氚标记冬凌草乙素的制备

根据氚标记冬凌草甲素(以下简称~3H-甲素)的制备方法,稍加改进,制备了氚标记冬凌草乙素(以下简称~3H-乙素)。产品用薄层色谱法纯化。~3H-乙素的结构没有发生变化;它的比放射性为8717.2MBq/mmol,较~3H-甲素的比度7685MBq/mmol 大,放射化学纯度大于98%;游离氚含量小于2%。     

基于SSR分子标记‘云茄3号’的种子纯度鉴定

为给云南省自育茄子品种‘云茄3号’的制种和大面积推广应用提供技术支持,研究利用SSR分子标记技术对‘云茄3号’的亲本(母本E26×父本E268)进行特异引物筛选,并将筛选出的呈共显性的多态性引物在市场常见茄子品种中进行复筛,应用最终筛选出的标记引物对‘云茄3号’单株进行纯度鉴定,对比田间植株纯度检测结果,验证SSR分子标记种子纯度鉴定的有效性.研究结果表明,从66对已报道的备筛SSR引物中,筛选出2对引物(SM17和SM29)在亲本中呈互补带型的多态性引物,2对引物均能清晰地将‘云茄3号’与其它6个茄子杂交品种区分开来.纯度鉴定结果显示,SSR分子标记检测与田间植株纯度鉴定结果一致,均达到了99%.以上结果表明,在检测种子纯度方面,SSR分子标记与传统的田间种植观察相比有着简单、高效的特点,可作为分子标记辅助手段,加快茄子优良品种的选育和推广.     

HPLC和MALDI-TOF-MS法分析重组人钙调磷酸酶B亚基的纯度和肽图谱

用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对重组人钙调磷酸酶B亚基(rhCNB)的纯度和肽图谱进行了测定,以比较不同批次产品的纯度及其一级结构的一致性,对其进行质量控制.并用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法进行验证.结果表明,运用梯度洗脱RP-HPLC法能对样品进行纯度检查和肽图谱分析,测得3批样品纯度均达到98%以上,肽图谱能达到批间一致.同时用MALDI-TOF-MS法测定,纯度结果二者相符,质谱肽图经计算机辅助分析,确证rhCNB一级结构与天然CNB一致.证明该方法灵敏、准确、可靠.     

几种蛋白质或多肽放射性碘化方法的比较

在放射免疫和放射受体分析中,所要测量的蛋白质或多肽的浓度往往在 pMole 或更低的范围,因此要求放射性配体必需有高比放射性。多肽、蛋白质用 H~3或 C~(14)标记比较困难,最常用的是 I~(131)或 I~(125)标记。后者不仅经济便宜,测量操作简便,而且灵敏度也大大提高。多肽或蛋白质的碘化,要求被标记物的用量少,比放射性高,特别是要保持生物活性。比较熟悉的碘化方法为1.一氯化碘法,2.电解法,3.氯胺-T 法和乳过氧化物酶法。这些方法大多基于蛋白质分子中酪氨酸残基的亲电子碘化作用(为图1所示)。但这些方法存在的共同问题是亲电子碘化作用所要求的氧化条件导致了蛋白质的受     

串联式吸附器变压吸附制氧

对含有一种新型串联式吸附器的变压吸附制氧系统的性能进行实验研究,探讨了吸附时间、均压方式、产品气量及吸附剂种类等工艺参数对这种新型变压吸附制氧系统的产品气纯度和回收率的影响.结果表明,吸附步骤存在一个最佳吸附时间;随着产品气流量的增加,产品气纯度下降,而回收率升高;两端均压工艺可以很大程度上提高产品气纯度和回收率;在本实验条件下,当产品气纯度>92%时,回收率能达到32%.     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

