合成龙涎酮香料的研究

以松节油裂解产物月桂烯及丁酮与乙醛为原料，经羟醛缩合、双烯加成及环化反应合成了龙涎酮。考察了不同的反应温度、时间及不同催化剂配比等因素对三步反应的影响，确定了适宜的反应条件，同时对反应机理作了初步的探讨。三步反应的得率分别达６９％、８１％及９３．１％。为工业化生产龙涎酮提供可靠依据。     

3-甲基覆盆子酮的合成研究

以对羟基苯甲醛和丁酮为原料，经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂，并对相关工艺进行了优化，确定最佳工艺条件为：HM3作为酸催化剂，用量为m（HM3）：m（对羟基苯甲醛）=O．6，n（丁酮）：n（对羟基苯甲醛）=6，反应温度80℃，反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65．9%。在氢化反应中，使用钯炭作为催化剂，3-甲基覆盆子酮收率为95．0％，氢化时间为190min。两步反应总收率为62．6％。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。     

香芹酮香料合成方法的改进

(-)-香芹酮是一种重要的香料，它广泛应用于食品工业和化学工业中，特别是牙膏，硬糖，口香糖和各种饮料中，因此(-)-香芹酮的合成具有重要的经济价值．它的合成方法有多种，但都具有一定的不足．在综合国内外文献的基础上，改进了(-)-香芹酮的合成法．通过对反应步骤、反应液的pH值，溶剂的优化降低了生产成本，提高了产率．改进后的方法工艺简单、产率较高，具有较大的实用价值．     

4－羟基－2－丁酮合成条件的研究──香料复盆子酮的合成研究之一

本文报导了对合成香料复盆子酮［４－（对羟基苯基）－２－丁酮］的原料４－羟基－２－丁酮的反应条件的研究。设计了一种半连续式的反应装置，并考察了碱性催化剂、反应物摩尔比、反应温度和反应时间对产物产率的影响。     

高纯2-茚酮绿色合成研究

2-茚酮是制备盐酸茚丙胺(Aprindine HCL)、头孢雷特(Ceforanide)等原料药的中间体,是重要的有机合成中间体;采用乙酸为溶剂,乙酸酐为催化剂,过氧化氢氧化制备1,2-茚二醇,与稀硫酸溶液反应得到2-茚酮粗产品,真空升华得到高纯的2-茚酮,总收率为89%,制备工艺没有三废排放,制备出的高纯2-茚酮放置半年不变色.     

天然香料的绿色生物合成

天然香料是指利用物理提取或酶、微生物加工从植物、动物来源制备的香料.通过阐述自然界提取和生物合成方法生产天然香料中存在的优点和不足,概述了微生物发酵、生物催化和植物组织培养等生物合成方法在天然香料合成中的应用,并在此基础上展望了生物技术绿色合成天然香料的前景.     

糠酸酯类香料合成的研究

本文对糠酸甲酯、糠酸丙酯糠、糠酸丁酯、糠酸戊酯的合成进行了研究,并通过IR、~1H-NMR、GC等分析方法证实了它们的结构.     

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线.以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮.气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构.     

食用香料肉桂酸异戊酯合成研究

以钨硅酸代替硫酸催化合成肉桂酸异戊酯．考察了醇酸摩尔比，带水剂及催化剂用量、反应时间等对合成的影响，得到合成肉桂酸异成酯的较适宜条件．     

聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜无规共聚物的合成及表征

本文以无水三氯化铝(AlCl_3)为催化剂、1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)存在下,将对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)、二苯醚(DPE)和4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)进行低温溶液共缩聚反应,合成了聚醚酮酮和聚醚醚酮酮砜的无规共聚物(PEKK-PEEKKS)。用红外光谱、X-射线衍射、差热分析、热失重和溶解性试验对共聚物进行了表征。实验结果表明。随着分子链中砜基含量的增加,共聚物熔融温度和结晶度下降,但仍具有良好的耐溶剂性能和耐热性能。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成乙酸丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和φ=20%的发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于乙酸丁酯的催化合成。最佳条件：酸醇摩尔比为1：1.6,催化剂用量（质量分数,ω）为4.35%,反应温度115-120℃,反应时间为4h,酯化率达87.5%,催化剂易回收且可重复使用。     

制备含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的初步探索(I)

