7500吨／年醋酐车间精馏工段工艺设计

醋酸酐,又称乙酸酐,自50年代末期在我国开始,至今已有50多年的历史。醋酐的工业生产除普遍采用乙醛氧化法、烯酮法外．新兴的羰基合成法以其投资少、运行成本低越来越受到关注。吉林化学工业公司电石厂醋酐车间现有A、B、C三套醋酐生产装置,均采用醋酸裂解法生产醋酐,总设计生产能力为4．4万吨／年,实际生产能力达到5.5万吨／年,产品质量均已达国家一级品标,本文设计主要阐述醋酐精馏工段的工艺设计过程。     

木材气相乙酰化的研究

<正>木材乙酰化是对木材性质损害最小、尺寸稳定效果最好的一种处理方法。本试验是在具有膨胀剂和催化剂条件下,用醋酐和硫代醋酸对椴木进行气相乙酰化处理。试验结果表明,气相醋酐和硫代醋酸乙酰化的木材均可达到处理要求,尺寸稳定。 为进一步了解乙酰化的木材尺寸稳定的机理,还对处理材永久性膨胀和净吸水量作了测定。处理试件经气干后,平均吸湿率降低60—78％。 试验结果还表明:处理试件炉干前、后吸水膨胀率是有显著差异的。因此,应建立测定木材尺寸稳定性的标准方法。     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2－甲基－4－（对甲氧基苯基）－2－丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

硒化壳寡糖的合成及抗氧化作用研究

以亚硒酸钠和壳寡糖为原料,合成了硒化壳寡糖,产率为37.26%,硒含量为9.02mg/g。利用紫外-可见光谱、红外光谱两种表征手段,证实了硒化壳寡糖的合成。采用邻二氮菲-Fe2+氧化法、邻苯三酚自氧化法以及总抗氧化能力试剂盒测定硒化壳寡糖的抗氧化能力。结果表明,在实验设置的浓度范围内,硒化壳寡糖的抗氧化能力随着浓度的增加而增加,且硒化壳寡糖的抗氧化能力高于壳寡糖。1mg/mL的硒化壳寡糖对羟自由基的清除率为40.27%,对超氧阴离子的清除率为38.68%,总抗氧化能力为0.617单位/mL。本实验为研究低毒性、有效的有机补硒产品奠定了基础。     

O-季铵化硫脲壳寡糖的制备及与鲱鱼精DNA的相互作用

以壳寡糖为原料,制备O-季铵化硫脲壳寡糖,并用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、热重-差热分析法对合成的化合物进行表征.以鲱鱼精DNA为靶点,用紫外-可见吸收光谱、循环伏安法和黏度法研究O-季铵化硫脲壳寡糖与鲱鱼精DNA的作用方式.实验结果表明:O-季铵化硫脲壳寡糖在213.5,280.0nm处出现吸收峰,其热稳定性较差,在180℃开始氧化分解;O-季铵化硫脲壳寡糖的紫外-可见吸收峰在加入DNA后发生变化;O-季铵化硫脲壳寡糖使铁氰化钾-DNA体系的氧化还原峰电流减小,式量电位发生正移,并使DNA的黏度增大,即O-季铵化硫脲壳寡糖与鲱鱼精DNA之间存在嵌插结合作用.     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

用混合法生产三醋酸甘油酯

临海市有机化工二厂,采用醋酸—醋酐混合法生产三醋酸甘油酯获得成功,该项新工艺于最近通过省级鉴定。三醋酸甘油酯是一种无色、无臭、透明的油状液体。可用作醋酸纤维的胶粘剂,液香料、化妆品香味的同定剂,食品工业的添加剂等。目前国内外生产的方法一般有以甘油、醋酐为原料的乙酰化反应和以甘油、冰醋酸作原料的酯化反应。这两种方法前者成本较高,后者反应过程中有水生成,且产品质量粗劣,生产效率低,因此都不理想。新     

纤维乙酰化对提高硬质纤维板性能的作用

<正>本文研讨乙酰化可否显著提高硬质纤维板的性能。试验时所用纤维浆料为25％(体积比)醋酐的二甲苯溶液,在125℃下进行乙酰化。结果如下:(1)纤维乙酰化导致硬质纤维板厚度显著增加。尺寸稳定性的增加主要是由于增积的结果。(2)乙酰化纤维板在调湿后,含水率增加很小。纤维素羟基变换成憎水性乙酰基减少了纤维吸水量。(3)浸水厚度膨胀显著减小。乙酰化使硬质纤维板具较大的尺寸稳定性。(4)乙酰化对干弯曲强度无显著影响。     

