三七中2－（1‘,2’,3‘,4’－四羟基丁基）－6－（2^〃，3^〃，4^〃－三羟基丁基）吡嗪的分离、纯化和结构鉴定

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物,该化合物经MS,NMR,^1H-^1HCOSY,^13c-^1HCOSY,HMBC等鉴定其结构为2－（1‘,2‘,3‘,4‘-四羟基丁基）－6－（2^〃,3^〃,4^〃－三羟基丁基）－吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照,进一步证明了该化合物的结构。     

何首乌中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量测定

用高效液相色谱（HPLC）和簿层色谱（TLCS）法测定了何首乌药材中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量．2种方法回收率均在96％以上，测定结果基本一致．     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

1—苯基—3—（2’，3’，4’，6’—四乙酰基—β—D—吡喃型葡萄糖基）—5—苯基—2，4—咪唑啉二酮的合成

1，5—二苯基—2，4—咪唑啉二酮与2，3，4，6—四乙酰基—α—D-吡喃型溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氯糖苷．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实．     

3［（4‘—羟基）—2’—喹啉基］zhuo酚酮的合成及溴代和偶联反应

报道了Ｐｆｉｔｚｉｎｇｅｒ喹啉合成法在ｚｈｕｏ酚酮领域中的首次应用。３－乙酰基ｚｈｕｏ酚酮（Ⅰ）在氯氧化钾存在下与靛红反应,得到了喹啉基取代的ｚｈｕｏ酚酮化合物３－［（４’－羟基）－２’－喹啉基］ｚｈｕｏ酚酮（Ⅱ）;化合物Ⅱ的溴化反应得到双代产物５,７－二溴－３－［（４’－羟基）－２’－喹啉基］ｚｈｕｏ酚酮（Ⅲ）;化合物Ⅱ的偶氮偶联反应得到５位偶氮偶联产物５－苯偶氮基－３－［（４’－羟基）－２’－     

Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 ,进一步证明了该化合物的结构     

三七中2-(1′，2′，3′，4′-四羟基丁基)-6-(2″，3″，4″-三羟基丁基)吡嗪的分离、纯化和结构鉴定

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS,NMR,1H-1H COSY,13C-1H COSY,HMBC等鉴定其结构为2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照,进一步证明了该化合物的结构。     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

N、N’-亚甲基-双[N’-（3-羟甲基-2，5-二酮-4-咪唑烷基）]脲的合成与干燥工艺研究

本文以尿囊素、甲醛为原料,在酸性条件下合成了咪唑烷基脲并进行了中试.研究了通过减压浓缩、乙醇析晶和返混真空干燥三步处理使咪唑烷基脲的干燥温度从70℃降低到60℃,大大改善了产品的质量.同时也较大程度提高了产能,减小劳动强度和能耗,从而降低了生产成本.     

钴（Ⅱ）-12-（2’-羟基-3’，5’-取代苄基）-1，4，7，10-四氮杂环十三烷-11，13-二酮二元配合物酸分解动力学研究

利用停流技术在不同温度下研究了钴(Ⅱ)-12-(2′-羟基-3′,5′-取代苄基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮二元配合物的酸分解动力学,结果表明分解速率遵循υ=c配合物·kK1K2[H]2/(1+K1[H]+K1K2[H]2)之规律.利用包括在预平衡步配合物的带负电荷的羰基氧被迅速质子化,在速控步(烯醇式异构体)质子在分子内迁移(到亚氨基的氮上)之机理,阐明了分解反应的机理.利用非线性最小二乘方拟合法得到了预平衡步的K1、K2和速控步的k.利用温度系数法得到了相应的活化参数,并讨论了不同取代基对酸分解速率的影响.在这些二氧四胺大环钴(Ⅱ)配合物中存在着Bronsted(布伦斯惕)型直线自由能关系,发现这些以及其他类似的体系中在速控步的活化焓Δ≠Hm和活化熵Δ≠Sm之间存在着线性关系.     

2-(2,4-二氯-5-氟-苯甲酰基)-3-(4-氯苯基)-4-( 1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩的合成、晶体结构及光谱特性

测定了合成的标题化合物的晶体结构并对其光谱特性进行了分析．晶体为单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为：a=1．4665(3)nm,b=0．75437(15)nm,c=2．2891(5)nm,β=105．98(3)^*,V=2．4345(8)nm^-3,Z=4,Dc=1．484g/cm^3．     

地瑞那韦中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮产品中微量杂质的分析和形成机理

对抗艾滋病药地瑞那韦(Darunavir)的关键中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮(MFO)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用高分辨质谱、元素分析、核磁共振、单晶X射线衍射等技术对其进行了分析,确定该杂质为MFO的二聚体,是已知杂质-αDIMFO的差向异构体(简称为-βDIMFO)。并探讨了该杂质的形成机理。     

钴（Ⅱ）—5—取代邻菲罗啉—6—（2′—羟基—3′，5′—取代苄基）—1，4，8，11—四氮杂环十四烷—5，7—二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应.