CuI空穴传输层提高聚合物太阳能电池J_(sc),V_(oc)及FF的研究（英文）

针对碘化铜在器件中既是空穴传输层,又是电子阻挡层的特点,提出在PCDTBT、PC70BM聚合物太阳能电池中引入了碘化铜(CuI)传输层。将碘化铜淀积到顶电极银和聚合物材料之间,有效地提高了器件的空穴传输能力。实验优化了碘化铜传输层的厚度,研究了不同顶电极对聚合物太阳能电池的影响,证明了碘化铜能够同时提高电池的短路电流密度、开路电压和填充因子,因此得到了效率显著提高的太阳能电池。对于使用金电极的电池,碘化铜厚度为3nm时,电池效率从0.67%提高到5.47%,当进一步提高碘化铜厚度时,对于金、银两种电极,电池效率均由于阻挡效应而下降。实验结果表明,碘化铜是PCDTBT、PC70BM聚合物太阳能电池的一种有效的传输层材料。     

口服~(125)I-碘酚酸在小鼠体内的吸收、分布与排泄的研究

本文采用热液熔融法对碘酚酸进行碘-125标记,所得~(125)I-碘酚酸的放射化学纯度达98%,标记率为62%. 小鼠经口灌胃~(125)I-碘酚酸24小时内自尿、粪中分别外排18.65%与13.95%给药后三天内的总排出率为64.6%.在小鼠体内,放射性高度聚积在甲状腺中,胃肾、肾上腺及大网膜中次之,肝、心、肠、脂肪及脾中依次减少.     

制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐的新方法

发展了一种制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐(D-DMT·L-TA)的新方法,可以以73.0%的收率以及99%的光学纯度得到产品.     

从生产β-紫罗兰酮的精镏副产物中分离回收β-紫罗兰酮

报道了用化学法从生产β-紫罗兰酮的精留副产物(馏份Ⅱ)中分离回收β紫罗兰酮的方法。考察了物料配比、温度、pH值等因素对β紫罗兰酮回收率和纯度的影响。在确定的反应条件下得到了的β紫罗兰酮粗品,经减压分馏可得到纯度ω(β-ionone)>97.0%的产品,分离回收率>90.0%,从而降低了生产成本。产品经紫外、红外、质谱鉴定,证明了方法的可靠性。     

双功能偶联剂ATE的合成及其用于211At标记蛋白质的研究

本文采用改进的方法合成了双功能偶联剂N-琥珀酰亚胺-3-三正丁基锡苯甲酸酯(ATE),并将其用于211At标记牛血清白蛋白(BSA)的研究.标记率在50％左右,经Sephadex-TM G-50分离的产物211At-ATE-BSA具有99.7％的放化纯度,将其在室温下放置24 h,放化纯度依然大于97％.初步动物实验结果表明,标记产物211At-ATE-BSA在体内具有较高的稳定性,表明双功能偶联剂ATE是放射性砹标记蛋白质的良好的中间体.     

碘化硫油液治疗牛疥疮

近年来,我们应用土法配制碘化硫油液治疗牛的疥疮,效果较好。碘化硫的配制:按碘片与硫磺1:4的比例,称取碘片与硫磺置于能耐高温的溶器内,混合加热溶化(出现兰紫色烟雾)后,立即倾入已准备好的废安瓿(10～50毫升)内,待冷却结晶后,将安瓿敲破,取出碘化硫结晶园柱体〔暗色、质脆、具有金属光泽〕。     

99mTc标记的一种抗植物蛋白抗体及其生物分布

通过对比几种标记方法,选择预亚锡化法对一种抗植物蛋白抗体进行99mTc标记,标记条件相对简单,初始标记率约为65%,经Sephadex G25凝胶柱纯化后该标记抗体的放射化学纯度达到80%以上.进一步研究了标记配合物在正常小鼠以及荷瘤(H22)小鼠体内的生物分布.生物性能研究表明:99mTc标记的抗体在小鼠体内主要经肾代谢,其在肿瘤内有一定的初始摄取,且清除较慢;靶与非靶比值随时间的增加而提高.但遗憾的是该标记配合物仍存在血液本底较高的缺点,希望通过进一步对该抗体片断的标记研究为肿瘤的早期诊断提供一种新的显像剂.     

