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通过比较各种分析柱的分离效果,建立了用Nucleosil C18柱为固定相,254nm紫外检测,分析3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮的液相色谱方法,并对流动相的组成比例和pH值进行了优化,确定用甲醇:0.001mol/L磷酸(75:25v/v pH=3.20)作流动相为最佳条件。该方法的最低检测量为4.99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于4.2%,分析时间为20min。 相似文献
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以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。 相似文献
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希夫碱2,6—双(1—苯基亚氨基甲基)吡啶的合成及晶?… 总被引:1,自引:0,他引:1
通过2,6-二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中胺1:2的物质的量比进行反应,首次合成了标题化合物,并获得了其单晶,测定了单晶的结构,用热分析对其进行了表征。 相似文献
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对甲基苯甲酸胆甾醇酯的合成及晶体结构 总被引:4,自引:0,他引:4
通过对-甲基苯甲酰氯与胆甾醇反应,制得了对甲苯甲酸胆甾醇酯.该化合物晶体呈正交晶系,空间群为Pz1z1z1,晶胞参数为a=0.9180(2)nm,b=1.3733(3)nm,c=2.4521(5)nm,V=3.0913(11)nm3,z=4,DC=1.089gcm-3,R=0.0612,RW=0.1590. 相似文献
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6-4-(取代苯基)哒嗪酮类化合物具有较强的抑制血小板聚集作用。该文以乙酰苯胺为原料,经傅-克反应、水解反应及水合环合反应、溴化反应、N-烷基化反应等一系列反应合成了6-[4-[4-(取代苯乙酮基)哌嗪基]苯基]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮类化合物,在N-烷基化中采用相转移催化,使收率大幅提高,并通过元素分析,^HNMR确证结构。 相似文献
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标题化合物C14H15O4N(3)是由3,4-二甲氧基苯甲醛(1)与氰乙酸乙酯(2)在KF/蒙脱土催化以下N-N-二甲基甲酰胺(MDF)作溶剂反应而得。结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,α=1.3101(3),b=0.8032(2),c=1.3854(2)nm,β=114.21(1)&;#176;,Mr=261.27,V=1.3296(5)nm^3。Dc=1.305g/cm^3,Z=4,μ(MoKα)=0.096mm^-1,F(000)=552,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0398,Rw=0.0816。单晶X衍射分析表明标题化合物为(E)式异构体体产物,说明该反应具有立体选择性。 相似文献
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以胡椒醛为原料,在室温条件下,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂(CH3COONO2)反应,硝化得6-硝基胡椒醛1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为6-氨基胡椒醛2.2在乙醇钠的催化下,与乙酰丙酮发生Friedlander缩合反应,得到化合物2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮3.3为未见文献报导的化合物。 相似文献
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对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.9304(2)nm,b=1.1754(2)nm,c=2.0134(4)nm,β=102.40(2)°,Mr=382.50,V=2.1505(7)nm3,Dc=1.181g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0.79cm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为R=0.042,RW=0.045.在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构. 相似文献
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乙酰基甘氨酸与对氯苯甲醛通过经典的Erlenmeyer步骤合成了(Z)-2-甲基-4-对氯苯亚甲基-5(4 H)-噁唑酮,然后与乙酰乙酸乙酯在三乙胺催化下发生Michael加成,之后经酮式烯醇式的互变,再通过分子内的亲核加成得到5-乙酰胺基-4-(4-氯苯基)-2-甲基-6-氧代-5,6-二氢-4 H-吡喃-3-羧酸乙酯,并用IR、NMR、MS及X-单晶衍射法对其结构进行研究。结果表明,晶体结构属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=1.189 29(13)nm,b=0.968 44(10)nm,c=3.172 1(2)nm,V=3.653 5(6)nm3,Z=8,Mr=351.77,Dc=1.279 Mg/m3,λ=0.071 073nm,μ(MoKα)=0.234mm-1,F(000)=1 472,最终偏离因子(对I2σ(I)的1 413个衍射点)R=0.098 5,wR=0.245 4,化合物中的N—H和氧原子形成的分子间氢键使整个分子连接成一维链状的稳定结构。 相似文献
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标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 . 相似文献
