如何鉴别失效农药

乳剂类农药鉴别四法: 观察法 将药瓶静置,若药液浑浊不清或出现分层(油水分离),并有沉淀物生成或絮状物悬浮,说明该药剂已基本失效。 振荡法 对已出现油水分层的农药,先用力振荡药瓶,再静置1小时后观察,仍出现分层,说明该药液已变质失效。 热溶法 把有沉淀物的农药连瓶一     

消糜栓中青椒、血竭的薄层层析鉴别

采用酸提、碱化、萃取等步骤提取青椒中的生物碱类成分，以苯-醋酸乙酯-无水乙醇-氨水(体积比为24：3：1：O．5)为展开剂；采用醇提、酸溶、碱化、萃取等步骤提取血竭中的血竭素，以氯仿-甲醇(19：1)为展开剂．鉴别项下层析图谱清晰，阴性对照无干扰，专属性强，该法简便、准确、重现性好，可作为控制中药消糜栓中青椒、血竭质量的鉴别项。     

稀土尾矿中钙的提取及硫酸钙晶须的制备

本研究采用稀硫酸溶解稀土尾矿,稀土尾矿中难溶的稀土矿物和钙的溶解产物硫酸钙存在于硫酸不溶物中,固液分离后用稀盐酸进一步溶解硫酸不溶物,使固态的硫酸钙溶解在稀盐酸中.尾矿中的稀土富集于盐酸不溶物中,盐酸不溶物中稀土氧化物质量分数为43.60％.采用乙醇结晶的方法制备硫酸钙晶须,确定结晶制备的最佳条件为:室温下,硫酸钙的初始浓度为0.009 mol/L左右,pH为1.0～1.5,溶液与乙醇的体积比为1:2,静置时间为2h.在此最佳条件下,稀土尾矿中钙的回收率大于85％,产品硫酸钙晶须纯度达98％以上,晶须平均直径为1 μm,平均长径比达80.     

酸性介质中酸不溶物微粒SiO2的絮凝沉降研究

采用絮凝沉降原理对酸性介质中的酸不溶物微粒(SiO2)进行了处理,并用红外光谱对其结构进行了表征,通过比较酸不溶物的平均沉降速率、实验现象以及固液分界面的清晰度研究了无机凝聚剂T8、有机絮凝剂(G1,G2,G3)和复配絮凝剂(T8/G1,T8/G2,T8/G3)发生絮凝沉降的机理,确定了理想的絮凝剂及其适宜加入量。结果表明,酸不溶物表面含有羟基(-OH)基团且带有正电荷;T8主要通过增大酸不溶物的体积加快沉降速率,而G1或G2或G3则通过吸附架桥作用,并且均存在适宜的加入量,处理效果以复配絮凝剂T8/G1为最佳,适宜的沉降条件为:70 g/L的酸不溶物悬浮液中,T8加入量600 mg/L,G1加入量15 mg/L,达到的平均沉降速率是8.7 mm/min。     

船用核动力装置自然循环载热能力的分析与计算

给出了考虑倾斜和匀加速上浮或下沉的船用压水反应堆核动力装置—回路自然循环的热工水力特性模型及数学描述；用标准ＦＯＲＴＲＡＮ－７７语言编制了计算、分析各种不同运行方式下，稳态自然循环载热能力的计算机程序ＳＮＣＮＲ－０１．并分别在考虑和不考虑倾斜和匀加速上浮、下沉的情况下，计算了四种不同运行方式下稳态自然循环能力的大小及与相应参数间的关系。     

氯仿在悬浮TiO2体系中的降解

分别用光还原沉积法制备的掺铂TiO2纤维和商用TiO2作为催化荆，对氯仿进行光催化降解。通过测定Cl^-浓度发现不同通O2方式对氯仿的光降解有很大影响，O2的存在，促进了氯仿的降解；并进一步对溶液中的溶氧量(DD)测定，发现DO值呈线性下降且氯仿降解过程中有氧降解和无氧降解2种机理是共存的；同时发现上述2种催化剂的反应现象大相径庭，并结合了有机质液相吸附理论对其反应现象进行分析，发现纤维状微观结构是其高光催化性能的直接原因。     

Klebsiella aerogenes染色体DNA的分离和纯化

<正> 基因工程是在分子水平上进行人工拼接,获得具有生物活性的杂种DNA分子,然后通过转化或转染,使其在有机体或细胞中得到表达。在基因工程操作技术中,由于经常需要将染色体上的某一目的基因重组到载体DNA上,因此制备纯净的染色体DNA是十分必要的。迄今为止,从动、植物或微生物材料中分离、纯化染色体DNA的方法已有不少报导。Marmur的方法至今仍被广泛地应用于微生物染色体DNA的制备。这个方法的基本要点是:(1)用溶菌酶和十二烷基硫酸钠破坏细菌的细胞壁,使细胞内容物释出。(2)在高氯酸盐存在时用氯仿-异戊醇进行抽提,除去蛋白质。(3)用核糖核酸酶除去与染色体DNA混杂在一起的RNA。(4)用乙醇或异丙醇改变溶的极性,使染色体DNA呈纤维状析出,得以与细胞中其它成分分开。我们以细菌K.aerogenes为材料,按照Koh改进的Marmur法,获得了电泳纯的染色体DNA,     

