紫外-可见光谱法快速测定丁酮过氧化氢反应体系中的乙酸乙酯

提出了一种基于紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯的方法。研究表明,在经盐酸羟胺乙醇及三氯化铁进行显色反应后,乙酸乙酯在530 nm处具有最大吸收峰。因此,通过双波长法,乙酸乙酯可以被定量检测。此方法简单、快速,且具有较合理的测定精密度和准确性,适合用于化工合成转化领域中乙酸乙酯制备的研究。     

紫外可见分光光度法鉴别复印纸的研究

建立3,5-二硝基水杨酸显色紫外可见分光光度法快速测定复印纸水解液中还原糖含量鉴别复印纸的方法。最大吸收波长496nm,显色剂用量为2mL,在沸水浴中的显色时间为3min,葡萄糖含量与吸光度的线性关系为：у=1.163C-0.0957,相关系数r=0.9993,平均加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.78%,线性范围为0.1～1.0mg/mL。用该方法对16种复印纸样品水解液中还原糖含量进行测定,达到了鉴别复印纸样品的目的,为纸张的种类鉴别提供了一种实用的方法。     

温度对乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的影响

HJ601-2011《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》,其方法原理是甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色化合物,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,该有色物质在414nm波长处有最大吸度,其颜色深度与含量成正比。在室温较低时,发现黄色化合物颜色由浅缓慢变深。室温达到30℃时,需要延长显色时间。     

冰川棘豆中2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的含量测定

用HPLC和TLC测得冰川棘豆中的主要毒性成分2,2,6,6-四甲基-4-哌啶(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidone,TMPD)的含量为0.082～0.085%,另外两种生物碱的含量分别为0.0097%和0.0051%。用高压液相色谱法测定TMPD含量的条件以ODS C18 (4.6 mm×4.5 cm)反相柱,MeOH+H2O=97+3流动相,215 nm检测为宜。在硅胶G板上TMPD与Ehrlich试剂加热显色物的最大吸收波长为488 nm,最低检出限量为7.8 μg;在试管中TMPD与2%柠檬酸(Ac2O)液沸水浴显色物的最大吸收波长为550 nm,其最低检出限量为650 ng。     

大黄素的分光光度测定及其应用

报道了用分光光度法测定大黄中大黄素含量的方法.实验发现,微量的大黄素与NaOH呈显色反应,当pH大于12.00时,在530nm处有最大吸收峰,且大黄素在1～200μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.029X+0.002,r=0.9994,检出限为0.5μg.测定了在Tween80-(NH4)2SO4液固萃取体系萃取大黄中大黄素的含量,结果满意.     

菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法,根据乐果在碱性-NaOH-溶液中分解,生成物Na2S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理,对比色条件进行了研究和优化. 详细分析并验证了显色体系的配制方法,确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5 7,温度为24 ℃, 反应时间为20 s. 实验结果表明,最佳比色条件下在390 nm处有明显的特征吸收峰,可以测定1×10 -6的乐果农药残留. 用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型,相关系数 R 2=0 941 5,样品回收率为91 6%～108 9%,为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据.     

紫外/可见分光光度法测定夏枯草中黄酮的总含量

本文用超声波辅助乙醇溶液浸提夏枯草叶中黄酮化合物,用乙酸乙酯萃取得萃取物。利用紫外可见分光光度法,以芦丁为标准品,对其进行络合显色,在最大吸收峰510 nm处测定乙酸乙酯萃取物中总黄酮的含量。夏枯草叶中总黄酮的含量以芦丁计算为2.71%,平均加标回收率为99.26%,相对标准偏差为1.62。方法简便、快速、重现性好,可作为检测夏枯草中黄酮含量的一种手段。     

大黄素的分光乐度测定及其应用

报道了用分光光度法测定大黄中大黄素含量的方法，实验发现，微量的大黄素与NaOH呈显色反应，当pH大于12.00时，在530nm处有最大吸收峰，且大黄素在1－200μg范围内与吸光度呈良好的线性关系。回归方程为：Y=0.029X 0.002,r=0.9994，检出限为0.5μg，测定了在Tween80-(NH4)2SO4液固萃取体系萃取大黄中大黄素的含量，结果满意。     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为:2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液(内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍),再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液(pH9.0)1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%(v/v)乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