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以2-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在乙酸钾存在下,用相转移催化法合成了(E)-3-(2-呋喃基)丙烯酸,其结构经UV、IR、X-射线单晶衍射仪进行了表征.合成的目标化合物分子式为C7H6O3,分子量为138.12,晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞系数为:a=18.993(6)A,b=3.8474(12)A,c=20.095(6)A,α=90.00°β=114.054°(4),γ=90.00°,V=1341.0(7)nm^3,Z=8,Dr=1.368Mg/cm^3,F(000)=576,μ(MOK\a)=0.71073.结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.0645,wR2=0.1360,分子间通过弱的相互作用形成层状化合物. 相似文献
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以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成了3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,并使之与邻异丙基苯酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-6-异丙基苯酚(5-NO2BPAIP),测得其pKa为7.08.光度法和pH滴定表明它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Cu2+、Co2+、Ni2+等离子的显色剂。 相似文献
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设计合成一种新型对称的草酰胺桥联配体:N,N'-二(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)草酰胺配体(H4LB).通过红外光谱、元素分析、核磁、熔点测定及晶体结构解析对其进行了表征.晶体结构研究表明配体心H4L为顺式桥联分子,晶体中存在两种氢键,一种是草酰胺基团的O原子与苯环上的酚羟基形成O-H…O氢键[d(O-H…O)=2.906(2)A,∠0-H…O=151.8°];另一种是草酰胺基团的氨基与相邻草酰胺基上的O原子形成N—H…O氢键[d(N—H…O)=2.849(2)A,∠N—H…O=158.7°],通过上述两种氢键将化合物H4LB连接成二维网络结构. 相似文献
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从γ-丁酸内酯出发,制得3-(3-羟基丙基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,它与4-甲氧基溴代苯乙酮反应,合成了3-(羟基丙基)-6-(4-甲氧基苯基)-7H-1,2,4并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪氢溴酸盐,通过元素分析、红外光谱、碳谱、氢谱进行表征,并利用单晶X-射线衍射法测定其结构.这是首次报道的三唑并噻二嗪类稠杂环化合物氢溴酸盐,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,a=2.3101(17)nm,b=0.7207(5)nm,c=2.0201(16)nm,β=112.875(8)°,Z=8,F(000)=1552,R1=0.0472. 相似文献
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以(S)-2-氨基丙醇和(R)-2-氨基丙醇为手性源与α-溴代间氟苯丙酮反应,分别合成手性纯化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4A),(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐(4B).利用X射线单晶解析仪测晶体结构和空间结构.化合物4A晶体属正交体系,空间群为P21212,晶胞参数a=8.6886(11) nm,b =20.059(2) nm,c=7.6052(8) nm,Z=4,V=1.3255(3) nm3,Dc=1.311 g/cm3,F(000) =552,R1 =0.0257,wR2 =0.0650,S=1.021.化合物4B属于正交体系,空间群为P21212,晶胞参数a=8.6887 (9) nm,b=20.064(2) nm,c=7.6135(7) nm,Z=4,V=1.3272(3) nm3,Dc=1.310 g/cm3,F(000) =552,R1 =0.0356,wR2 =0.0653,S=1.033 相似文献
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标题化合物C23H28N2O6是由间硝基苯甲醛、达咪酮、盐酸羟胺、醋酸钠在乙二醇中经微波辐射下反应而得,反应在6 min内完成.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.684 42(6),b=1.217 97(5),c=1.218 65(5)nm,β=110.94(0)°,V=2.335 00(179)nm3,Mr=428.47,Z=4,Dc=1.219 g/cm3,λ=0.071 073 nm,μ(Mo Kα)=0.088 mm-1,F(000)=912,R=0.077 7,Rw=0.193 1.在分子结构中吡啶环为船式构象,两个环己酮环为信封式结构. 相似文献
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在实验条件下合成了有机化合物2-对氟苯甲酰苯胺(C13H10NOF),并通过元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=10.453 9,b=11.286 3,c=9.004 1,β=99.658(5)°,C13H10NOF,Mr=215.22,V=1 047.30 F(000)=448.0 Mu=0.10 mm-1 Cell Wt=860.88 Rho=1.365. 相似文献