两步水热法制备高温稳定的TiO2-SiO2复合粉体

用两步水热法以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料制备了具有高光催化活性的高温稳定的TiO2-SiO2复合纳米粉体。首先在热压釜中160℃水热4小时合成TiO2纳米晶体,然后加入硅酸乙酯再160℃水热4小时形成TiO2-SiO2复合纳米粉体。以动态光散射（DLS）、差热（DSC）、傅立叶变换红外吸收光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征了TiO2-SiO2复合粉体。n(TiO2) / n(SiO2)摩尔比为10：1、2：1和1：1的复合粉体分别在800℃、1000℃和1200℃煅烧2小时后仍保持锐钛矿晶型,二氧化硅含量越高,高温稳定性越高。复合粉体中Ti-O-Si键是锐钛矿TiO2高温稳定的原因。红外分析表明水热合成的复合粉体没有Ti-O-Si键,800℃煅烧2小时后才形成Ti-O-Si键。 透射电镜和动态光散射粒度分析表明复合粉体呈现分散良好的近球形,颗粒大小为10-30nm。TiO2-SiO2复合材料在紫外光作用下使20mg/L甲基橙水溶液褪色的实验表明其具有优良的光催化性能,其活性和商品TiO2 P25粉体相似。800℃和1000℃煅烧2h的复合粉体的光催化活性仍保持良好的光催化活性,比同条件处理的P25高很多;1200℃煅烧2h后的复合材料只有微弱的光催化性。     

钛网表面TiO2纳米管表征及光催化性能研究

采用阳极氧化的方法在钛网基体上制备了二氧钛纳米管.利用SEM、XRD、TEM和XPS对试样进行了表征,并对其紫外光光催化性能进行了测试.结果显示,以钛网为载体试样,SEM照片显示出特别的背脊结构.XRD分析表明TiO_2纳米管在热处理温度450℃与550℃之间发生了锐钛矿相向金红石相的转变.由XPS拟合分峰后表明,试样表面Ti元素存在方式有TiO_2和Ti_2O_3.经热处理TiO_2纳米管降解罗丹明B实验表明,锐钛矿与金红石混合结构较单纯锐钛矿结构光催化效率高,金红石含量存在一个最佳值.     

混晶TiO_2纳米纤维负载Ag及其光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮和钛酸四正丁酯为前驱体,对静电纺丝法制备的TiO_2纳米纤维进行不同温度的热处理,得到混晶TiO_2纳米纤维,并进一步在不同浓度的AgNO3溶液中通过光还原法制备了Ag-TiO_2复合纳米纤维.利用X射线衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱、荧光光谱等分析测试手段对产物进行表征,研究了热处理温度与不同Ag负载量的TiO_2纳米纤维对罗丹明B降解性能的影响.实验结果表明,当热处理条件为600℃反应1h时,TiO_2纳米纤维具有最佳光催化活性,此时纤维中锐钛矿与金红石的质量比为93∶7;负载适量的Ag可显著提高TiO_2纳米纤维的光催化活性,其对罗丹明B光催化降解反应的表观速率常数k值为商用TiO_2(P-25)的3.81倍.     

微/纳结构TiO_2微球的微结构及光催化性能调控研究

采用微波辅助湿化学结合后退火的方法制备了由锐钛矿相纳米颗粒组装而成的分级微/纳结构TiO_2微球.通过退火温度的调控可以对TiO_2微球的结构参数(包括晶粒尺寸、比表面积、孔径和相组成)进行精细调控.进一步的研究表明,TiO_2微球结构参数对其最终的光催化性能影响较大,600℃退火样品表现出其最高的光催化活性,高于商用的P25TiO_2近3倍.分析表明,该优异的光催化性能得益于其优良的结晶度、相对高的比表面积和丰富的介孔结构.     

