柚皮苷半合成N-苯亚甲基柚皮素腙及细胞活性

从丰富易得的柚皮苷(Naringin)1出发,通过酸水解得到了柚皮素2.以柚皮素为先导化合物,通过4-位羰基与水合肼作用合成了中间体柚皮素腙3,进而与各种不同类型的醛缩合,合成了14个新型N-苯亚甲基柚皮素腙及类似物(4a~4n).MTT蛋白染色法体外抑制肿瘤增值活性测试显示化合物4c、4d、4h、4j、4n对胃癌细胞SGC-7901有一定的抑制作用.     

Pechini法合成SrAl4O7研究

利用Pechini法合成了SrAl4O7,研究了溶液pH和柠檬酸与金属离子摩尔比n（CA）／n（M）对SrAl4O7结晶过程的影响,确定了SrAl4O7随时间和温度的稳定范围．结果表明,增加溶液pH和n（CA）／n（M）有利于形成SrAl4O7．当n（CA）／n（M）=2时,在900℃,加热2h,从pH=7的前驱体形成单相的SrAl4O7;若不调节pH,即使在1100℃,加热2h也不能形成单相的SrAl4O7．当n（CA）／n（M）增加到4时,对不调节pH的前驱体,在1100℃,加热2h形成单相的SrAl4O7;调节溶液pH=7,单相的SrAl4O7的形成温度降低到900℃,2h．SrAl4O7至少能在1400℃稳定2h,在1500℃开始分解．     

天山花楸中总黄酮和槲皮素测定

以芦丁、槲皮素为标准品建立了用分光光度法测定天山花楸叶中总黄酮的含量和果实中槲皮素含量的测定方法，分别采用5％ NaNO2～10％Al（NO3）3～4％NaOH和2％AlCl3显色系统，并分别在510nm和422nm处进行了含量测定。结果表明：天山花楸果实中总黄酮为7．75％（RSD％=1．09），在1．596～6．384mg／100mL（R^2=0．9999）范围内，线性关系良好；7月天山花楸叶子中槲皮素为0．777％（RSD％=0．66）、8月其叶子中槲皮素为0．397％（RSD％=0．81），叶子中槲皮素在0．241～0．723mg／100mL（R^2=0．9995）范围内，线性关系良好。     

毛头牛蒡子总木脂素含量测定

文章测定毛头牛蒡子中总木脂素的含量。利用紫外分光光度计,以牛蒡苷为对照品,在280nm波长下测定总木脂素含量。对照品牛蒡苷在0．0207～0．1101mg／mL（r=0．9992）浓度范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率98．3％,RSD=1．8％（n=5）。总木脂素平均含量为244mg／g,RSD=2．9％（n=5）。紫外分光光度法测定总木脂素含量,简单,稳定可靠,重现性好。     

HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

城市内水系中磷含量的测定

研究了在H2SO4介质中磷钼杂多酸与碱性染料的显色反应．在PVA存在下,磷钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,实现水相直接测定微量磷．方法的表观摩尔吸光系数为ε580=1．07×10^5L·mol^-1·cm^-1,磷含量在0．5μg/L-320μg／L之间符合比尔定律,该方法用于城市内水系中磷含量的测定,相对标准偏差为2．8％（n=7）,加标回收率为99．5％-103．1％．     

起始斜率法测定枸札子中痕量硒的含量

提出基于在碱性条件下，Se（Ⅳ）催化硫代乙酰胺还原亚甲基蓝的反应作为指示反应，测定痕量硒的新催化动力学分析法。研究了催化反应的条件和影响因素，采用起始斜率法，测定了枸杞子样品中的微量硒含量，当硒含量在0．1～1．0μg／15mL范围内与褪色反应速率（d△A／dt）成正比，回归方程为y=0．0195x-0．0024，相关系数r=0．995。用于枸杞子中的硒的测定，测定结果的相对标准偏差为5．4％（n=4），加标回收率为90％～96％。     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分

