银杏萜内酯的HPLC分析方法

银杏内酯和白果内酯为银杏叶提取物及其制剂中主要的药效成分 ,所以银杏萜内酯的定性定量分析方法是非常重要的 目前银杏内酯和白果内酯的定性定量分析方法主要以反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)为主 ,根据检测器的不同 ,又可分为HPLC -UV法、HPLC -RI法、HPLC -ELSD法和HPLC -MS法 本文对银杏萜内酯的HPLC分析方法及其所必需的预净化处理方法进行了综述和比较     

银杏叶中银杏内酯提取工艺研究

以银杏内酯(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)的提取率为指标,确定银杏叶乙醇提取的最佳提取工艺。采用正交试验设计的方法,系统考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取次数4个因素对银杏叶提取工艺的影响。以异丙醇为流动相,优化高效液相色谱法(HPLC ELSD)测定银杏内酯的含量,并计算提取率。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间1.5 h、料液比1：20、乙醇体积分数50%、提取次数3次。本工艺可以提高银杏内酯的提取率,节约试验成本,适用于工业化生产。     

聚己内酯热分解机制及其热分解产物

精制后的聚己内酯用三氯甲烷为溶剂制成溶剂膜.以调制式热重分析(TGA)为聚己内酯热裂解的研究方法,并使用核磁共振(NMR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析其热裂解后所得的产物.TGA的结果表明,聚己内酯的热裂解过程分为两步,第一步的分解温度为205～295℃,失重率为7.0%;第二步分解温度为311-374℃,失重率为88%.结果同时得到了聚己内酯热分解的活化能、指前因子和速率比等热分解动力学常数,分别为第一步80kJ/mol,5min-1和0.3,第二步分别为146kJ/mol,11min-1和0.47.裂解后的产物经过NMR和FTIR分析,发现不但有高分子的聚已内酯,也有呋喃、取代环丙烷以及不饱和的羧酸等小分子化合物产生.     

槲皮素和芦丁的热分解动力学研究

采用热重法(TG)测定了槲皮素和芦丁的TG-DTG曲线.结果表明:槲皮素的DTG曲线有一个明显的失重峰,峰顶温度为349℃,失重率为33.32%.芦丁的DTG曲线有三个失重峰,在278℃的失重峰最为明显,失重率为29.71%.用TG-DTG法对两者在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG-DTG曲线中取得的数据和30个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan-Krishnan-Ninan(MKN)积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数(表观化学能E和频率因子A)和分解动力学机理及方程.得出结论:槲皮素和芦丁动力学方程均为da/dt=A exp(-E/RT)3/2(1-α)4/3[1(1-α)1/3-1]-1,其分解机理符合三维扩散机理Three-dimensional,3D.二者的表现化学能分别为93.63和107.86kJ·mol-1,ln A 分别是25.80和39.57 s-1.     

聚己内酯等温结晶动力学的超快扫描量热研究

使用超快扫描量热仪(FSC)研究了高分子材料聚己内酯(PCL)的等温结晶动力学过程.结果表明,随着等温温度的升高,热容曲线逐渐由双重熔融峰转变为单一的熔融峰,并且熔融峰的位置不断向高温区域移动,说明等温温度越高,晶体的结晶度和完善度越高;在同一温度下等温时,随着等温时间的延长,熔融峰的面积不断增大,并且熔融峰的起始点也...     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

溶胀示差扫描量热法测定共聚丙烯腈结晶度的初步研究

本文讨论了运用溶胀示差扫描量热法(SDSC)测定共聚丙烯腈(PAC)的结晶度.普通的 DSC 法测定聚合物的结晶度只限于熔点低于分解点的聚合物。在加入溶胀剂后,随温度升高,高聚物会由溶胀至溶解,经历完整的结构拆散的过程,这使用 DSC 法测定先分解后熔融聚合物的结晶度成为可能.本文用广角 X 射线衍射法测得 PAC 样品的结晶度(C),用 SDSC 法测得样品的溶胀(溶解)热(AH_T).但 C 与ΔH_T 并不表现出线性关系.从ΔH_T 中扣除样品的 SDSC 曲线温度低端的小峰的热焓(ΔH_1)得到ΔH_T′,C 与ΔH_T′呈现很好的线性关系.应用这一线性关系用 SDSC 法测得另一 PAC 样品的结晶度.与广角 X 射线衍射法测得的结果十分接近.     

银杏叶中银杏内酯的提取、分离和测定方法研究

银杏叶中银杏内酯的提取,对溶剂萃取法和溶剂萃取——柱提法进行比较,实验证明,利用溶剂萃取法所得银杏内酯含量明显高于溶剂萃取——柱提法,是一种操作简单、能耗低且银杏内酯含量较高的方法。银杏内酯的含量测定,实验中采用高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量,该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物(GBE)中银杏内酯的快速测定和分析。     

正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B

以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符．     

不同地区银杏花粉黄酮和内酯含量的差异性

以15个不同地区百年左右的银杏雄树花粉为材料,用高效液相色谱法(HPLC)检测了银杏花粉中黄酮和内酯的含量.结果表明:银杏花粉主要含有以山奈素为母核的黄酮醇苷,以槲皮素和异鼠李素为母核的黄酮苷的含量相对较少,银杏花粉总黄酮含量平均为20.44 mg/g;还发现银杏花粉中的内酯成分为银杏内酯A,其含量平均在2.22 mg/g;不同地区间银杏花粉之间的黄酮和内酯含量差异显著.相关分析表明,不同地区银杏花粉之间黄酮和内酯含量的差异与气候地理因子的相关性不显著.初步筛选出黄酮和内酯含量较高的重庆01、广德01、北京01、康县01等4个单株作为备选的优良单株.     