仙客来（CyclaDlen persicum Mill）液体培养提取物的抑菌活性

对仙客来愈伤组织进行液体培养，分别得到培养液(胞外产物)和愈伤组织(胞内产物)．用石油醚、氯仿、无水乙醇对其提取，用硅胶柱层析对提取液进一步分离，利用滤纸片法对分离得到的组分进行抑菌活性研究．结果表明，从愈伤组织(胞内产物)的石油醚提取物中得到的多个组分对供试菌株有较强的抑菌活性，其中有3个组分对5种供试菌株均有较好的抑菌作用；从氯仿提取物中分离得到的组分只对革兰氏阳性菌有抑制作用；从无水乙醇提取物中分离得到的各组分均无抑菌活性．从培养液(胞外产物)的氯仿提取物中分离得到的3个组分对枯草杆菌和金黄色葡萄球菌有明显抑制效应，从无水乙醇提取物中分离得到的4个组分对供试菌株有抑菌活性，其中各组分对啤酒酵母表现出相对较弱的抑制作用．通过对比实验发现，仙客来愈伤组织经液体培养后所含活性组分要明显高于栽培植株．     

薏苡内酯的提取及分离纯化条件的研究

薏苡中的有效成分-薏苡内酯，具有解热、镇痛和降低血压的作用．薏苡内酯的提取、分离、纯化可采用乙醇浸泡脱油后的薏苡，得到薏苡内酯粗提物，此粗提物经氯仿-水溶剂分层，得到水层、氯仿层及水-氯仿层．分出氯仿层，用氯仿-乙醇(9：1)作洗脱剂进行柱层析，洗脱的馏分用石油醚：乙酸乙酯(5：1)作展开剂进行薄层层析分离．结果显示，在6，7，8号馏分中均含有Rf=0．346和Rf=0．415的内酯，在9号馏分中含有Rf=0．415和Rf=0．469的内酯．说明此粗提物氯仿层中可能岔有结构不同的内酯．     

楤木(Aralia chinensis L.)化学成分的研究

楤木属(Aralia)一些植物从50年代末发现具有人参样作用,而受到人们的重视。作者对云南产楤木属植物楤木(Aralia chinensis L.)进行化学成分的提取分离研究。楤木粗粉用热乙醇-水(80:20)回流提取,得粗皂甙浸膏,继用乙醇-水-硫酸(70:25:5)水解,得油状物A、混晶部分B、水溶液部分C.B用氯仿提取,从氯仿溶部分经硅胶桂层析,得油状液Ⅰ、结晶Ⅱ、结晶Ⅲ;氯仿不溶部分经硅胶桂层析得结晶Ⅳ、结晶Ⅳ经熔点,薄层层析、质谱、红外光谱测定,与标准品齐敦果酸对照基本一致,鉴定为齐敦果酸、结晶Ⅱ、结晶Ⅲ基本骨架为齐敦果烯类型,结构待定。     

气浮结构的浮态和运动特性分析与试验

研究了筒型基础结构气浮的浮态和运动特性。假设浮筒内的空气为理想气体 ,导出了气浮力的计算式 ,建立了气浮结构静稳态的分析方法和浮态参数的计算方法。按单自由度刚体弹簧体系求得了气浮结构升沉运动的固有周期 ,并对气浮结构的动态特性进行了分析。浮态理论计算结果与模型试验和现场试验数据吻合。文中引进的气浮力折减因数体现了气浮体的恢复力刚度系数与普通浮体的差异 ,该参数对气浮体的浮态、稳性、运动特性都有很大的影响。     

川芎超声浸提物的GC-MS分析

采用气相色谱质谱(GC-MS)联用技术对川芎的超声浸提物进行了分析,发现其主要成分为内酯类化合物.样品采用超声波处理后,GC-MS分离出了2种含量相对较低的未见报道的内酯,它们分别占到总内酯质量分数的0.36%和0.31%.浸提溶剂采用了3种(三氯甲烷、石油醚和酸性乙醇),并对3种不同溶剂的浸提物进行分析比较,结果显示用三氯甲烷和石油醚为溶剂可高效提取川芎中挥发性成分,而酸性乙醇提取脂肪酸类物质时优于上述2种溶剂.无论采用哪种溶剂超声浸提,川芎提取物中主要成分为内酯,萜类物质和脂肪酸类居次.     