~(125)I(~(131)I)标记血卟啉的研制

为了研究光敏剂血卟啉在组织内的分布状况及运动变化规律等,以提高疗效,按文献制备了放射性标记的血卟啉作为“示踪剂”。1 碘化标记1)氯胺T法:反应所用的氯胺T(ChT),Na_2S_2O_5,KI等均用0.2mol/L pH7.5PB溶解,临用前配制.小试管中放入血卟啉0.5mL(5mg/mL,针剂,中国医学科学院肿瘤研究所提供)、Na~(125)I(Na~(131)I)25μL(约2mCi)和ChT0.5mL(5mg/mL),搅拌下室温反     

硫酸钾的转化法制备及其晶体生长过程原位观察

为了提高硫酸钾产品纯度和回收率,研究硫酸铵加入比以及氯化钠杂质对硫酸钾产品的纯度和回收率的影响,并用蔡司体式显微镜原位在线观察硫酸钾晶体的生长过程,以找到有利于硫酸钾晶体快速生长的条件。结果表明：氯化钾与硫酸铵化学计量比2KCl：(NH4)2SO4为1：1时,硫酸钾产品回收率达到80%左右;氯化钠杂质严重影响硫酸钾产品的纯度和回收率,降低产品质量;提高溶液中硫酸钾的过饱和度和溶液流速可以加快硫酸钾晶体的结晶生长。     

1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的合成与纯化

以苯酚和乙酰丙酮为原料,在酸性条件下反应合成了1,1,1–三(4–羟基苯基)乙烷(THPE),并对其进行纯化处理;分别采用红外光谱、差示扫描量热法和液相色谱对产品的结构和纯度进行表征.结果表明THPE的最佳合成条件为:苯酚与乙酰丙酮物质的量比8∶1,催化剂浓硫酸和助催化剂巯基丙酸的用量是苯酚质量的6%和2.1%,反应温度50,℃.THPE粗产品收率为74%,经三次提纯后THPE纯度可以达到99.52%.     

含铜难处理金矿选择性浸出试验研究

针对某含铜难处理金矿进行了碘化法和石硫合剂(lime sulfur synthetic solution,LSSS)法的选择性浸金的研究。结果表明,在碘单质质量浓度为8g/L,浸出时间为2h的条件下,碘化法浸出金的浸出率为88.1%,而且铜的浸出率不足1%。在石硫合剂质量分数为25%,浸出时间为6h的条件下,LSSS法浸出金的浸出率仅为73.5%。对比碘化浸出和石硫合剂浸出效果可知,碘化法对该含铜难处理金矿不仅浸出速度快、浸出率高而且铜几乎不被浸出,具有很强的选择性浸金作用。     

新型骨显像剂99mTc-EDP的合成与研究

以亚磷酸二乙酯为原料,经多步反应合成了亚乙烯基二膦酸(EDP)配体.通过1HNMR测定进行了结构确认;经99mTc标记后,标记率高于95%.体外稳定性测定表明,6h后放化纯度仍保持在90%以上.小鼠体内分布实验表明,99mTc-EDP与99mTc-MDP(99mTc-亚甲基二膦酸)均具有较强的亲骨性能,99mTc-EDP骨摄取优于99mTc-MDP,并且随着时间的增加,骨与非靶器官摄取的比值都在增加,远远高于99mTc-MDP.进行了狗SPECT全身骨显像实验,2h后获得清晰的图像.     

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢地尼和头孢克肟的重要中间体。以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料,经Wittig反应,酶解得到7-AVCA。实验结果表明:当n(NaI)∶n(NaBr)=1∶3时,可大大降低生产成本,且不影响产品收率;当V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=1∶4时,7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯(GVNE)的收率为93%,纯度为98.5%;在高效液相色谱的质量分数w(HPLC)0.2%时,产品的收率为85%(以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)记的产品),纯度为99.8%。该合成路线步骤简单、条件温和,对环境污染小。     

1,2-二苯基-1,2-乙二胺的合成与拆分

以苯甲醛为原料经三步反应合成的化合物(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二胺经酒石酸拆分得到了( )-1,2-二苯基-1,2-乙二胺,产率达80%,所得化合物经MS,IR,1HNMR表征,结构正确,产品纯度经气相色谱分析为99.0%以上.