DINA连续化生产线的设计

引言据资料报导国外生产DINA(吉纳)是利用间断生产黑索金等锰炸药的设备生产的。他们是以醋酐作为脱水剂,盐酸或盐酸盐作为催化剂,我们称这种方法为醋酐法。国内从五八年开始研制吉纳,当时也采用醋酐法,后来又研究用硝酸镁作为脱水剂制备吉纳,称此法为硝酸镁法。但生产方式仍是间断法,日产量达一百多公斤。     

微波辐射下合成5-亚苄基绕丹宁乙酸

利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20 min,产率较好,操作简便.     

高山红景天苷的初步纯化

通过正交实验和对比实验,找出较优的红景天苷初步纯化的方法。以纯化后样品的红景天苷得率为考察指标,采用乙酸铅沉淀法正交实验和乙醇沉淀法正交实验,确定较优化的工艺参数。1.乙酸铅沉淀法的最佳方案即乙酸铅浓度为5%,沉淀时间为50min,温度为4℃,红景天苷含量为7.58%;2.乙醇沉淀法的最佳方案即乙醇浓度为70%,沉淀时间为24h,温度为4℃,红景天苷含量为20.69%。结论醇沉法和乙酸铅沉淀法均能提高红景天苷的纯度,醇沉法优于乙酸铅沉淀法。     

微波法制备淀粉醋酸酯的研究

以淀粉为原料,冰醋酸和醋酸酐为改性剂,在微波加热条件下制备淀粉醋酸酯。探讨了微波火力、微波加热时间、淀粉种类及醋酸酐用量对淀粉醋酸酯取代度和反应效率的影响。结果表明:当玉米淀粉:冰醋酸:醋酸酐的质量分数比为1∶1∶0.4时,在中火条件下微波加热6 min,制得的淀粉醋酸酯的取代度为0.5386,反应效率为84.78%;在实验范围内,随着醋酸酐加入量的增加,制得的淀粉醋酸酯的取代度不断增加,而反应效率呈下降趋势;在相同的条件下,木薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率高,玉米淀粉次之,马铃薯淀粉制得的淀粉醋酸酯取代度和反应效率较低。     

醋酸缔合物系的复杂精馏计算

以汽相中各物质真实的摩尔分率归一方程作为计算温度的目标函数，提出了一个适合于缔合物系的泡点迭代计算方法，在校正了醋酸组分的汽相缔合效应后，对醋酸－水－醋酸乙烯酯三元物系的复杂精馏塔进行了模拟计算，结果与实测数据相吻合。     

醋酸-水-醋酸丁酯体系等压气液平衡数据的测定与关联

用改进的Rose釜测定了101.33 kPa下醋酸水、醋酸醋酸丁酯及醋酸-水-醋酸丁酯(互溶区内)的等压气液相平衡数据。由计算得出的活度系数、逸度系数可知,醋酸的强缔合效应使得体系严重偏离理想行为。利用化学理论模型、Hayden-O’Conmell模型校正气相的非理想性及NBTL模型和UNIQUAC模型校正液相的非理想性用NRTL和UNIQUAC模型对醋酸-水和醋酸-醋酸丁酯的气液平衡数据进行了关联,得到相应的模型参数、温度偏差和气相组成偏差。利用二元NRTL体系模型参数预测三元体系气液平衡数据,计算值与实验值基本吻合。     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸酯

以乙酸和醇(乙醇、正丁醇、苄醇、异戊醇)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸酯(乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸苄酯、乙酸异戊酯).研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳合成工艺条件.结果表明,几种乙酸酯在最佳条件下的酯化率分别为:乙酸乙酯83.49%、乙酸正丁酯80.47%、乙酸苄酯78.39%、乙酸异戊酯81.57%.该方法操作简便、反应条件温和、收率较高、不加带水剂、绿色环保,具有良好的应用前景.     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

对甲基苯磺酸催化合成乙酸仲丁酯

以对甲基苯磺酸为催化剂、对乙酸和仲丁醇间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响.其最佳反应条件为：乙酸用量为0.1 mol时,催化剂用量为0.4 g,仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2：1,环己烷作带水剂,反应1.5 h,酯化率可达94.4%.     

乙酸异戊酯合成工艺研究

采用离子交换树脂作催化剂 ,对乙酸异戊酯合成的最佳工艺条件作了研究 ,为乙酸异戊酯的合成提供了新的方法。