印迹电化学传感器对2,4-二氯苯氧乙酸的识别与检测

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用电聚合法在玻碳电极表面合成印迹聚合物,得到印迹聚合物电化学传感器.采用循环伏安法和差示脉冲伏安法对传感器的性质进行了表征.结果表明,该印迹传感器对2,4-D表现出良好的特异性结合能力和识别能力,可从2,4-二氯苯酚、4-氯苯氧乙酸、苯氧乙酸、苦杏仁酸等结构类似物中选择性地识别模板分子.同时,该传感器用于对2,4-D的灵敏检测,响应线性范围为1.0×10-9-2.0×10-7mol/L,检测限为1.8×10-10mol/L(S/N=3).     

2,4-二氯苯氧乙酸在线免疫传感器监测技术的应用研究

针对水中存在的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),采用在线免疫传感器进行监测,实验结果表明:2,4-D在线免疫传感器对2,4-D质量浓度的响应符合Logistic曲线方程,在10~200μg/L的范围内,在线免疫传感器的信号响应符合半对数线性方程.免疫芯片存在一定的记忆效应. 48组测定比对实验表明,在线免疫传感器的测定误差小于人工测定误差,2,4-D在线免疫传感器可用于西江水的监测,运行稳定,信号可靠,为实现水环境有毒有害有机物的在线监测预警提供了一种新的技术解决方案.     

2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物的制备及识别特性

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了有特异性识别2,4-D功能的分子印迹聚合物.用紫外分光光度法对印迹聚合物的吸附性能进行了研究,并用高效液相色谱法对印迹聚合物的选择性进行了考察.用Scatchard法分析表明,该分子印迹聚合物通过氢键作用力结合,对2,4-D的最大表观吸附量Qmax为69.7μmol.g-1,平衡离解常数Kd为9.96×10-3mol.L-1.HPLC实验表明,与2,4-D结构类似的分子相比,印迹聚合物对2,4-D显示了很好的选择性.     

Pd/CeO2对2,4-二氯苯氧乙酸的液相催化加氢脱氯

采用NaBH₄还原法分别制备了不同载体CeO₂、活性炭(AC)和石英砂(SiO₂)的负载型Pd基催化剂。采用Zeta电位、X射线衍射、透射电子显微镜等手段对催化剂进行表征,并利用高活性Pd/CeO₂催化剂对2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)进行液相加氢脱氯反应研究。研究结果表明：载体对催化剂活性影响较大,其中Pd/CeO₂催化剂具有高等电点、较强的金属-载体相互作用以及Pd颗粒高分散度的活性特征;Pd/CeO₂催化剂对2,4-D的脱氯效果随Pd负载量增加而增加,随pH值的增加呈现先升高后降低的趋势;Pd/CeO₂催化剂对2,4-D的加氢脱氯反应符合Langumir-Hinshelwood模型,表明2,4-D在催化剂表面的吸附是反应的速率控制步骤,且Pd/CeO₂对不同的污染物都表现出较高的液相加氢还原活性。     

稀土-2,4-二氯苯氧乙酸的二元、三元配合物的合成及表征

在乙醇水溶液体系中合成 6种稀土 -二氯苯氧乙酸配合物 ,用化学分析方法确定其通式为 RE(DCP) 3 、RE(DCP) 3 phen、RE(DCP) 2 hq(RE=L a、Y;DCP=2 ,4-二氯苯氧乙酸根 ;phen=邻菲罗啉 ;hq=8-羟基喹啉 )。6种配合物均溶于二甲基甲酰胺 (DMF)、二甲基亚砜 ,但不溶于水、乙醇、丙酮。 RE (DCP) 3 为白色粉末 ,RE(DCP) 3 .phen为粉红色粉末 ,L a(DCP) 2 .hq为黄色粉末 ,Y(DCP) 2 .hq为淡绿色粉末。摩尔电导 7.44～ 33.6 1s· cm2· mol- 1。对配合物进行紫外光谱、红外光谱、热分析 ,表明同类配合物的紫外光谱、红外光谱均相似 ,游离配体及配合物在紫外光区均产生π-π* 跃迁吸收峰 ;配合物的热稳定性高于游离配体     

2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯的合成与应用初步研究

以2,4-二氯苯酚和2-羟基乙基三乙胺为原料经过三步反应合成了新化合物2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯,总产率为59.6%.利用红外光谱和核磁共振谱对结构进行了表征.应用试验初步表明:该化合物具有促进开花和提高座果作用.     

