苄基丙二酸的合成及捕收性能研究

在实验室成功合成了苄基丙二酸固体,并对其捕收性能进行了初步研究.结果表明,苄基丙二酸对方铅矿具有很强的捕收能力,在药剂用量很小和很宽的pH值范围内(pH=4~10),方铅矿回收率都在90%以上;对闪锌矿的捕收能力较强,回收率随pH值增大而逐渐减小;但对菱锌矿基本无捕收能力.产生这种现象的主要原因是,苄基丙二酸能与方铅矿表面的Pb发生O—O螯合,形成六元环螯合物,同时还伴随有分子和离子共吸附现象,而在闪锌矿表面仅发生分子吸附.     

可溶性甲基取代聚芳醚砜醚酮的合成与性能

以4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(SODBC)与4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、4,4′-二(2-甲基苯氧基)二苯砜(o-Me-DPODPS)、4,4′-二(3-甲基苯氧基)二苯砜(m-Me-DPODPS)和4,4′-二(2,6-二甲基苯氧基)二苯砜(o-Me2-DPODPS)等为单体在1,2-二氯乙烷(DCE)、N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)、无水三氯化铝(AlCl3)溶剂催化剂体系中,通过低温溶液亲电共缩聚合成了聚芳醚砜醚酮(PESEK),邻位、间位甲基取代、双邻位甲基取代的聚芳醚砜醚酮(o-Me-PESEK、m-Me-PESEK、o-Me2-PESEK)聚合物.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA、WAXD等对聚合物进行了表征,研究了聚合物的溶解性.结果表明:聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)、良好的热稳定性和优良的溶解性.     

偕胺肟纤维铜(Ⅱ)配合物的制备及性能研究

以PAN为原料，与羟胺溶液反应，控制反应时间分别为30min、40min、50min、60min、70min，制备不同转化率的偕胺肟纤维，不同转化率的偕胺肟纤维与Cu^2 反应生成不同含量的偕胺肟—铜配合物，用滴定方法测配合物中的Cu^2 含量，通过IR对配合物进行表征，SEM观察配合物纤维的表面形态，测定了不同含量偕胺肟—铜配合物断裂强度。     

1-取代胺甲基苯并三唑的合成及荧光性质

用苯并三唑、甲醛或1—羟甲基苯并三唑与胺发生Mannich胺甲基化反应，合成了三种新的1—取代胺甲基苯并三唑，并初步测试了其荧光性能。     

异核高氯酸稀土苯基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成、表征及荧光增强效应

合成并表征了五种不同比例异核高氯酸(铽和铥)与苯基苯甲酰甲基亚砜(L=C6H5COCH2SOC6H5)的固态配合物.经元素分析及差热-热重分析表明,组成为(TbxTmy)(ClO4)3*L5*2H2O(x∶y=0.995∶0.005,0.990∶0.010,0.950∶0.050,0.900∶0.100, 0.800∶0.200).红外光谱表明,配合物通过一个羰基氧和一个亚砜基氧与稀土离子配位.在丙酮溶液中测定的摩尔电导率表明,三个ClO-4,其中两个在内界,一个在外界.当铥掺入铽的配合物后,可有效提高配合物的荧光强度.当x∶y=0.995∶0.005时敏化强度最大,可使荧光强度增加至121%.     

含偕胺肟基螯合纤维的制备及其吸附性能研究

用正交设计法研究腈结在碱的存在下,与羟胺反应制备含偕胺肟基螯合纤维的反应因素与吸附性能的关系; 探讨螯合纤维对金属离子的吸附特性并与水解腈给作比较; 用红外光谱表征了螯合纤维的化学结构.螯合纤维对An(3+),Cu(2+),Co(2+),Cd(2+),Pb(2+),Fe(3+),Zn(2+)等金属离子的吸附率为90%~100%,对An(3+)的饱和吸附量为140μg·mg(-1)。     

纳米碘氧化铋/偕胺肟纤维的合成、表征及光催化性能研究

以Bi(NO3)3和KI为铋源和碘源,偕胺肟纤维为载体,通过液相合成制备出了纳米碘氧化铋/偕胺肟纤维(BiOI/AOCF)复合光催化材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、能谱(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子能谱(XPS)和热重(TG)等手段对样品进行了分析表征.实验结果表明,BiOI呈薄片状均匀分布于纤维表面,属于四方晶相.BiOI以配位方式固载于偕胺肟纤维表面,BiOI/AOCF具有很好的稳定性.以罗丹明B为模拟污染物,考察BiOI/AOCF光催化性能,结果显示,纳米BiOI/AOCF展现出优异的光催化活性.重复使用结果表明,纳米BiOI/AOCF重复使用5次后对罗丹明B的降解率仍然可以达到97%.由于BiOI/AOCF具备制备简单、光催化性能优良、易于从降解体系中分离等优点,同时可以多次重复使用,因而具有广阔的应用前景.     

