三正辛胺络合ICP-MS测定路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂钯,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合,泡塑分离富集,电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸 王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2g即可满足10g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%～108.72%;钯的回收在93.34%～97.90%;方法检出限铂为0.01ng/mL钯为0.013ng/g。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂钯的分析。     

分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量钯 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 (Ⅱ )的新方法 ,该方法的检出限为 1.33× 10 -10g/mL ,测定范围为 0～ 0 .4 μg/ 10mL。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

铜电解阳极泥中火试金富集——ICP-OES测定铂和钯的研究

利用阳极泥样品经火试金富集,形成含有铂钯的合粒,合粒经王水溶解后,通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定溶液中的铂含量和钯含量。检出限为铂:0.015ug/ml;钯:0.020ug/ml(K=3)。该方法准确度高,精密度好,操作简便,条件易掌握。     

高含硫金属废渣中分离单质硫实验研究

为了解决金川公司冶炼厂含有金、银、铂、钯等贵重金属废渣因含较高单质硫而无法回收利用的问题,分别采用重力法、磁力法、浮选法进行了分离单质硫实验研究,结果表明:研磨+浮选法的分离效果较好,处理后金属废渣中单质硫的质量含量由59.32%降至8.61%,金、银、铂、钯等贵金属含量分别由分离处理之前的45g/t、47.3 g/t、15.3 g/t和8.77 g/t富集上升至111g/t、134g/t、31.5 g/t和14.7g/t;将浮选分离得到的硫渣进一步经亚硫酸钠溶液化学还原法处理,单质硫与亚硫酸钠生成硫代硫酸钠产品,剩余的金属渣中金、银、铂、钯等贵金属的含量分别上升至203.1g/t、191.4g/t、149.3 g/t和88.7g/t。该分离工艺操作简单、成本低、脱硫率高、贵金属损失少且富集效果明显,为该金属废渣中单质硫及金、银、铂、钯等贵金属的回收利用创造了条件,有望获得良好的经济效益。     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

镍阳极泥中金铂钯的连续测定

一、方法提要镍阳极泥用王水溶解、盐酸蒸干赶尽硝酸,在2%盐酸酸度下,以二氯化汞,次亚磷酸钠捕集金、铂、钯。经灼烧后,再用王水溶解,在8N 盐酸存在下,以醋酸丁酯萃取金而与铂、钯分离。用结晶紫比色法测定金。在分离金后之水相中加入双十二烷基二硫代乙二酰二胺(简称 DDO)显色剂。此时二价钯与试剂发生反应而生成不溶性的黄色络合物,而四价铂不与试剂发生反应。因此可在铂存在下测定钯。用氯仿萃取后,在450毫徽米波长进行比色。在     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定水产品中的铅

由于铅的危害极大,准确、快速测定水产品中铅含量有着重要的意义。通过部分消解样品和加入0.1%Triton X-100的方法处理样品达到直接进样的目的,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅元素含量。结果表明:在酸度为5%以下的溶液中以4u L0.2%硝酸钯做为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃,测定样品,铅浓度在0~20 ng/m L范围内,线性关系式为Y=0.020 8 X+0.009 1,相关系数为0.999 4。该方法的检出限为1.0 ng/m L,精密度为3.53%,准确度为2.50%,加标回收率101.39%~103.30%之间。该方法简单、快速、准确,节约成本,可以满足水产品中铅含量的测定。     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

基体改进石墨炉原子吸收测定临潼柿饼中钴和锌

采用密闭式微波消解仪,降低了消化过程可能的样品元素损失。利用石墨炉原子吸收法对陕西柿饼中锌、钴的含量进行测定。1600mg/L PdCl_2+2%抗坏血酸溶液10μL作为基体改进剂,经氘灯背景校正,测定钴和锌含量,回收率分别在96.2%~102.4%和89.2%~107.8%之间,方法的相对标准偏差分别为6.1%和8.2%,检出限分别为0.50ng/mL和1.0μg/mL,该法具有方便、快捷、灵敏、稳定、干扰低优点,适于样品中锌钴的分析测定。     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

负载活性炭吸附-原子吸收法测定金和钯

通过对活性炭的改性, 提高活性炭对钯和金的吸附作用. 提出实用而简便的同时测定钯和金的方法. 样品经过王水溶解、活性炭吸附富集、灰化除炭、再溶解等过程, 利用原子吸收法, 直接测定钯和金的含量. 方法准确方便, 适用范围广.     

分析红树植物样品中多环芳烃时色素干扰的去除方法

建立了一种用于分析红树植物样品中PAHs含量的萃取液净化方法.采用微波辅助萃取法对红树植物样品中的PAHs进行萃取,将萃取液中的叶绿素皂化;再用OasisHLB反相固相萃取小柱富集PAHs,使之与叶绿素皂化产物等杂质分离,以二氯甲烷洗脱PAHs后用GC-MS测定.替代物回收率在75.2%～107.9%之间,RSD为0.5%～8.5%,检出限范围为0.17～2.35ng/g.     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品，利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs，有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g，精密度为3．3％-7．4％，加标回收率为91％-113％，适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

泡塑吸附原子吸收测定金方法改进

试样经焙烧,王水溶样,泡塑吸附,硫脲溶液解脱,原子吸收光谱法测定Au含量时,除了仪器条件外,样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度对精密度影响均很大。根据试样选择适当的预处理方法,采用经过NaOH预处理的泡塑,使其内存全部变为有效吸附面积。样品解脱后放置30min,在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GBW07804和GBW07801平行测定10次,相对标准偏差小于6%。     

微波消解-原子荧光法测定富硒油菜籽中硒的方法研究

研究应用微波消解-原子荧光分析技术测定富硒油菜籽中微量硒的方法.样品经微波消解后,使用原子荧光谱仪测定样品中的微量硒.该方法检测出限为0.2 ng/mL,线性良好,线性相关系数>0.999 8,回收率为94.8%~104.2%,铁氰化钾可有效消除其他共存金属的干扰.该方法具有快速灵敏和操作简单等优点,适用于油菜籽中硒的质量分数的测定.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

高压浸取-GFAAS法测定重晶石中的痕量镉

研究了在高压消解瓶内,升温增压条件下,用王水对重晶石中的镉进行浸取,并用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.试验结果表明,在160 ℃加热1 h,镉的浸取量最大,用该法浸取镉高于常压法,样品加标回收率为95.3～98.8%,相对标准偏差为1.67～4.57%,方法检出限为5.1 ng/L.     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸（1＋1）和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.