可见光响应氮掺杂TiO2光催化剂的水热法制备与性能

以工业TiOSO4为原料,尿素为沉淀剂,采用水热均匀沉淀及其后续的掺氮热处理方法制备了氮掺杂的纳米TiO2粉体.分别采用XRD、XPS、BET、UV-VisDRS、FT-IR、TEM等方法对所制备的粉体进行了表征.以电子节能灯为光源、亚甲基蓝溶液为目标污染物研究了所制备产物的光催化活性.结果表明,水热粉体产物在900℃以下均为纯锐钛矿相,1000℃时几乎全部转变为金红石相;由XRD计算得出的颗粒尺寸与TEM的分析结果基本一致;以尿素为氮源,热处理水热粉体的XPS分析表明,N1s峰在399eV处,红外光谱进一步确认是氮取代了二氧化钛中少量晶格氧,形成TiO2-xNy(y≥x);UV-VisDRS分析显示,热处理并加入活性氮源对于吸收边的红移及降低光生电子的复合几率是必要的;水热粉体在热处理前BET为266.490m2.g-1,热处理掺氮后为144.908m2.g-1;光催化实验结果显示热处理掺氮粉体表现出较高的可见光光催化活性.     

Yb掺杂量对混晶相TiO_2可见光催化活性的影响

采用简单的溶胶-凝胶法制备稀土Yb掺杂混合晶相TiO_2纳米粉体,通过XRD、XPS、TEM、FT-IR、UV-Vis-DRS、PL和Nano-sizer纳米粒度仪等对样品进行表征,以可见光辐照下催化降解亚甲基蓝(MB)为模型,研究了Yb掺杂对纳米TiO_2的结构和可见光催化活性的影响.结果表明,Yb掺入TiO_2后在表面存在Yb~(3+)和Yb~(2+)两种形态,Yb掺杂抑制了TiO_2从锐钛矿向金红石的相转变,阻碍晶粒生长,增加了纳米TiO_2表面-OH数量;适量的Yb掺杂可促使合适比例的金红石与锐钛矿的混晶相形成,有效降低TiO_2光生e~-/h~+对的复合率,扩大吸收光谱的波长范围,提高TiO_2光催化活性.当热处理温度500℃、掺杂量n(Yb):n(Ti)=0.009时Yb-TiO_2样品在普通日光灯下对MB在6 h内的光催化降解效率达95.2%,明显高于同等条件下纯TiO_2样品的降解率56.4%.     

水热法制备TiO_2/MoS_2纳米球光催化剂及其光催化性能研究

采用两步水热法合成TiO_2/MoS_2复合光催化剂.经过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析表明,MoS_2成功复合在TiO_2纳米球上;合成的TiO_2/MoS_2复合光催化剂提高了光电子-空穴对的分离效率.相比较纯粹的MoS_2颗粒和TiO_2纳米球,TiO_2/MoS_2纳米球复合光催化剂具有较强的光催化性能,光催化效果好.     

Zn掺杂TiO2对罗丹明B的降解研究

采用溶胶—凝胶法制备了不同浓度Zn掺杂以及纯TiO_2纳米材料,对其进行了450℃保温1 h的热处理.采用X射线衍射与荧光光谱对样品进行晶体结构以及光生电子空穴复合分析.结果表明:随着Zn掺杂浓度的增加,TiO2晶粒尺寸变小,平均晶粒尺寸在10~15 nm之间;少量浓度Zn掺杂会促进锐钛矿相向金红石相的转变.以罗丹明B的降解为目标反应物来分析Zn掺杂TiO2的光催化性能.结果表明:Zn掺杂后光催化性能低于纯TiO2,反应120 min后,纯TiO2对罗丹明B的降解率达到了98.0%,其反应速率常数k为0.030 min^-1.     