利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35种化合物,占相对总面积含量的83.07%;枳壳中鉴定出37种化合物,占相对总面积含量的97.74%。二者共有组分20种,主要为D-Limonene,枳实中为50.87%,枳壳中为64.41%。研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的定性定量分析可提高分析结果的准确性。     

归胃经寒性中药对胃热证大鼠体征的影响

用干姜水煎剂连续灌胃大鼠15d,复制胃热证大鼠模型,再分别以黄连、蒲公英、枳实水煎剂灌胃治疗10d。比较大鼠的饮食量、大小便、舌色舌苔变化,用放射免疫分析法测定大鼠血清中白细胞介素－4（IL-4）、白细胞介素－8（IL-8）的浓度变化。结果显示,造模后大鼠呈现舌红苔黄(P0.05)、饮食量增加（10%以上）、大小便量减少（10%以上）、且大便多数干结、小便颜色加深(P0 .01)、IL-8显著升高（P0.01）。黄连、蒲公英、枳实可改善上述胃热证的指标,且寒性程度愈高、治疗效果愈好。经分析得知,黄连、蒲公英、枳实通过降低胃热证大鼠血清中的IL-8,改善胃热证大鼠的体征。     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

中药枳壳炮制研究进展

目的对枳壳现代炮制的研究进展作一综述。方法采用文献研究法,全面分析枳壳炮制前后化学成分与药理作用的变化,总结出枳壳现代炮制研究进展。结果麸炒法为枳壳的主流炮制方法,但其炮制研究较为单一片面,各研究报道间差异较大,炮制前后化学成分与药理作用变化尚需进一步深入全面的研究。结论以枳壳主要活性成分柠檬烯、柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林为指标,建立科学的动物模型,以期找出枳壳炮制前后化学成分含量变化与药理作用的相关性,为枳壳麸炒的规范化研究提供科学依据。     

蒺藜多糖铁的制备及铁含量测定

目的：制备蒺藜多糖铁并确立铁含量的测定方法．方法：在一定的pH值和温度下合成蒺藜多糖铁,观察其稳定性,同时采用滴定分析法（常量和微型间接碘量法）测定铁含量,并以相对标准差判别测定方法的可靠性和稳定性,同时比较这两种滴定分析法的优越性．结果：合成的蒺藜多糖铁具有良好的水溶性和稳定性,以常量和微型间接碘量法测定3次产品的铁含量分别为29．2％、29．7％、28．6％和28．5％、29．0％、28．9％．其RSD分别为0．02％和0．01％．结论：滴定分析法是测定蒺藜多糖铁中铁含量的稳定且可靠的方法．但从节省试剂或经济效益方面考虑采用微型滴定．     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。     

抗感解毒泡腾片的质量标准

目的：建立抗感解毒泡腾片的质量标准,提高药品的质量控制方法采用反相高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,选用依利特C18（4.6＆#215;250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-磷酸（42：58：0.3）为流动相,流速：1.0ml.min-1,检测波长：276nm。结果黄芩苷在0.1044～0.9396μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=1.0000,方法的平均回收率为98.93％,RSD为0.32%。同时用薄层色谱法对栀子和板蓝根进行定性鉴别。结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,为药品的质量控制提供更有效的措施。     

八元瓜环-司帕沙星超分子体系的电化学研究

利用电化学方法考察了八元瓜环与司帕沙星的相互作用,测试反应的最佳条件及司帕沙星与八元瓜环体系的分析检测性能。研究表明,在司帕沙星溶液中加入八元瓜环,其还原峰电流显著降低,支持电解质为0.2 mol/L KH2PO4-Na2HPO4（pH6.80）,富集时间90 s,扫描速率200 mV/s.用等摩尔连续变化法测定出八元瓜环与司帕沙星的包结比为2∶1,稳定常数为2.28×10^11（L2.mol-2）.在所选择的实验条件下,体系在司帕沙星浓度为1.0×10-6~8.0×10-6mol/L范围内,峰电流与其浓度具有较好的线性关系。实际样品测量的回收率为98.7%-100.3%.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.