α-硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应探索

报道了α 硫羰基硫代甲酰胺与亚磷酸三甲酯的反应。研究结果表明在乙醚溶剂和室温时生成 2 ,2 ,4 ,5 四取代 1,3 二硫杂环戊烯 4的衍生物 ;在二甲苯溶剂和 90 10 0℃反应时主要生成 1,2 二胺基硫代甲酰基 1,2 二芳基乙烯 ;而在二甲苯溶剂中回流反应时则生成 2 ,5 二胺基 3,4 二芳基噻吩衍生物     

乙酰丙酸加氢生成γ-戊内酯的反应动力学

以Pd/C为催化剂(Pd质量分数为5%),在消除内、外扩散影响条件下,研究了乙酰丙酸非均相催化加氢制备γ-戊内酯反应动力学。考察了反应温度(100~160℃)和氢气压力(1.0~3.0 MPa)对反应速率的影响,以及氢气在乙酰丙酸液体中的溶解度(温度80~160℃、氢气压力0~5.25 MPa)。结果表明:乙酰丙酸非均相催化加氢反应对乙酰丙酸浓度的反应级数为零级,对氢气压力的反应级数为一级,反应活化能为33.0 kJ/mol;提出了加氢反应可能的机理,并简化氢解离吸附Langmuir等温吸附式,获得了与实验结果一致的加氢反应动力学模型表达式。     

氟负离子促进4-羟基安替比林的氧烷基化

本文报道4-羟基安替比林氧烷基化反应的新方法。以乙腈作溶剂,用水合氟化钾(KF·2H_2O)和三乙基苄基氯化铵(TEBA)的混合物作促进剂,4-羟基安替比林与烷基化试剂在80℃下进行反应,得到五个开链王冠类似物(Ⅰ-Ⅴ),并经元素分析、红外光谱等鉴定。所用新方法条件温和,操作简便,收率较好。     

不同沸石分子筛催化剂上萘与异丙醇的烷基化反应

考察了USY、Hβ、HMCM-22、HM、HZSM-5等5种沸石分子筛在萘与异丙醇烷基化反应中的催化性能，并用XRD和NH3-TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征。实验结果发现，沸石分子筛的酸性质和孔结构是影响其活性和选择性的主要因素，以弱酸和中强酸为主的酸性中心以及十二元环开放的孔道有利于提高催化刑活性，而与目标产物2，6-二异丙基萘的分子直径接近的一维孔道有利于其选择性的提高。     

1,4-丁二醇装置副产物γ-丁内酯的分离回收

从 1,4 丁二醇装置副产物中分离回收γ 丁内酯具有明显的经济效益。采用减压连续精馏的分离工艺 ,设置脱轻塔和产品塔对原料进行顺序分离。利用严格精馏计算法 ,经优化设计计算出两塔的工艺条件 ,在优化设计条件下 ,可以分离出纯度为 99.6 %的γ 丁内酯。降低分离温度 ,可以降低γ 丁内酯的热分解速度 ,有利于分离。     

葡萄糖酸δ-内酯蒸发反应结晶器中结晶动力学的研究

本研究使用独自开发的新型蒸发反应结晶器．测定了一定操作条件下，由间歇操 作向连续操作转化过程中结晶器内结晶的成长和分布情况。根据测得的结晶粒子的尺 寸分布．用统计的方法进行分析，计算出δ－内酯结晶过程中晶核的生成和晶粒的成 长速度．并得到相应的经验方程式．为指导和改进结晶器的操作，或进行模拟放大提 供了理论依据．     

锂电池电解质溶液中离子-溶剂和离子-离子相互作用的谱学研究VII.LiBF_4/γ-丁内酯

锂电池电解质溶液对锂电池的循环效率、工作电压、操作温度和使用寿命等有着重要的影响 ,是锂电池开发的关键技术之一[1] .ＬｉＢＦ4 是目前锂电池液体电解质的常用盐类 ,其与有机溶剂的相互作用和正负离子间的缔合必然对锂电池液体电解质的性质产生显著影响 .本文利用红外、拉曼光谱技术 ,研究了不同浓度下ＬｉＢＦ4 /γ -丁内酯溶液中的离子缔合和离子溶剂化 ,并运用量子化学计算了离子对的构型 .实验所用ＬｉＢＦ4 和γ -丁内酯 (ＢＬ)均按标准方法提纯 ,拉曼和红外光谱分别在美国ＮｉｃｏｌｅｔＦＴ -ＮＥＸＵＳ红外和拉曼光谱仪上测定 …     

锂电池电解质溶液中离子-溶剂和离子-离子相互作用的谱学研究 Ⅶ.LiBF4/γ-丁内酯

锂电池电解质溶液对锂电池的循环效率、工作电压、操作温度和使用寿命等有着重要的影响,是锂电池开发的关键技术之一[1].LiBF4是目前锂电池液体电解质的常用盐类,其与有机溶剂的相互作用和正负离子间的缔合必然对锂电池液体电解质的性质产生显著影响.本文利用红外、拉曼光谱技术, 研究了不同浓度下LiBF4/γ-丁内酯溶液中的离子缔合和离子溶剂化,并运用量子化学计算了离子对的构型.     