糖基-羧基酞菁锌偶联衍生物的合成及相关性质

以碳酸钾为催化剂分别将1（4）,8（11）,15（18）,22（25）－四（4－羧基苯氧基）酞菁锌（1）和卜（4-羧基苯氧基）酞菁锌（2）与溴代乙酰糖基（乳糖、麦芽糖和葡萄糖）偶联,得到5种糖基酞菁偶联衍生物,IR,MS和UV—Vis光谱证实羧基酞菁与糖基成功偶联．糖基过量时,由1主要获得糖基二取代产物．溶解性和稳定性研究表明：5种偶联衍生物易溶或可溶于DMF、丙酮、THF、氯仿和甲醇中,不溶于水,它们在DMF中避光均能稳定存在．在DMF、丙酮、THF、甲醇和氯仿中它们显示相似的酞菁单体的电子吸收光谱,在体积分数O．1％DMF的水中出现聚集,这些体系中的Q带特征吸收峰位于670～690nm;在DMF和含O．1％DMF的水中的荧光量子产率分别为0．358－0．721与0．121～O．198,为原酞菁（1和2）的2～3倍和3～5倍．     

气浮结构的静稳性分析

建立了结构气浮静稳性分析的理论方法。导出了非对称多体气浮结构的初稳性高度的计算式。理论计算得到的稳心半径与模型试验和现场原型试验的测算值非常吻合 ;通过稳性高参数与静稳性曲线切线斜率的比较 ,气浮结构的静稳性分析理论和浮态分析理论得到了相互验证。所建立的气浮结构静稳性分析理论和浮态分析理论符合实际情况 ,可以在工程中应用 ;由于气浮力折减系数的影响 ,气浮体的浮稳性比对应的实浮体的浮稳性差     

浮选－原子捕集火焰原子吸收法的研究

研究浮选技术和原子捕集原子吸收法测定相结合的新方法．建立Ｍ－Ｉ－ＲＢ，Ｍ－ＳＣＮ－ＭＶ，Ｍ－ＳＣＮ－ＣＶ浮选体系，浮选后浮选物溶液直接用原子捕集原子吸收法测定，探讨了金属离子在上述各体系中的浮选行为、分析特性和原子捕集原子吸收法的工作条件．     

游离晶在铸件晶区形成中的作用

应用铸件在凝固时的倾出方法观察了工业纯铝试样在低过热度浇注时晶区的形成过程。结果表明，铸件激冷晶区是在凝固界面对密度很大的游离晶连续、大量捕获时形成的。铸件底部粒状堆积晶区是在游离晶沉降堆积后，因凝固层的增长速度小于游离晶的堆积速度，凝固在紧密堆积的游离晶间隙中进行而形成的。结果还表明，铸件柱状晶区的形成与生长并不要求高的温度梯度。     

大阳离子硅钨酸盐的合成和性质研究

报导了在乙醇-水体系中,分别用11-硅钨酸、12-硅钨酸与3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环反应,制得一系列未见文献报导的大阳离子杂多酸盐。它们溶于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚矾等溶剂,但不溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿和苯。还报导了它们的红外、紫外、热重分析,~1H-NMR及电导等性质。     

溴甲酚绿法测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度

建立了一种简便灵敏的用于测定盐酸美金刚缓释胶囊释放度的分析方法。采用溶剂萃取酸性染料比色法来测定盐酸美金刚缓释胶囊的释放度,染色剂选用溴甲酚绿(BCG),萃取剂为氯仿,通过改变水相p H、BCG试液用量、反应时间等条件对比色法的测定条件进行优化。结果显示,当水相p H=4.0、溴甲酚绿试液用量为4 m L时,本方法在0.3~12μg/m L质量浓度范围内具有较高的灵敏度和重复性,标准曲线为A=0.05347ρ+0.09001,r=0.9991(n=6);盐酸美金刚平均回收率为100.13%,相对标准偏差为1.86%(n=9)。     

平圩电厂粉煤灰微珠的分选及其性质测定

以淮南平圩电厂的粉煤灰为原料,采用以水为介质的湿法分选工艺,从中分选得到漂珠和沉珠,并对其化学成分及密度进行了测定。实验结果表明,淮南平圩电厂的粉煤灰颗粒细、碳及氧化铁含量低,是一种优质的粉煤灰资源。淮南平圩电厂二级粉煤灰中漂珠含量较高,为1．33％～2．45％,分选漂珠应选用二级粉煤灰为原料。漂珠的堆密度小、孔容积大,SiO2富集在漂珠中,其重量百分比含量高达64％,是中空的玻璃体结构,可作为一种良好的保温材料而使用。     

烟草物料风力输送速度的分析和研究

烟草行业中的风力系统主要包括风力浮选和风力输送两大类,风力浮选和风力输送在烟草行业广泛应用,它是烟草物料分级和输送的重要手段。风力浮选和风力输送的一个重要参数是物料的悬浮速度。由于烟草物料（叶片、烟丝、烟梗）的密度小、形状复杂,若等效为球体以当量直径来处理,势必会引起较大的误差。文章结合烟草行业和烟草的特点,较为详细地探讨烟草物料在垂直管道中的悬浮速度问题,进而确定风力浮选和风力输送的速度