（R）—2—甲基—1,4—丁二醇及其衍生物的合成研究

手性２－甲基－１，４－丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体，以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料利用改进的不对称硼氢化－氧化反应，成功地合成了（Ｒ－２－甲基－１，４－丁二醇以及其２种手性衍生物：（Ｒ）－２－甲基－４－四氢吡喃氧基－１－醇（Ｒ）－２－甲基－４－四氢吡喃氧基丁醛。     

2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸的合成

以3,4-二甲基苯胺为原料,经与水合氯醛、盐酸羟胺缩合,浓H2SO4作用下环合,碱性双氧水条件下进一步氧化开环合成2-氨基-4,5-二甲基苯甲酸,三步反应的总收率为34.3%.产物结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)表征,证明了结构的正确性.     

对苯甲酸偶氮基杯[4]芳烃衍生物的合成及其光谱性能研究

以4-氨基苯甲酸为原料经重氮化-偶联反应合成了5，11，17，23-四（4-苯甲酸）偶氮基-25，26，27，28-四羟基杯[4]芳烃，产物的结构经IR、NMR和元素分析予以确证，在有机介质中研究了它的吸收光谱性能。     

含硫的N-甲氧基氨基甲酸甲酯的合成及生物活性

为了寻找高效、低毒的新农药,采用活性结构拼接法合成了7个具有新型结构的N-甲氧基-N-[2-(甲硫基亚甲基-取代苯亚胺-硫亚甲基)苯基]氨基甲酸甲酯化合物.其结构经1H NMR,IR,LC/MS进行了表征.生物活性测定表明:5b,5g在50 mg/L下对稻瘟病(Pyricularia oryzae)的抑菌活性达90%.     

茴香酸甲酯的合成

从茴香油生产茴香醛的废渣、废液中提取副产品茴香酸，合成茴香酸甲酯。对合成条件进行了研究，取得了满意的结果。     

2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯合成工艺研究

为寻找经济适用的合成方法,对非洛地平合成的重要中间体2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成工艺进行了探索,对浓硫酸催化法和哌啶-冰醋酸催化法在不同温度和时间条件下进行了考察。     

焦脱镁叶绿酸-a甲酯金属锌配合物的合成及其自组装研究

从叶绿素-α开始,经过中心镁离子的剔除和17-位尾端酯基的酯交换得到脱镁叶绿酸-α甲酯,在醋酸中回流以脱去13^2-位甲氧甲酰基转化为焦脱镁叶绿酸-α甲酯,继续与醋酸锌相互作用则生成焦脱镁叶绿酸-α甲酯锌．通过中心金属锌离子d轨道和卟吩E-环羰基孤对电子,锌配合物发生多种形式自组装过程,分别形成闭合式二聚卟吩、开链式二聚卟吩和其他多聚卟吩混合物．同时,讨论了锌配合物的价键结构、核磁共振和紫外可见光的光谱性质以及自组装形成过程．     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

催化合成对甲氧基肉桂酸甲酯

采用对甲氧基苯胺为原料,将其制成重氮盐,然后在催化剂和表面活性剂的作用下和丙烯酸甲酯反应,合成了对甲氧基肉桂酸甲酯;通过熔点测定、质谱和气相色谱分析等手段对产物进行了结构表征和含量分析,并研究得到最佳工艺条件.     

由二氯乙酸甲酯合成乙醛酸

二氯乙酸甲酯和过量的氢氧化钠在甲醇溶液中反应，滤出氯化钠后，直接加入适量酌50％的硫酸调pH值为2-3，滤出硫酸钠，蒸馏回收甲醇，水解、浓缩，得到不含乙二醛的40％乙醛酸溶液。在氢氧化钠与二氯乙酸甲醑的摩尔比为3．75：l、反应温度为75—80℃、反应时间10h的条件下，收率达到70％以上。     

水杨酸甲酯的合成研究

以水杨酸，甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，对水杨酸甲酯进行了合成讨论，得出了提高酯的产率的最佳催化剂用量和反应温度，并用红外光谱对产品质量进行了鉴定．     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。