薄层色谱法检测磺胺二甲基嘧啶中有关物质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法．采用薄层色谱法,用两种展开剂系统,分步同向展开对样品中的杂质进行检测．展开剂I为氯仿-甲醇-无水甲酸（45mL：5mL：0．15mL）,展开剂Ⅱ为4％氨水（V／V）-水-硝基甲烷-二氧六环（3mL：5mL：40mL：50mL）．结果表明,能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质,并能对其进行限量分析．     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

磺胺嘧啶与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了磺胺嘧啶与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验表明:磺胺嘧啶与苯醌反应是在酸性介质中进行;与四氯苯醌反应则在碱性介质中进行。络合物最大吸收波长分别在500nm和356nm,表观摩尔吸光系数分别是4.6×10~3和5.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物组成比是1:1,比尔定律的线性范围分别为5～60μg/mL和5～20μg/mL。应用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂含量,结果令人满意。     

阻抑溴酸钾氧化二甲基黄光度法测定痕量钒

研究了痕量钒(V)阻抑溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应, 确定了最佳反应条件, 建立了一种光度测定痕量钒(V)的新方法.结果表明, 方法的检出限为2.3×10-10g/mL, 线性范围为0.40-4.0μg/L.用于化学试剂中痕量钒(V)的测定,结果满意.     

荧光衍生化法测定蛋清和牛奶中的磺胺药物残留

以邻苯二甲醛为衍生试剂,建立了荧光分光光度法测定食品中磺胺残留的方法.在酸性条件下邻苯二甲醛与磺胺二甲基嘧啶反应完全,生成稳定的荧光衍生物.在最优化的条件下,磺胺二甲基嘧啶的浓度在5×10－7～1.8×10－5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10－8 mol/L (S/N＝3).该方法用于蛋清和牛奶中磺胺药物残留的测定.     

反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺

建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8～3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%～ 98.36%,相对标准偏差为1.84%～3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

UPLC-MS法测定中度嗜盐菌中的四氢嘧啶与羟基四氢嘧啶的方法优化

本文通过对样品制备、提取方法和检测参数的研究,建立并优化了四氢嘧啶与羟基四氢嘧啶的超高效液相色谱(UPLC)的检测方法:使用UPLC HSS T3色谱柱,选择流动相为乙腈:水=1∶99,进样体积为1μL,流速为0.4mL/min,检测波长为204nm,柱温为40℃.四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶在0.00391~5mg/L范围内可呈现良好线性关系(R2=0.9997),且回收率高,准确率强.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．