DMF促进的1,1-二芳基乙烯的偕-二氟烷基化反应

DMF在加热条件下可促进1,1-二芳基乙烯与二氟碘乙酸乙酯的二氟烷基化自由基反应,生成2,2-二氟-4,4-二芳基-3-烯酸乙酯.提出在无催化剂、无氧化剂条件下,1,1-二芳基乙烯基化合物的偕-二氟烷基化反应的新方法.首先,DMF在加热条件下促进ICF₂COOEt生成·CF₂COOEt自由基.然后加成到1,1-二芳基乙烯上,得到二氟烷基化的二芳基烯烃化合物.并对底物适用性进行探究,合成一系列不同取代基的二氟烷基化烯烃.结合实验及查阅相关文献,推测该反应可能经历了自由基反应历程.     

α-硫羰基硫代甲酰胺与丁炔二酸二乙酯的反应探索

本文研究了α-硫代苯甲酰基硫代甲酰吗啉与丁炔二酸二乙酯的反应。结果表明生成的产物为取代噻吩。     

魔芋粉-丙烯酸接枝共聚反应的研究

以KMnO4为引发剂，进行了魔芋粉与丙烯酸的接枝共聚反应，研究了魔芋粉预氧化时间、引发剂浓度、单体浓度、酸度、反应时间和反应温度等聚合条件对接枝效率的影响，并对其接枝机理作了探讨。     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。     

KMnO4引发红薯淀粉与甲基丙烯酸丙酯的接枝共聚

研究了不同聚合反应条件下红薯淀粉与甲基丙烯酸丙酯接枝聚合反应的规律.实验结果显示，在高锰酸钾引发下，最佳条件为：单体浓度1.0 mol/L，引发剂浓度1.5 mmol/L，反应温度40～50 ℃，反应时间1.5 h.     

羟乙膦酸及其盐类的分析方法进展

羟乙膦酸是一类使用广泛的二膦酸类物质。现从样品前处理和分析检测方法两方面,对国内外羟乙膦酸及其盐类的分析方法进行综述,并对各种方法的优缺点进行比较。     

酸性染料/三乙胺盐的蒸汽压在尼纶热熔染色中的应用

在纤维染色中很重要的一个方法是利用染料的升华作用,热熔染色和转移印花都是典型的例子,常用的非离子型染料,主要因为非离子染料的蒸汽压比较大,离子型的染料,例如酸性染料就不能进行热熔染色,本文中,成功地将酸性染料用三乙胺处理,形成的盐具有较大的蒸汽压,可以通过气相色谱测定出蒸汽压值,并利用这种盐的升华性,使尼纶织物可以用酸性染料热熔染色。     

11－钨钴合铝酸及其盐的热稳定性研究

１１－钨钴合铝酸及其盐的热稳定性研究田鹏吴庆银（分析测试中心）（化学系）关键词１１－钨钴合铝酸，杂多酸盐，热稳定性．０引言混配型杂多配合物的合成、性质和结构研究是当前多酸化学研究的新趋势，它可以大幅度改变多酸的酸性、氧化还原性和热稳定性，有重要的应用...     

乙烯—甲基丙烯酸共聚物及其盐的光散射研究

用小角激光光散射（ＳＡＬＳ）技术考察了乙烯－甲基丙烯酸共聚物离子化和未离子化试样在不同加工条件下的结晶形态和形变行为，结果指出，未离子化试样（Ｅ－ＭＡＡ）的形态类似于聚乙稀，表明它是由片晶组成的球晶结构．它的离子化出租汽车合物（ＥＭＡＡ－Ｎａ）是类棒状的无序结构，随着退火时间的增加，ＥＭａａ－Ｎａ试样的结构则逐渐变为有序的球晶结构     

磷钨杂多酸铯盐的制备及催化性能

采用室温沉淀法制备了一系列铯取代磷钨杂多酸盐(CsxH3-xPW12O40,x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0),考察了不同铯取代度对所制杂多酸盐结构及其催化苯甲醛氧化制苯甲酸反应性能的影响.利用液氮吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外可见漫反射光谱(DR UV-vis)等手段进行了表征.结果表明:CsxH3-xPW12O40完好地保持了H3PW12O40的Keggin晶相;随着铯取代度x的增大,CsxH3-xPW12O40的颗粒逐渐均匀,同时晶胞参数逐渐减小,表面积和孔容则随之增大.在相同的实验条件下,所制CsxH3-xPW12O40均呈现出较高的催化活性:在Cs3PW12O40催化作用下,苯甲酸的收率达到72%,而其他催化剂作用下达到76%,均优于H3PW12O40的催化活性(71%).     

不饱和酸钆盐共聚物磁性研究

合成了交联型侧链上含钆离子的共聚物聚( 丙烯酸钆- 丙烯酸)P(Gd(AA)3 - co - AA) 和聚( 甲基丙烯酸钆- 甲基丙烯酸)P(Gd(MA)3 - co- MA) .用元素分析、红外光谱和双键含量测定对单体和共聚物进行了表征.变温磁化率测定表明:P(Gd(AA)3 - co- AA) 和P(Gd( MA)3 - co- MA) 在低温下存在反铁磁性相互作用. 电子顺磁共振谱表明甲基对Gd ( Ⅲ) 离子间的超交换作用有贡献     

"多媒体教学"引发的思考

多媒体课件具有多样性的表现手法,它可以调动学生主动学习的积极性,增大信息量并有效扩展课时容量,使学生感受学习的喜悦,然而,多媒体并不是万能的,我们应正确地对待和使用多媒体和其他的教学模具,把课堂教学做得更完美。