白果内酯标准样品的研制

建立了银杏叶中白果内酯标准样品的制备方法.以银杏的干燥叶为原料,采用硅胶柱色谱结合凝胶柱色谱富集和制备液相精制的方法,制备白果内酯单体,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等技术进行结构确证与表征,按照GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35:2006的规程,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室协...     

代可可脂的热分析研究

利用热分析方法对代、类可可脂进行研究,至今国内外尚未见系统报导.本文采用热分析方法,通过热重(TG)、微分热重(DTG)、差热(DTA)和差示扫描(DSC)求算了天然可可脂和代可可脂的热分解动力学参数;测定了可可脂的熔点、熔化热、可可脂口感与峰面积的相对关系、晶型的转变以及对选择性氢化作出评价等.该研究对代可可脂的热分析理论探讨,特别对代可可脂的生产工艺具有一定参考价值.     

A study on the double melting behavior of poly（trimethylene terephthalate）

Double melting behavior of poly（trimethylene terephthalate） （PTT） was studied in detail by means of differential scanning calorimetry （DSC） and optical microscopy. The results indicate that the low-temperature melting peak of PTT at ca. 218℃ for the samples crystallized isothermally at 203℃ is associated with the melting of crystals produced by secondary crystallization, while the high-temperature melting peak of it at about 227℃ is related to the melting of the crystals produced by primary crystallization. The results further demonstrate that the PTT crystals growing non-isothermally during cooling process are thermodynamically unstable and can undergo structure reorganization during the DSC heating scan. The reorganized crystals melt at temperature higher than the crystals produced by secondary crystallization at 203℃. Consequently, for the non-fully crystallized samples, the crystals grown during cooling also exhibit contribution to the high-temperature melting peak.     

松辽盆地腰英台油田中-低孔低渗储层孔隙结构特征及含油性

松辽盆地腰英台油田青山口组和泉头组储层为中-低孔隙度、低渗透率储层,孔隙结构复杂.在分析储层孔隙结构特征的基础上,依据孔喉分布特征,把储层分为单峰型和双峰型2大类7种亚类.单峰型:A、B类具有宽缓不对称单峰状孔喉分布且峰值对应的孔喉半径中等—偏大;C、D类是具有低幅宽缓单峰孔喉分布特征的储层,近于对称单峰孔喉分布且孔喉半径中等—偏小;E类具有不对称单峰孔喉分布且孔喉半径小.双峰型:F类具有双峰孔喉分布且峰间距较大;G类属双峰孔喉分布且峰间距小.探讨了各类储层的孔隙结构特征与含油性之间的关系.研究结果表明,在其他成藏条件相同的情况下,储层孔隙结构特征控制其含油性.其中,A、B、F类,整体含油性较好;C、D、G类含油性差;E类不含油.     

Thermal Properties of Crosslinking Modified Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene Fibers by Ultra-Violet Irradiation

By means of ultra-violet(UV)irradiation with photoini-tiator and multifunctional crosslinking agent,thecrosslinking modification of ultrahigh molecular weightpolyethylene(UHMWPE)fibers prepared by gel-spin-ning was carried out.Thermal properties of fiber sampleswere examined using differential scanning calorimetry(DSC),thermomechanical analysis(TMA)apparatusand a manual device.The results indicated that the opti-mal irradiation energy is 250-400 mJ/cm~2,heat-andcreep-resistant behaviors of modified fibers have beenimproved.     

无溶剂型水性聚氨酯的合成及性能研究

研究以二羟甲基丁酸(DMBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG-220)等为主要原料,采用预聚体法合成无溶剂型水性聚氨酯树脂,与DMPA基合成的WPU进行了对比.探讨R值、扩链剂种类、扩链剂用量对PU乳液、涂膜性能的影响并对合成工艺进行了研究,且对产品进行DSC热力学分析和红外谱图的表征,胶膜的ATR红外光谱表现为水性聚氨酯典型的红外特征.     

稀土配合物[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-α-丙氨酸的两种配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(In=Eu，Dy)．用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据，它们的热分解过程都是由两个放热峰组成，两个配合物开始分解的温度分别为497．2K，491．8K，峰顶温度分别为564．4K和613．2K，544．4K和615．1K，热分解焓值分别为2026kJ／mol和961．2kJ／mol，2596kJ／mol和1097kJ／mol．测定结果表明配合物有较高的热稳定性．     

Microwave sintering effects on the microstructure and mechanical properties of Ti-51at%Ni shape memory alloys

Ti-51at%Ni shape memory alloys (SMAs) were successfully produced via a powder metallurgy and microwave sintering technique. The influence of sintering parameters on porosity reduction, microstructure, phase transformation temperatures, and mechanical properties were investigated by optical microscopy, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), compression tests, and microhardness tests. Varying the microwave temperature and holding time was found to strongly affect the density of porosity, presence of precipitates, transformation temperatures, and mechanical properties. The lowest density and smallest pore size were observed in the Ti-51at%Ni samples sintered at 900℃ for 5 min or at 900℃ for 30 min. The predominant martensite phases of β2 and β19' were observed in the microstructure of Ti-51at%Ni, and their existence varied in accordance with the sintering temperature and the holding time. In the DSC thermograms, multi-transformation peaks were observed during heating, whereas a single peak was observed during cooling; these peaks correspond to the presence of the β2, R, and β19' phases. The maximum strength and strain among the Ti-51at%Ni SMAs were 1376 MPa and 29%, respectively, for the sample sintered at 900℃ for 30 min because of this sample's minimal porosity.