对十二烷氧基苯甲酸铕四元配合物的合成及其光致发光

合成了对十二烷氧基苯甲酸-二苯甲酰甲烷(DBM)-邻菲罗啉(phen)-铕四元配合物,用元素分析(EA)、红外光谱(FT-IR)、氢谱(1HNMR)和紫外光谱(UV)对所合成的铕配合物进行了表征;由于长链的引入,配合物在氯仿等挥发性有机溶剂中具有好的溶解性,为以后与高分子基体复合创造了条件;配合物在波长342 nm激发下,发出以铕的特征发谢谱线615 nm左右为主的强荧光.     

十二烷氧基及十二酰氧基卟啉类化合物的合成

本文报道了．由５—对羟基苯基—１０，１５，２０－三对甲氧苯基卟啉（Ｉ）与１—溴代十二烷和月桂酰氯反应得到５－（Ｐ－十二烷氧苯基）－１０．１５，２０－三对甲氧苯基卟啉（Ｉ）和５－（Ｐ—十二酰氧苯基）－１０，１５，２０－三对甲氧苯基卟啉（Ⅲ），（Ⅱ）和（Ⅲ）是目前尚未见报道的新化合物，它们的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振光谱及紫外可见光谱得以证实。     

复合催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

研究了在一水硫酸氢钠复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成对羟基苯甲酸正丁酯。探讨了一水硫酸氢钠复合催化剂用量、正丁醇用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072,助催化剂在0.1 g、带水剂5 ml时,回流分水4h,酯收率达92.0 %,为最佳条件.     

含氟双酯类负性液晶化合物的合成和性能（Ⅱ）──（4－对正烷基（烷氧基）苯甲酰氧基－3－氟苯甲酸对正烷基（烷氧基）苯酯

合成了文题所示两个系列计４个液晶化合物。对各化合物进行了红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析，确证了其分子结构。测试了各液晶的介电各向异性、相变温度和相态等。结果表明，此类液晶均为负性液晶。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

对羟基苯甲酸丁酯的合成研究

以氨基磺酸为催化剂,阳离子树脂做脱水剂,以对羟基苯甲酸和丁醇为原料合成尼泊金丁酯,最优工艺条件为:醇酸摩尔比6:1,2g氨基磺酸,采用脱水装置,回流反应6h,反应产率可达89.7%.运用酸碱滴定法在线分析了反应的转化率,对比了采用阳离子树脂脱水与不脱水的转化率大小;比较了几种磺酸类催化剂的催化活性.用红外光谱图表征了产品结构,并测定了其熔点.     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.     

壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究

本文研究了制备壳聚糖硫酸盐催化剂的相关影响因素,考察壳聚糖硫酸盐催化活性和稳定性,并用其催化合成对羟基苯甲酸丁酯。重点讨论催化剂用量,酸醇量比和反应时间对酯化率的影响,确定了较佳的反应条件。     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

苯甲酸助燃氧弹量热法测定高燃点物质的燃烧热

通过实验研究了用苯甲酸作助燃剂测定高燃点物质的引燃方法，该法能使实验一次点火成功率达到100％，样品燃烧完全且对测定结果无影响。应用于重油发热量的测定，其结果符合平行样测定极差小于167J／g的国家标准。     

对伞花烃催化选择氧化制备对异丙基苯甲酸

研究了在以冰醋酸为溶剂,以醋酸钴为催化剂条件下,原料配比、温度、压力等工艺条件对对异丙基甲苯氧化性能的影响.实验表明,当反应温度363～368 K,压力1.8～2.6 Mpa,原料与溶剂质量比1:4～1:3时,可得到85%以上的对异丙基甲苯转化率和67.6%对异丙基苯甲酸收率;研究助剂Mn2 、Br-等对该反应氧化性能的影响,发现Co/Mn/Br-三元催化剂明显提高反应的选择性和产率.     

2-甲基-3-羟基苯甲酸合成方法的改进

以2-甲基-3-氨基苯甲酸为原料,经重氮化、水解反应合成目标产物2-甲基-3-羟基苯甲酸,确定了合成条件,改进了其它方法繁琐的后处理工艺及昂贵的设备,并对产物结构进行了表征.     

苯甲酸气相加氢制苯甲醛的反应机理研究

通过改变苯甲酸和苯甲醛催化加氢的氢气流量、预还原时间、反应温度来研究苯甲酸催化加氢的反应机理,为取代苯甲酸催化加氢的理论研究提供参考模型,同时也为加氢催化剂的设计和工艺条件的选择提供实验理论依据.副产物甲苯主要是来自于主产物苯甲醛的进一步加氢反应,而少部分来自于苯甲酸双氧空位吸附.研究表明,苯甲酸单氧空位催化加氢符合M.v.K机理,而苯甲醛的深度加氢和苯甲酸的双氧空位加氢并不完全符合M.v.K机理.根据催化剂层三段反应的分析,可将反应器设计成漏斗状或在上、中、下三层中采用不同粒径的催化剂,达到同时提高苯甲酸转化率和苯甲醛选择性的目的.     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

取代基对苯甲酸酸性大小的影响

不同的取代基及同一取代基在不同位置对苯甲酸酸性大小的影响较复杂 .很多资料用诱导效应和共轭效应对一些情况作了解释 ,效果很好 .但还有许多情况下 ,用简单的诱导效应和共轭效应无法解释 .本文应用诱导效应 ,共轭效应和邻位效应等对取代苯甲酸酸性大小进行合理的探讨     

固体酸催化剂催化合成硝基氯苯

以固体酸催化合成硝基氯苯，应用正交实验确定了最佳反应条件，硝化反应收率可达54％．该催化剂制备简单，催化活性较好，可得到较高的m(p)／m(o)，不腐蚀设备，无环境污染。     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料,合成了对二甲氨基苯甲酸,最传教条件是：反应温度为60℃,对二甲基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为1：2,反应时间24h ,溶液氢氧化钠水溶液的浓度为7％,产品收率为79．2％。     

磷钨杂多酸铯盐的制备及催化性能

采用室温沉淀法制备了一系列铯取代磷钨杂多酸盐(CsxH3-xPW12O40,x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),考察了不同铯取代度对所制杂多酸盐结构及其催化苯甲醛氧化制苯甲酸反应性能的影响.利用液氮吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外可见漫反射光谱(DR UV-vis)等手段进行了表征.结果表明:CsxH3-xPW12O40完好地保持了H3PW12O40的Keggin晶相;随着铯取代度x的增大,CsxH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,同时晶胞参数逐渐减小,表面积和孔容则随之增大.在相同的实验条件下,所制CsxH3-xPW12O40均呈现出较高的催化活性:在Cs3PW12O40催化作用下,苯甲酸的收率达到72%,而其他催化剂作用下达到76%,均优于H3PW12O40的催化活性(71%).