两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

TiO_2纳米棒薄膜的水热法制备及光催化性能研究

本文以钛酸四丁酯为原料,采用水热法在FTO导电玻璃上制备了TiO_2纳米棒薄膜,应用SEM和XRD对膜层的形貌和晶型进行了分析和表征,并通过TiO_2纳米棒薄膜对甲基橙的光催化降解,研究了TiO_2纳米棒薄膜的制备条件与光催化活性的关系。结果表明:增加钛酸四丁酯的浓度和提高水热温度,都会提高样品的结晶程度,增加金红石相TiO_2的组分,使薄膜对紫外线的吸收明显增强,光催化性能显著提高。用该法制备的TiO_2纳米棒薄膜均匀、致密、无可视缺陷、稳定性好,光催化效率高,并且不产生二次污染,具有广泛的应用前景。     

TiO2纳米管的水热法合成研究

采用水热法合成了外径约为15 nm、壁厚约为1 nm的TiO2纳米管.通过采用TEM,XRD,TG-DSC等分析手段,对在不同工艺条件下获得的产物进行了表征,并对其光催化活性进行评价.研究结果表明,反应时间和反应温度对样品的结构和光催化活性有较大影响;TiO2纳米管的形成机理可能是氧化钛颗粒在强碱的作用下形成具有层状结构的碱金属钛盐,随着反应的进行逐渐卷曲而形成纳米管,这种自发的卷曲可能是由于弹性形变等多种因素的共同作用下以降低能量使其结构更稳定所致.经过酸处理以后可以得到含有H2TiO3组分的纳米管,该纳米管在300℃热处理后,H2TiO3受热分解转化为锐钛矿型的TiO2.     

水热法制备纳米复合粉体催化剂

纳米复合粉体是催化反应生产纳米材料的常见催化剂,其颗粒大小和分散程度在纳米材料的制备中起到关键作用。本文采用水热法重结晶制备SiO2负载型纳米复合粉体,研究水热反应温度对催化剂物相的影响,并用该催化剂通过化学气相沉积法成功生长出碳纳米管。     

水热法制备纳米氧化锆粉体

利用水热法制备出了粒径10 nm左右且分布均匀的氧化锆晶体,研究了反应温度和保温时间对制备氧化锆纳米晶体影响.实验结果表明溶液的pH值在8.5～9.5之间,反应温度在200 ℃左右时水合氧化锆可以完全脱水,生成氧化锆纳米晶体.     

TiO2/SiO2复合粉体的简易研磨法制备

以硫酸氧钛为钛源,以硅酸钠为硅源,采用简易研磨法制备了比纯TiO2光催化剂表面活性强,光催化性能高的TiO2∕SiO2复合物。借助X射线衍射(XRD),差热分析(TG-DTA)和Fourier变换红外光谱(FTIR)对该复合物进行表征,以活性大红的光催化降解反应对复合物的光催化活性进行评价。制备复合物的最佳条件：硫酸氧钛与硅酸钠的质量比为1:1,煅烧温度为500℃。对于初始质量浓度为50㎎／L的20mL活性大红溶液,当复合物加入量为0.10g时,紫外光下降解60min后活性大红降解率为98.3%,相同条件下TiO2对活性大红的降解率为96.5%。廉价的原料,简易的制备方法,极高的光催化降解效率,可以降低废水处理成本。     

TiO2-SiO2-GF复合光催化剂对甲醛光催化降解研究

使用溶胶凝胶法制备二氧化硅-二氧化钛-玻璃纤维体系复合催化膜(SiO2-TiO2-GF),并通过X射线衍射(XRD)、紫外漫反射衍射(DRS)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)等手段考查了SiO2-TiO2-GF体系复合催化膜的光学和结构参数及其表面形貌.采用气相甲醛评估SiO2-TiO2-GF体系催化膜的光催化效率.实验结果表明,相比二氧化钛-玻璃纤维(TiO2-GF)体系催化膜,SiO2-TiO2-GF体系复合催化膜TiO2锐钛矿相的质量分数增高;晶粒尺寸从11.29nm减小为6.95nm;SiO2为主的玻璃纤维表面多孔结构大大地增强了光催化效果,其Langmuir-Hinshelwood(L-H)方程的动力学常数从0.02784mol/m3min提高到了0.09058mol/m3min;且有Ti—O—Si键生成,薄膜不易脱落.     

TiO2-SiO2复合气凝胶的常压干燥制备及光催化降解含油污水活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30％时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30％后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30％的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95％.     

复合纳米材料TiO_2-SiO_2的制备及光催化降对硫磷的研究

以Ti(OC4H9)4和Si(OC2H5)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及TiO2-SiO2复合材料.确定制备纳米TiO2-SiO2复合材料的最佳条件,即Ti∶Si=1∶0.5,煅烧温度为500℃,制备溶胶pH取5～6.通过SEM测试,发现纳米复合材料的基本粒子为分散均匀的球形颗粒状结构;XRD分析结果表明,复合材料中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,颗粒粒径在10～30nm.光催化降解实验表明,复合纳米TiO2-SiO2材料的降解效果好于纳米TiO2,改性材料的降解效果好于未改性材料.     

