应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

长白山刺五加茎化学成分研究

目的研究长白山刺五加茎中的化学成分.方法用体积分数为75%的乙醇对刺五加进行提取,提取物分别以正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取.采用柱色谱技术对乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,利用NMR等光谱学方法对化合物进行结构鉴定.结果从长白山刺五加茎中分离得到了5个化合物,分别为松柏醛(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(2),curcasinlignan A(3),(-)-balanophonin(4),(+)-syringaresinol(5).结论化合物2-5为首次从刺五加中分离得到,其中,化合物3-5是新发现的新木脂素类化学成分.     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

应用高速逆流色谱对穿心莲活性成分进行分离

为了高效分离得到高纯度的穿心莲活性成分,应用高速逆流色谱(HSCCC),在流速为2.0mL/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水(体积比为1:4:2.3:2.7)的两相溶剂系统中,从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(<'1>HNMR、<'13>CNMR)等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,发现此4种化合物分别为14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、新穿心莲内酯(Ⅱ)、穿心莲内酯(Ⅲ)和14-脱氧穿心莲内酯(Ⅳ).从500 mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是56.8、1.5、108.3和218.0mg;纯度分别达98.5%、92.5%、96.2%和93.6%;回收率分别为 95.5%、97.8%、93.2%和91.9%.说明高速逆流色谱是有效的,可分离得到高纯度产物.     

椭圆叶花锚的化学成分研究

目的:对龙胆科花锚属植物椭圆叶花锚(Halenia elliptica D.Don)的干燥全草进行化学成分研究.方法:椭圆叶花锚的干燥全草用90%乙醇提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(1H NMR,13C NMR,MS)进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了5个化合物,分别为vogeloside(1),3-表蒲公英赛醇(2),swertanone(3),木犀草素(4),邻苯二甲酸丁酯异丁酯(5).结论:化合物1～5为首次从椭圆叶花锚中分离得到.     

高速逆流色谱法分离野马追乙酸乙酯萃取物中三种倍半萜烯内酯

建立了应用高速逆流色谱(HSCCC)从野马追乙酸乙酯萃取物中分离纯化3种倍半萜烯内酯的方法.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:2:3)作为两相溶剂体系,从900mg野马追乙酸乙酯萃取物中分离得到3β-Hydroxy-8β-[4′-hydroxytigloyloxy]-costunolide 6.5 mg,野马追内酯A28.5mg和野马追内酯B29.3 mg,其纯度分别为92.5%,91.7%和93.9%.3种化合物的结构通过ESI-MS和1H NMR进行了鉴定.     

毛麝香的化学成分研究(Ⅱ)

采用硅胶、凝胶、半制备液相等分离技术,对毛麝香Adenosma glutinosum(L.)Druce乙醇提取物的乙酸乙酯、石油醚以及正丁醇部位进行化学成分研究,从中分离得到了12个化合物。根据核磁共振、质谱等谱图数据和文献对照等研究方法,鉴定化合物结构分别为:30-醛基-白桦脂酸(1),1,3,5-三甲氧基苯(2),3,5-二甲氧基苯乙酮(3),β-谷甾醇(4),豆甾醇(5),大黄素甲醚(6),芝麻素(7),早熟素Ⅱ(8),棕榈酸(9),正二十六醇(10),D-阿洛醇(11),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(12)。所有化合物均为首次从毛麝香属中分离得到。     

霸王鞭化学成分的研究

采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等分离方法对霸王鞭乙醇提取液正己烷萃取物化学成分进行分离纯化,得到了6个单体化合物。通过理化性质及波谱数据分析进行结构鉴定的结果,确定它们的结构分别为:大戟二烯醇(1)、大戟醇(2)、β-谷甾醇(3)、豆甾醇(4)、taraxetol(5)东莨菪素(6),其中,化合物1、2、5、6为首次从该植物中分离得到。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的溶出度

利用高效液相色谱法建立了测定氟康唑胶囊溶出度的方法.采用vp-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)色谱柱,流动相为pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为261 nm,进样体积10μL,柱温为室温.氟康唑在0.02~1.00 g/L内,峰面积和质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),最低检出限为10 ng,方法精密度RSD为0.28%(n=6),平均回收率为99.08%(n=9).该方法准确,简单,灵敏,可用于该制剂溶出度的测定.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。