纳米TiO2-SnO2复合材料的合成及光催化性能

以TICl4和SnCl4·5H2O为原料。采用共沉淀法,制备了复合纳来TiO2--SnO2粉体。同时发现Sn元素的加入量对复合粉体光催化性能的影响很大,最佳复合量约为4％至8％。XRD结果表明,产品前驱袖为非晶态,经500℃灼烧后为锐钛矿型。TEM照片可以看出,产品粒子基本为球形,约为20nm,且粒度分布很窄,均为软团聚。光吸收及光催化实验发现sn含量为6％时,光催化效果最好,在日光照射50min后,此TiO2--SnO2复合材料对酸性红3R染料溶液降解率接近100％。     

光催化型超疏水材料SiO_2-TiO_2的制备和表征

以甲基三甲氧基硅烷为前驱体制备疏水型SiO_2凝胶颗粒,在其悬浮液中采用低温苯甲醇醇解法原位生长TiO_2,制备光催化型超疏水材料SiO_2-TiO_2.利用X射线衍射仪、紫外-可见光谱仪、透射电子显微镜、X射线能量色谱仪等手段,考察SiO_2-TiO_2的晶相组成、粒径、比表面积等微结构性能,并以油酸的光催化降解为模型评价样品的自清洁性能及可重复利用性能.结果表明,负载不同含量TiO_2的样品均为锐钛矿型结构,粒径分别为4.4和2.4nm,在紫外区具有很强的光吸收,比表面积分别达到299.3和417.0m2/g.经SiO_2-TiO_2整理的棉织物水滴接触角达160°以上.沾上油酸后,织物表面由超疏水状态转变成超亲水状态,其与水滴之间的接触角小于5°,但在紫外光的照射下该棉织物的水滴接触角能够恢复到160°左右,表明整理后的棉织物具有持久的自清洁性能和可重复利用性能.     

TiO2/SiO2复合粉体的制备及催化性能的研究

文章采用XRD和FT-IR等方法对用Sol-Gel法制备的TiO2/SiO2复合粉体进行了表征,考察了原料组成和焙烧温度对复合物相变温度和晶型转变的影响,以及掺杂对甲基橙光催化降解的影响。研究表明,TiO2微粒以锐钛矿相高度分散在SiO2基质中,并与其形成了Ti-O-Si桥氧结构,提高了TiO2的表面积和表面缺陷,有利于有机物的吸附及半导体光生电子-空穴的分离,从而提高了半导体的光催化活性。     

从攀钢高炉渣中提取分离TiO_2制备高钛渣研究

研究利用TjO_2对酸碱的稳定性,采用低温下酸解、熔融状态下碱熔的方法除去高炉渣中除TiO_2以外的所有可溶性杂质,从而制备出高钛渣。其具体方法是:将粒度为80目～200目的高炉渣用5mol/L～7mol/L的盐酸在60℃～100℃的条件下反应4h～8h,除去钙、镁、铝、铁等元素的酸溶性杂质,酸分解后的产物经过滤、酸洗后,滤渣与1:1.6～1:1.8的NaOH在600℃～800℃共熔1小时左右后用pH=11～13的NaOH溶液洗涤,使SiO_2以NaSiO_3的方式除去,从而得到二氧化钛质量百分比为70%左右的高钛渣。     

溶胶凝胶水热法制备TiO2及光催化降解罗丹明B

以EO20PO70EO20(P123)为模板剂,采用溶胶-凝胶-水热法,制备介孔TiO2纳米粉体.利用红外、X射线衍射、紫外漫反射、氮气吸附脱附等手段对样品进行了测试.研究了体系的pH值对材料的晶型的影响,并以染料罗丹明B(RhB)作为模型污染物,考察粉体的光催化能力.结果表明,在酸性条件下可获得粒径为12.7 nm,平均孔径为17.8 nm,孔径分布较宽(5～35 nm),比表面积为68 m2/g的纯锐钛矿型介孔TiO2纳米粉体;而碱性条件下,可获得锐钛矿相和板钛矿相混晶介孔二氧化钛粉体;并且酸性条件下制备的粉体光催化效果较好.     