水热法制备不同晶粒尺寸的纳米二氧化钛

以Ti(SO4)2为前驱体,H2SO4或NaOH为pH调节剂,通过水热法合成了不同晶粒尺寸的锐钛矿相纳米TiO2,并研究了反应体系的pH值、反应时间和Ti(SO4)2浓度对TiO2晶粒尺寸的影响。结果表明,纳米TiO2的晶粒尺寸与反应时间近似成对数关系,Ti(SO4)2浓度与反应体系的pH值对纳米TiO2晶粒尺寸的影响有近似线性叠加关系。通过对pH值、反应温度和Ti(SO4)2浓度的调节,可实现纳米TiO2的可控合成。     

掺杂修饰TiO_2复合催化剂光催化消除甲醇的研究

采用酸化-乙醚法合成了H3ASW12O40(AsW),溶胶-凝胶法合成了一系列催化剂(TiO2,TiO2-AsW,TiO2-CeO2,TiO2-ZrO2、TiO2-ZrO2-AsW、TiO2-CeO2-AsW),并用红外光谱,差热-热重分析方法对其进行表征.以甲醇消除反应为模式反应评价催化剂在紫外光照下的光催化性能,考察了制备和反应条件对催化剂性能的影响.在体系流速为2 mL·min-1甲醇的初始浓度为11.7 g·m-3时,ZrO2掺杂量为0.15%时,TiO2-ZrO2(0.15%)复合催化剂光催化消除甲醇达97.6%.CeO2掺杂量为0.2%时,TiO2-CeO(20.2%)复合催化剂的光催化活性最好,甲醇消除率达到99.2%,均优于TiO(296.3%),达到国家大气污染物排放标准.对于三组分TiO2-CeO2(0.2%)-AsW(0.1%)和TiO2-ZrO(20.15%)-AsW(0.1%)复合催化剂在相同条件下催化相同浓度的甲醇时消除率分别为78.8%和86.6%.当初始浓度降为6.8 g.m-3,甲醇在TiO2-CeO(20.2%)复合催化剂上的消除率达到100%.图6,参13.     

TiO2的微波辐射Sol-Gel法制备及其光催化性能

采用微波辐射Sol-Gel法在石英砂表面制备负载型TiO2光催化剂，考察不同加热方式。微波功率以及微波加热温度对溶胶质量的影响，微波加热反应制备的溶胶粒子平均粒径小于常规加热反应制备得到的溶胶粒子，微波加热反应适宜条件是微波功率600W，反应温度为90℃、以苯酚为光催化降解研究对象，考察了两种方式制备的负载型TiO2光催化剂的催化性能，实验结果表明微波辐射Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂光催化性能也优于常规Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂。     

溶胶-凝胶制备工艺对纳米TiO2光催化活性的影响

以钛酸四丁酯为钛源、无水乙醇为溶剂、冰醋酸为螯合剂、浓盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备TiO2光催化剂。以苯酚为模型物,系统研究了制备丁艺对溶胶-凝胶法制备TiO2前驱体胶凝时间和纳米TiO2光催化活性的影响。确定了溶胶-凝胶法合成纳米TiO2的最佳工艺：V钛酸盐=35mL,V水=32．4mL,V总乙醇=105mL（VA乙醇=35mL,VB乙醇=70mL）,V冰醋酸=23ml。（钛酸四丁酯、总乙醇、水与冰醋酸的物质分量比为1：18：18：4）,溶胶体系pH4,水解温度为26℃,得到的干凝胶粉末以22℃／min先升温至200℃,恒温1h除去挥发物,然后升温至450℃,煅烧2h。     

TiO_2表面掺杂CeO_2和NiO及光催化活性研究

以硫酸镍、硝酸铈为掺杂剂,在TiCl4水解过程中,以沉淀包覆或机械混合的掺杂方法制备了改性TiO2粉体,进行了X射线衍射表征和光催化活性评价。晶粒的长大受到了抑制,在450℃焙烧下,掺镍样品的平均粒径由未掺杂纯样品的38.2 nm减小到11.5 nm(机械混合)和8.4 nm(沉淀包覆),掺铈样品的平均粒径则分别减小到30.5 nm和14nm;镍掺杂导致了样品在焙烧温度450℃时便有金红石相析出,而铈掺杂的样品和纯样品在相同温度下没有金红石相;通过甲苯在样品上的光催化氧化过程,证实了掺杂对样品的光催化性能有影响。在纯样品和掺镍、掺铈的样品上,130 min后甲苯的质量浓度由初始的80 mg/m3分别下降到20、2.5和8.6 mg/m3。     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

介孔TiO2的水热法合成及其光催化活性研究

以非离子型表面活性剂Triton X-100为模板剂,用水热法制备了介孔TiO2,探究了不同反应条件对样品光催化活性的影响,对制得的样品进行了XRD、SEM、N2吸附-解吸及差热-热重等表征.结果表明,所得样品为窄孔道分布,最可几孔径为3.4 nm,当水热温度为120℃,焙烧温度为400℃,Ti(SO4)2∶OP∶C2H5OH为4∶1∶40(摩尔比)时,所制得样品的可见光催化活性最好.     

水热法可控合成的高径向比金红石型纳米TiO_2颗粒

以异丙醇钛为原料,采用水热法在浓酸条件下低温合成高径向比金红石型TiO2纳米颗粒.研究了酸浓度、聚乙二醇4000(PEG4000)、十六烷基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对产物形貌和大小的影响.首次采用Zeta电位仪测试了金红石型和锐钛矿型纳米TiO2颗粒对H+的吸附能力,从而揭示了金红石型纳米TiO2颗粒呈针状的原因.经透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析,得到的样品为金红石型,其颗粒为棒状,通过控制条件可以制得不同粒径分散均匀的纳米TiO2颗粒.     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为主要原料,用两步溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合材料,并对其光催化降解活性艳红X-3B溶液的性能进行了研究,考察了Ti∶Si摩尔比、焙烧温度、初始浓度和催化剂用量对其光催化降解率的影响。结果表明,当n(Ti)∶n(Si)=6∶1,焙烧温度为500℃时TiO2/SiO2复合材料的光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,25 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为1.6 g/L。