地沟油为原料制备的深色生物柴油的氧化法脱色

使用双氧水氧化法对地沟油为原料制备的深色生物柴油进行脱色。研究了双氧水用量、温度、反应时间等操作条件对深色生物柴油脱色效果的影响,并对脱色前后生物柴油的一些理化性质进行分析。研究表明：深色生物柴油中加入质量为油重15%的双氧水（质量分数30%）,温度90℃,搅拌反应30min,脱色率可以达到82.2%。脱色处理后的生物柴油甲酯含量升高;酸值、水含量略有升高;甘油含量降低;密度、冷滤点、闪点等理化性质无明显变化。双氧水氧化法为一种可行的深色生物柴油脱色方法。     

L-抗坏血酸紫外分光光度法检测微量过氧化氢

建立了L-抗坏血酸（L—Aseorbieacid）紫外分光光度法测定微量过氧化氢的新方法．在pH=5．7的磷酸缓冲溶液介质中,选择273nm作为测定波长,过氧化氢的摩尔浓度在0～0．1mmol／L范围内服从比尔定律．回归方程为：y=0．0049＋4．44612x（mmol／L）,检出限为0．401μmol／L．该法用于溶液中、生物组织等样品中微量过氧化氢浓度的测定,快速简便．     

用H2O2和对—二甲氨基苯胺动力学分光光度法测定痕量铁（Ⅲ）

基于铁(Ⅲ)在弱酸性介质中能灵敏地催化过氧化氢氧化对-二甲氨基苯胺盐酸盐,建立了一个新的、简便和高灵敏度测定痕量铁(Ⅲ)的动力学方法,于510nm处测定吸光度以监测反应.标准曲线在0～0.10μg/25 mlFe(Ⅲ)范围内呈直线,相对标准偏差为±3.25%,该方法已用于自来水,化学试剂和人发中铁的测定.     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。     

环己酮制备实验的改进

以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为 75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.     

造纸废水化学需氧量的双波长紫外光谱法测定

以两种造纸废水为研究对象,探讨了采用紫外光谱法直接测定废水COD的可行性.研究发现,两种废水虽然来源不同,但其紫外最大吸收波长均为272nm,并且废水在272 nm下的吸光度与COD具有良好的相关性.以546 nm的可见光作为参比波长可以消除水样悬浮物对紫外吸光度的干扰,提高相关性曲线的准确性.与标准测试方法的比较表明,双波长光谱法的测量精密度和准确性符合HJ/T377—2007《化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》的要求,可以用于废水COD的快速测定.     

Effects of doping FeCl3 on hydrogen storage properties of Li-N-H system

The effects of doping FeCl_3 on the LiNH_2-2LiH system were investigated systematically. FeCl_3 was prior to react with LiH during ball milling their mixtures. The metallic Fe, which is generated from metathesis reaction between FeCl_3 and LiH, plays an important role on improving the dehydrogenation kinetics of LiNH_2-2LiH system. The results indicated that the dehydrogenation peak and ending temperatures of the doped 1 mol%FeCl_3 sample shifted to low temperatures, and the dehydrogenation active energy changed from 102.45 k J/mol to 87.52 k J/mol. While increasing the amount of FeCl_3, an excess of LiCl, the by-product of metathesis reaction between FeCl_3 and Li H, can stabilize LiNH_2 and thus hinder hydrogen desorption. The dehydrogenation product is a new solid cubic phase solution of lithium imide-chloride. The high limit of the solid solution of LiCl and Li_2NH is near the molar ratio of 1:1.     

双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜

文章研究在硫酸介质中,利用铜催化过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色的反应体系.探讨该褪色指示反应的最佳实验条件,在此基础上建立高灵敏度测定痕量铜的动力学分析新方法.通过对该反应催化体系和非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于波长510 nm和640 nm处.工作曲线的线性范围:0.100~2.00μg/25mL.检出限:3.64×10-9g/mL,相对标准偏差:1.2%.本方法体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于亳州道地药材中痕量铜的测定,结果较为满意.     

过氧化物模拟酶的研究--四磺基铁酞菁与β-CD的包合物的分析应用

基于四磺基铁酞菁(iron-tetrasulfonatophthalocyanine,FeTSPC)催化反应的性质和-环糊精(-CD)的超分子特性,研究了以FeTSPC和-CD的包合物作为一种新的模拟过氧化物酶对邻苯二胺(OPDA)和H2O2的反应体系的催化作用并用于过氧化氢的定量分析中.研究表明FeTSPC和-CD包合的最适宜条件为1∶1,实验中最佳酸度条件为pH=5.8,最佳反应时间和温度分别为30min和40℃.在此反应条件下,H2O2在2.0105~1.2104mol/L范围内呈良好的线性关系,用此方法对样品中的H2O2的含量进行检测,结果满意.