TiO2-SiO2-GF复合光催化剂对甲醛光催化降解研究

使用溶胶凝胶法制备二氧化硅-二氧化钛-玻璃纤维体系复合催化膜(SiO2-TiO2-GF),并通过X射线衍射(XRD)、紫外漫反射衍射(DRS)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)等手段考查了SiO2-TiO2-GF体系复合催化膜的光学和结构参数及其表面形貌.采用气相甲醛评估SiO2-TiO2-GF体系催化膜的光催化效率.实验结果表明,相比二氧化钛-玻璃纤维(TiO2-GF)体系催化膜,SiO2-TiO2-GF体系复合催化膜TiO2锐钛矿相的质量分数增高;晶粒尺寸从11.29nm减小为6.95nm;SiO2为主的玻璃纤维表面多孔结构大大地增强了光催化效果,其Langmuir-Hinshelwood(L-H)方程的动力学常数从0.02784mol/m3min提高到了0.09058mol/m3min;且有Ti—O—Si键生成,薄膜不易脱落.     

AF2400-SiO2疏水复合光学薄膜制备及其表征

采用溶胶-凝胶工艺制备低折射率二氧化硅(SiO2)增透薄膜,用AF2400(Telflon)对薄膜进行表面处理得到AF2400-SiO2疏水复合光学薄膜.对薄膜的表面形貌、疏水性能、光学性能等进行测试,结果显示AF2400-SiO2复合光学薄膜表面平整,折射率为1.21,疏水角可以达到110°~120°.     

扩散火焰法制备TiO2纳米晶及其光催化活性

利用自行设计开发的扩散火焰燃烧反应器,以四氯化钛为前驱体,通过四氯化钛气相水解法,改变四氯化钛进料速率和中心环氧气含量,合成粒径和晶型组成可控的二氧化钛纳米晶。透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)分析结果表明:制备的球形样品分散性好、粒径分布均匀、晶化完整。以罗丹明B染料在紫外光条件下的降解为模型反应,考察了球形二氧化钛纳米晶的粒径和晶型组成与光催化活性的关系。结果表明:晶型组成不变时,晶粒尺寸越小,光催化活性越好;而当晶粒尺寸不变时,随着锐钛矿型质量分数的增加,光催化降解罗丹明B的活性先增加后降低,锐钛矿型二氧化钛质量分数为0.80时,光催化活性最好。     

EDTA对纳米二氧化钛结构及光催化性能的影响

以TiCl4为原料、EDTA为添加剂,利用低温陈化法制备了纳米二氧化钛.分别利用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外可见光谱对产物进行了表征.以甲基橙为模拟污染物测定了产物的光催化性能.实验结果表明:掺杂EDTA有利于锐钛型TiO2的生成,混合晶型TiO2的光催化性能优于纯锐钛矿相.     

KIT-6分子筛负载TiO2对罗丹明B光催化降解性能研究

通过溶胶-凝胶法制备不同含量的TiO2/KIT-6催化剂,并用XRD,N2吸附,TEM,FI-IR进行表征.负载材料中TiO2的晶型为锐钛矿相,负载材料的比表面积和孔体积随其中TiO2负载量的增加而减小,TiO2的平均粒径随其负载量的增加而增大.以罗丹明B为降解物进行降解实验并对不同TiO2负载量,重复使用率上对催化剂活性进行研究.结果表明:罗丹明B的光催化降解反应遵循一级反应动力学,550℃煅烧条件下制备的30%TiO2/KIT-6的催化活性最高.0.01g的催化剂对70mL的浓度为20mg/L的罗丹明B在25min的降解率达到94.5%.     

尿素加压共沉淀法制备纳米ZnO-TiO2复合粉体

以Zn(NO3)2,Ti(SO4)2为原料,以尿素为沉淀剂宿主,采用高温加压共沉淀法将Zn2+及Ti4+同时沉淀出来,在热分析的基础上于一定温度下煅烧1h,制得纳米ZnO TiO2(锐钛矿型)复合粉体,其平均粒径约为45nm。结果表明,采用该方法制备复合粉体时,只有在一定的反应物配比范围内才能实现纳米ZnO与纳米TiO2的复合。