通过偏苯三甲酸酐制备1，2，4－苯三甲酰氯，再以二苯醚（DPE）、1，2，4－苯三甲酰氯（TAMC）为单体，无水AlCl3/二氯乙浣（DCE）／N－甲基吡咯烷酮（NMP）为催化剂溶剂体系，在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK），进行了耐溶剂性试验，测定了其酸值及粘度，同时利用X－射线衍射、IR、DSC、TG等分析技术研究了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK）的结构和性能。研究结果表明：该聚合物是可溶性无规低聚物，聚合物含有羧基侧基，可望成为耐高温性能分离膜、离子交换树脂，同时可作为交联聚合物、接枝聚合物及其它特种高分子材料的中间体，而且通过二元或三元聚合来改变交联点、接枝点的密度，为进一步得到结构多样化与性能各异的聚芳醚酮酮提供一个良好的基础。     

聚醚酮酮／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物的合成与表征

通过β-萘酚和4,4′-二氟二苯甲酮的缩合反应,合成了一种新芳醚单体-4,4′-二（β-萘氧基）二苯甲酮,将其在亲电反应条件下和二苯醚、芳二酰氯进行共缩聚反应,制备了聚醚酮酮/含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物,用IR、WAXD、DS、TG和溶解性试验等方法对其进行了表征。     

异丙醇一步法联产甲基异丁基酮和二异丁基酮的催化剂性能评价

采用等温积分反应器，在常压、250℃和液相空速1 h^-1条件下，对国产Cu—ZnO—A12O3复合型多功能催化剂上、异丙醇一步法联产甲基异丁基酮(MIBK)和二异丁基酮(DIBK)的反应性能进行了实验评价．结果表明，该催化剂对MIBK和DIBK的生成具有良好的初始活性和选择性；但随运行周期的延长，尽管其脱氢能力和对异丙醇与丙酮缩合脱水生成MIBK的能力相对稳定，但对MIBK与异丙醇缩合脱水生成DIBK的能力明显降低．反应物相中少量丙酮的存在有利于催化剂活性、MIBK和DIBK选择性的提高，但过量丙酮的存在对合成反应不利．因此，活性组分之问协同作用功能的进一步设计和适宜合成条件的选取，是提高异丙醇一步法联产MIBK和DIBK合成催化剂性能的两条重要途径。     

含羧基侧基的聚芳醚酮树脂的合成与表征(Ⅱ)

以1，2，4－苯三甲酰氯（TMAC）、对苯二甲酰氯（TPC）和二苯醚（DPE）为单体，通过亲电缩聚反应合成了系列含羧基侧基的聚芳醚酮酮辚共聚物，并用IR、DSC、WAXD等方法对其进行了分析表征，结果表明：TMAC摩尔一小于30％时可制得结晶聚合物，随着主链中TMAC含量的增加，共聚物的Tg、Tm、结晶度逐渐下降，但仍具有良好的耐热性和耐溶性。     

2,6-二苯氧基苯甲腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下，通过2，6-二氯苯甲腈（DCBN）与苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应，合成了2，6-二苯氧基苯甲腈（DPOBN），最佳合成条件为：2,6-二氯苯甲腈：苯酚=1:2:4，反应温度为140～200℃，反应时间为8h，DPOBN的产率达95.74%，并用IR、DSC、^1HNMR等方法对其结构进行了表征。     

酮麝香的合成研究

本文对硝基酮麝香的合成工艺路线进行了改进，对反应条件如催化剂，温度有溶剂的选择进行了优化，其最佳反应条件为：以三氯化铝作催化剂，二氯乙烯作溶剂，并使反应在冰盐溶中进行，从而使产品的产量和质量均有提高。     

微波常压下快速合成4-烷氧基苯乙酮

报道了在微波辐射条件下, 以卤代烃和对羟基苯乙酮为原料, 合成了4 烷氧基苯乙酮, 并研究了微波输出功率, 辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响, 同时与常规加热方式下进行的反应收率做对比. 为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的制备均具有一定价值.     

含氰侧基的聚醚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物的合成及性能研究

在无水AlCl3存在下,将2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN),4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)按照一定的摩尔配比与对-苯二甲酰氯于N-甲基吡咯烷酮/二氯乙烷复合溶剂中进行三元共缩聚反应,合成了一系列含氰侧基的聚醚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮共聚物.用IR、DSC、TGA、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征.结果表明,所合成的共聚物均为非晶态聚合物,其玻璃化转变温度为162~195℃;TGA分析表明其热分解温度为501~545℃,说明所合成的共聚物具有优异的耐高温性能.共聚物的溶解性能测试结果表明,共聚物都能在NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂中溶解及在DCE、THF、CHCl3等普通溶剂中溶解或溶胀.