙酸异戊酯.考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇比、反应时间、微波占空比、带水剂用量等因素对产率的影响.实验所得的最佳反应条件为:二氧化硅负载硫酸钛的负载量10%,催化剂用量3.00g/0.1mol酸,酸醇比1.00 : 1.30,反应时间45min,占空比50%,带水剂环己烷用量7.00ml/0.1mol酸.产率87.0%左右.     

利用桐籽壳制备活性炭的工艺研究

对以桐籽壳为原料、用氯化锌法制备活性炭的工艺进行了研究,采用正交试验优化了工艺参数.最佳工艺参数为：料液比质量比1∶2.0、氯化锌质量分数为50%、活化时间60 min、活化温度为60 ℃.在此工艺条件下所制备的活性炭,其碘吸附值为986.35 mg/g,亚甲基蓝吸附值为178.23 mg/g,表观密度为0.423 6 g/mL.     

蛇纹石型红土矿常压酸浸实验研究

主要探讨了常压下盐酸对蛇纹石型红土镍矿进行浸出的工艺条件。考察了酸矿比、液固比、反应温度、反应时间等对蛇纹石型红土镍矿浸出的影响。通过实验得出最佳工艺条件:酸矿比为2.5∶1、液固比为5∶1、反应时间为0.5 h、反应温度为100℃。在此条件下镍、钴、铁浸出率分别为100%、100%和90%。     

正交实验法确定乙酸环己酯合成最佳条件的研究

采用5因素4水平L16(45)进行正交实验,探索了乙酸与环己醇酯化制备乙酸环己酯的反应中催化剂、反应时间、反应温度、带水剂的用量、反应物物质的量之比等因素对乙酸环己酯产率的影响.结果表明:各因素对乙酸环己酯产率影响的主次顺序为:催化剂>反应温度>带水剂的用量>反应原料比>反应时间.确定了合成工艺条件为:适宜原料比为n环己醇:n乙酸=1.5:1,适宜催化剂为催化剂I,适宜反应温度为75℃,适宜反应时间为1.5 h,带水剂的最佳用量为6 mL,该条件下乙酸环己酯的产率在97.5%左右.与现行生产工艺相比,该合成路线催化剂的催化性能强、反应时间短、用量少、能重复使用,并且工艺简单、无污染、产物产率较高等优点.     

固体酸催化大豆油甲酯化制备生物柴油的研究

以甲醇和大豆油为原料,以固体酸为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和醇油摩尔比各单因素对生物柴油产率的影响,得到最佳工艺条件:反应时间3.5 h,反应温度70℃,催化剂用量为大豆油质量的6.0%,醇油摩尔比为7:1,生物柴油产率可达93.5%.     

麦秸秆稀酸水解条件的研究

通过对麦秸秆在相对较低的温度下稀酸水解实验研究,探讨了原料与稀硫酸的固液比,反应时间、稀硫酸浓度和温度对纤维素、半纤维素降解为还原糖含量的影响.确定麦秸秆最佳水解条件是:固液比为1∶8、0.6%稀硫酸在160℃下反应1 h,得到还原糖浓度50.34 g/L、得率为61.96%.     

大麦籽粒总黄酮超声辅助提取工艺的优化

为探究提取大麦籽粒总黄酮的最佳工艺条件,以脱脂大麦粉为原料,采用响应面分析法对超声辅助提取大麦籽粒总黄酮工艺中的乙醇浓度、液固比、超声时间、提取温度四个主要因素进行了优化.结果表明,乙醇浓度和超声时间是影响大麦籽粒总黄酮提取率的主要因素,该提取工艺的最佳条件为:乙醇浓度95%,液固比55mL/g,超声时间22min和提取温度50℃,在此条件下大麦籽粒总黄酮提取率的理论值可达0.80mg/g.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二癸酯的研究

采用自制的固体酸催化剂SO2-4/SiO2、SO2-4/SnO2、SO2-4/Fe3O4、BPO4,通过邻苯二甲酸酐与癸醇的酯化作用合成了邻苯二甲酸二癸酯(DIDP).研究了固体酸催化剂的种类、用量、制备条件,醇酐比,反应时间等酯化作用的影响因素.实验表明,合成DIDP的最佳工艺条件为:SO2-4/SnO21.3 g,癸醇43.9 mL,邻苯二甲酸酐0.1 mol(14.8 g)(醇酐比2.3 : 1.0),共沸剂环己烷20.0 mL,反应时间4.5 h.在以上条件下,DIDP的产率可达93.0%以上.最佳催化剂可在以下条件下制得:1.0 moI/L浓度的硫酸浸泡,活化温度500℃,活化时间4 h.     

水相清洁合成硬脂酸钙的研究及其产业化

本文以硬脂酸和氢氧化钙为原料,双氧水和乙醇为复合催化剂,实现了在水介质中绿色清洁合成硬脂酸钙.考察了双氧水用量、乙醇用量、反应温度、固液比和反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在双氧水用量24%、乙醇用量10%、反应温度60℃、固液比1∶15、反应时间3 h的优化条件下,产品的游离酸含量为0.28%.生产后的滤液可进行重复使用,避免了废水的排放.工业放大实验结果表明,此方法可沿用现有复分解法设备进行工业化生产.     

过氧化氢催化氧化马来酸酐合成乙醛酸

研究了以马来酸酐为原料,以过氧化氢为氧化剂,以钨酸为催化剂合成乙醛酸的方法,讨论了影响乙醛酸产率的诸多因素.结果表明:当马来酸酐为10.0g,氧化剂为30%过氧化氢20.4mL,催化剂为钨酸3.2g,溶剂为叔丁醇60mL,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,反应液的pH值为5.5时,乙醛酸的产率可达64.8%.     

载银壳聚糖卫生防护织物的开发及性能研究

采用载银壳聚糖复合整理液对棉织物进行复合功能整理,通过正交设计对整理工艺进行优选.结果表明:载银壳聚糖复合整理液制备的最佳工艺参数为AgNO31.7g、CS 0.5g/100mL、反应温度40℃、反应时间2h、pH值4.载银壳聚糖复合整理的最佳工艺参数为CA质量浓度8%、CS质量浓度1%、焙烘温度160℃、焙烘时间1min.     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.