顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量

提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。样品依次经正己烷:二氯甲烷(v/v,1:1)、正己烷:乙酸乙酯(v/v,1:1)超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 m L)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离,质谱检测器检测。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1 000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)在0.1~0.25μg/kg之间。在5.00,50.0,250μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在79%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。该方法成功应用于宁波杭州湾(北仑区沿岸、镇海区沿岸)和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。     

DART-Orbitrap MS快速筛查血液中的130种毒物

血液样品经乙酸乙酯提取、离心、取上清液5μL筛网进样,采用正离子模式扫描进行实时直接分析离子源-静电场轨道阱高分辨质谱(DART-Orbitrap MS)分析,通过比对130种毒物精确分子质量数据库,建立了血液中毒物快速筛查分析方法.结果表明:130种毒物的检出限(以3倍S/N计算)为0.2~50μg/L,质量精确度均在5×10-6μg以内.该方法样品前处理简单、溶剂消耗少,具有分析时间短、灵敏度高的特点,适用于血液中毒物的快速筛查分析.     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。     

泛素样蛋白蛋白酶体系统对单耐异烟肼结核杆菌耐药性的影响研究

为探讨泛素样蛋白蛋白酶体系统对单耐异烟肼结核杆菌耐药性的影响及其机制。采用刃天青显色法,比较单耐异烟肼结核杆菌(对照组)与4种基因(Pup基因、Dop基因、PafA基因、Mpa基因)过表达的单耐异烟肼结核杆菌菌株和4种相同基因缺失突变的单耐异烟肼结核杆菌菌株异烟肼最低抑菌浓度(MIC)值的差异;比较在应用外排泵抑制剂后,单耐异烟肼结核杆菌(对照组)与4种基因(Pup基因、Dop基因、PafA基因、Mpa基因)过表达的单耐异烟肼结核杆菌菌株和4种相同基因缺失突变的单耐异烟肼结核杆菌菌株异烟肼MIC差值间的差异。结果显示:(1)与单耐异烟肼结核杆菌相比,过表达PafA基因的该菌株异烟肼的MIC值增加了1.03μg/m L,过表达Dop、Mpa基因的该菌株异烟肼的MIC值分别降低了1.03μg/m L、0.68μg/m L,差异均无统计学意义(P0.05);与单耐异烟肼结核杆菌相比,过表达Pup基因的该菌株异烟肼的MIC值增加了8μg/m L,缺失Pup、Dop、PafA、Mpa基因的该菌株异烟肼的MIC值分别降低了4.82、4.98、4.99、4.9μg/m L,差异均有统计学意义(P0.05)。(2)与在应用外排泵抑制剂后单耐异烟肼结核杆菌相比,过表达Pup基因的该菌株异烟肼的MIC差值增加了8μg/m L,缺失Pup、Dop、PafA、Mpa基因的该菌株异烟肼的MIC差值分别降低4.65、4.81、4.83、4.75μg/m L,差异均有统计学意义(P0.05);与在应用外排泵抑制剂后单耐异烟肼结核杆菌相比,过表达Dop、PafA、Mpa基因的该菌株异烟肼的MIC差值分别降低了1、0.99、0.65μg/m L,差异均无统计学意义(P0.05)。由此可知,结核杆菌泛素样蛋白蛋白酶体系统对单耐异烟肼结核杆菌耐药性的产生有调控作用,其作用机制可能是通过调控单耐异烟肼结核杆菌外排泵的功能来调控其耐药性的产生。     

离子色谱-安培检测法检测饮用水中氰化物的方法分析

利用离子色谱-安培检测器建立一种快速测定饮用水中痕量氰化物的方法.该方法最低检出限可达0.17μg/L(信噪比S/N=3),最低定量限为0.56μg/L(信噪比S/N=10),在0～150μg/L的浓度范围内线性良好,不易受饮用水中常规阴离子、硫化物及硫氰化物的影响,实际样品的测试结果与气相色谱国标法的检测结果相一致.实验表明,该方法重复性好,检测限低,精密度高,准确性高,重复性好,检测时不易受其他离子影响,适宜大批量、快速测定饮用水中的痕量氰化物含量.     

轻度脑损伤早期S-100蛋白及S-100mRNA的水平变化

目的　探讨轻度脑损伤早期血清和脑脊液中S 100蛋白(S 100),脑组织中S 100mRNA水平的变化.方法采用雄性SD大鼠应用改良Feeney's方法制造模型,应用聚合酶链反应和酶免疫法动态观察S 100蛋白及其S 100mRNA的变化.结果　模型建立后血液中S 100蛋白12,48h分别为(0.825±0.171)μg/L和(1.43±0.082)μg/L,脑脊液中S 100蛋白12,48h分别为(1.21±0.175)μg/L和(1.43±0.082)μg/L,脑组织中S 100mRNA相对灰度值12,48h分别为(25.0±2.6)和(31.4±3.4),与对照组比较都有明显增加(P<0.05).结论　S 100能作为轻度脑损伤的标志物,在损伤后12～48h取样本比较合适.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。