除草剂-聚酸酐缓释片的制备及释药特性研究

用癸二酸-十四烷二酸共聚合成了一种新的聚酸酐[P(SA-TA), w(SA)∶w(TA)=50∶50],并用傅里叶变换红外光谱仪与凝胶渗透色谱对其结构和相对分子质量进行了表征,同时研究了不同pH值下P(SA-TA)的降解速率.P(SA-TA)与除草剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)共混压片制得2,4-D-聚酸酐缓释药片,并研究了载药量、pH及温度对药片释放2,4-D速率的影响.实验结果表明,药片载药量越低,释药时间越长;在中性和碱性溶液中的释药速度几乎相同,而在酸性溶液中释药速度较慢,释药曲线变化规律与P(SA-TA)在不同pH值下的降解趋势相关.温度升高加快药片的释药速度.在温度为20℃,pH值为6.8的缓冲溶液中,载药量为30%的药片释药时间可以达到15d,并且其释药曲线符合一级动力学方程.聚酸酐P(SA-TA)可以作为2,4-D的有效缓释载体.     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

2-氯苯氧乙酸的催化合成研究

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成2-氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2-氯苯氧乙酸.反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1:4,催化剂质量为...     

O-烷基α-(2,4-二氯苯氧乙酰氧基)烃基膦酸钠的合成与除草活性研究

选择2,4-二氯苯氧乙酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得2,4-二氯苯氧乙酰氯2,与不同取代的α-羟基烃基膦酸酯反应制备关键中间体3,再与碘化钠反应,合成了6个未见文献报道的O-烷基α-(2,4-二氯苯氧乙酰氧基)烃基膦酸钠4.通过1 H NMR,IR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,其中4f经过MS进一步确证.初步的生物活性测试结果表明:目标化合物具有较高的除草活性,在10μg/g的浓度下,化合物4a~4e对稗草和油菜根的抑制率均达到了90%以上.     

稀土与2,4-D及邻菲罗啉配合物的研究

合成钕、钆、镝、镥等稀土 (RE)· 2 ,4-二氯苯氧乙酸 (HDCP)·邻菲罗啉 (Phen)三元配合物。用化学分析法研究配合物的组成及其在不同溶剂中的溶解性能和摩尔电导等物理性质。用红外光谱、紫外光谱、热重 -差热分析等方法研究新合成三元配合物的结构及性质。确定了配合物中 RE3+ 与 DCP- 、 Phen之间的成键特性。配合物通式为 RE (DCP) 3· Phen (RE=Nd,Gd,Dy,L u;DCP=C8H5 O3Cl2 Phen=1,10 -邻菲罗啉 ) ,配合物中 RE3+为 8配位     

2,4-二氯甲苯液相氧气氧化制2,4-二氯苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化 2 ,4 二氯甲苯制备 2 ,4 二氯苯甲酸 ,反应压力 0 8～ 1 0MPa,温度 130～ 140℃ ,产率 90 8% ,纯度 99 3% .用芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

2-烃基-2,2-二烯丙基乙酸类化合物的新法合成

以2位烃基取代乙酸为起始原料，与烯丙基氯反应成酯后，在氢化钠的催化作用下进行C1aisen重排反应得到4—戊烯酸类化合物，再经酯化和C1aisen重排反应得到2—烃基—2，2—二烯丙基乙酸类化合物，4步反应收率为15．4％一53．5％。     

汽提法脱除2，4-二硝基甲苯的模拟与分析

采用平衡级模型法，对TDI生产过程中产生的含2，4-二硝基甲苯（DNT）废硫酸的汽提过程进行了严格的计算机流程模拟，分析了汽提压力、蒸汽用量和理论板数对汽提效果和硫酸浓度的影响，得到了优化的操作条件．适宜的操作条件为：压力20kPa左右，蒸汽用量与原料量之比为1：10左右，理论板数7～9块．针对优化后的操作条件进行了汽提小试实验，实验结果与计算机模拟结果相一致，表明优化后的操作条件可用于指导实际生产．     

2,4-二氯苯氧基乙酸分子记印聚合物的合成与性能研究

以2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)为模板分子,制备了2,4-D分子记印聚合物(2,4-DMIP).通过红外光谱对生成的分子记印聚合物进行了表征;并采用流动电势法,对该聚合物的选择性进行了研究.结果表明,2,4-DMIP对于模板分子具有高度的识别能力,有望于同流动电位法相结合用于环境中微量2,4-D的监测.     

乙酰水杨酸合成条件的改进

利用正交试验设计对乙酰水杨酸合成实验的反应条件进行优化 .结果表明 ,用 2g水杨酸和 4.2ml乙酸酐 ( 1∶3 ,mol/mol)反应 ,固定催化剂浓硫酸的量 0 .1ml,在 75℃下恒温反应 12min是该合成反应的实验室最佳工艺条件 .用该条件合成乙酰水杨酸 ,反应的稳定性好     

用HF-醇溶液法制备多孔硅的新方法

本文采用HF-醇溶液法制备了多孔硅.实验表明,它提高了多孔硅中的游离氟离子浓度,改善了电解液与硅片的润湿性,有利于形成均匀的多孔硅;在非光照条件下,可制成N型多孔硅.