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以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为溶剂和对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸和十六酯通过直接酯化法合成了丙烯酸十六酯.实验结果表明,合成的最佳反应条件为:丙烯酸与十六酯的物质的量之比为1.2:1,对甲苯磺酸的用量为0.6%,对苯二酚的用量为0.4%,反应温度为110℃,反应时间为5 h.在此反应条件下,丙烯酸十六酯的产率可以达到98%,产品经IR光谱和^1HNMR光谱证实. 相似文献
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采用磺化交联酚醛树脂作催化剂合成丙烯酸双酯,探讨催化剂用量,反应温度、醇酸投料比对转化率的影响,并采用GPC、IR对产物进行表征。 相似文献
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以丙烯酸和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯.探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响;结果表明,最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1.3:1.0、对甲苯磺酸用量0.7%,在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97.5%,反应速率提高16倍,充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点,并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径. 相似文献
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以丙烯酸与环氧丙为原料在催化剂存在不反应制备了高纯度的两烯酸丙酯。讨论反应温度、原料配比、催化剂用量和反时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳反应条件。 相似文献
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以苯酚和丙烯酸乙酯为原料合成了苯氧基丙烯酸乙酯,通过DCC脱水反应在分子中引人大位阻基团薄荷醇,得到不对称迈克尔加成反应的前体苯氧基丙烯酸薄荷醇酯。 相似文献
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本文建立了二茂铁乙酰甲酰基类衍生物在高效液相色谱中的保留值与流动相组成的函数关系.对优化液相色谱分离条件的窗图法进行了改进,解决了窗留法在优化液相色谱分离条件中无法程序化的问题,并且根据此优化系统建立了分离该组化合物的最佳流动相体系. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了一种用高效液相色谱法(HPLC)测定太原环境污染严重区域土壤中多环芳烃的富集、分离和分析方法。整个过程简便、快速、选择性强、重现性好。 相似文献
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农用抗生素 2 50 7是广东省农科院新近从土壤微生物的代谢产物中筛选出来的 ,对植物卵菌病害有很好的防治效果 ,同时对炭疽病菌也有较好的抑制作用[1,2 ] ;其活性组份是一个由 8个氨基酸组成的小肽 ,经国家知识产权局查新证明该物质是一种新化合物 (另文报道 ) .为便于优化发酵工艺以及菌种诱变 ,我们建立了用高效液相色谱仪分离测定 2 50 7活性组份的方法 .1 材料与方法1 .1 材料2 50 7粗提物由课题组从发酵菌丝体经溶媒萃取获得 ;2 50 7标准品由粗提物纯化获得 ,经HPLC分析证明其含量在 99%以上 .1 .2 仪器与试剂仪器 :HP1 0 50… 相似文献
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冯钰锜 《华中师范大学学报(自然科学版)》1987,26(4):0-0
本文考察了七种黄酮化合物在Zorbax-ODS柱和Zorbax-CN柱上的反相高、效液体色谱行为,七种黄酮化合物分别在Zorbax—ODS柱上以甲醇-水-甲酸(75:25:0.1体积比)为流动相,在Zorbax-CN柱上以甲醇—水—甲酸(55:45:0.1体积比)为流动相得到较好的分离,考察了它们在Zorbax-ODS柱上的色谱保留行为与结构参数间的关系,结果表明有可能利用分子体积和基团亲水参数的大小预见黄酮化合物的色谱保留行为。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定骨痛灵胶囊中芍药甙含量,色谱条件为:SUPELCOSLILTMLC-C18(5μm,250×46i.d.mm);流动相:乙氰/水(12∶88);流速:12ml/min;40℃;检测波长:230nm。方法简单、快速和准确,芍药甙在01~10μg呈良好的线性关系(r=09998),平均回收率(n=7)和相对标准偏差分别为993%和116%。 相似文献
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利用四甲基氢氧化铵“就地”改性硅胶色谱系统的高效液相色谱法,将润滑油酸性分进一步分离为过氧酯及酯类、内酯交酯类和羧酸类三个馏分,通过红外光谱结合场解吸质谱分析鉴定,得到了主要存在的11个质量系列的化合物,利用红外差谱技术研究了氧化产物的生成及积累随行车里程的变化趋势. 相似文献
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利用高效液相色谱分离丙炔菊酯对映体的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
丙炔菊酯 (商品名 :益多克 Etoc)是由菊酸和丙炔酮醇 ( parallethroionic alcohol)反应生成 ,菊酸有四种立体异构体 ( d-顺式、L-顺式、d-反式、L -反式 ) ,丙炔酮醇有 d-、L-丙炔酮醇和 L-丙炔酮醇两种对映体 ,其中 d-丙炔酮醇的 d-反式菊酸酯是生物活性最强的组分 .对丙炔菊酯及其手性中间体的研究一直受到人们的重视 [1~ 4] ,文 [4 ]发展了合成几种手性醇和酸的有效生化过程 ,我们联合利用有精密选择性的水解酶催化反应和对映体手性中心反演或外消旋化反应两种过程 ,提高了高生物活性异构体的产率 .由于丙炔菊酯不同异构体的生物活性… 相似文献
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利用三种手性固定相对6种N-乙酰化DL-氨基酸酯进行了手性分离研究,结果表明:N-乙酰化DL-氨基酸酯的手性分离系数α随氨基酸手性中心基团R1和衍生化基团R2的增大而增大,同时CSP具有手性识别的手性中心基团空间位阻的增大也有利于改善手性分离效果,对映体的馏出顺序取决于CSP具有手性识别的手性中心的构型,本文还为已提出的N-乙酰化DL-氨基酸酯在该类手性固定相上的手性分离机理进行了补充. 相似文献
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离子抑制色谱法测定甘草酸 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了离子抑制色谱测定甘草及甘草酸(GlyeyrrhiicacidGA)粗品中GA含量的方法,选择色谱分离条件,讨论流动相组成对分离的影响,实验表明:该方法简便、快速。准确,可用于GA的快速测定。 相似文献