Hβ沸石催化酰基化合成4-甲氧基二苯甲酮

采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统L ew is酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮,收率可达92%.反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯.考查了催化剂用量、原料配比、反应时间对目标产物收率的影响,发现10 g/m o l的催化剂用量和1.4∶1~1.6∶1的原料配比为最适宜的反应条件.Hβ沸石催化活性高,选择性好,反应周期短.反应中过量的苯甲醚可充当溶剂,替代传统的极性溶剂,使反应操作简单、工艺清洁,易于后处理.     

三氟化硼乙醚无溶剂催化合成二苯甲酮衍生物

以苯甲酸和间苯二酚为原料,Lewis酸三氟化硼乙醚催化、无溶剂的条件下可高效合成二苯甲酮.通过对反应条件的筛选,发现0.4倍当量的催化剂、反应温度110℃、反应时间25min为最佳反应条件,产物收率可达90%;且副产物为水,实现了二苯甲酮衍生物的绿色合成.     

超声波辅助催化合成尼泊金正辛酯

在超声波辐射下以对羟基苯甲酸和正辛醇为原料、SnCl4为催化剂合成尼泊金正辛酯.考察了原料配比、催化剂用量、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金正辛酯收率的影响.结果表明:超声波辐射下SnCl4具有良好的催化活性.最佳工艺条件为:对羟基苯甲酸13.8 g(0.1 mol),醇酸物质的量比2.5:1,环己烷15 mL,催化剂0.7 g,300 W超声波辐射30 min,尼泊金正辛酯收率达到90%以上.     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

十六烷基三甲基硅钨杂多酸铵催化过氧化氢氧化苯甲醇制苯甲酸

介绍了制备十六烷基三甲基硅钨杂多酸铵,并用其作为催化剂催化过氧化氢氧化苯甲醇制苯甲酸的实验过程,重点考察了反应温度、反应时间、过氧化氢用量、催化剂用量对苯甲酸产率的影响。结果表明:苯甲醇10.3mL、30%过氧化氢30.6mL、催化剂0.2g,在90℃反应20h,苯甲酸产率可达到85.9%。     

二苯甲酮酰胺衍生物的合成与表征

以邻苯二甲酸酐和不同的取代苯为原料,经过傅克反应得到邻芳酰基苯甲酸,再与不同的胺类化合物合成一系列二苯甲酮酰胺衍生物,总反应收率为71.2%～91.7%.通过在二苯甲酮上引入酰胺羧酸类活性基团,不仅其可以作为光化学前体用于提高光反应的立体选择性,而且还可直接应用于其他化学领域.其结构已经核磁和质谱表征.     

高取代度淀粉苯甲酸酯的水相法制备及其性质

以玉米淀粉为原料,苯甲酰氯(BC)为酯化剂,在水相中制备了淀粉苯甲酸酯(SB),并对其理化性质进行了系统研究.实验结果表明,最佳的反应条件为:BC与AGU摩尔比为3. 0,NaOH与BC摩尔比为1. 95,反应时间1 h,反应温度24℃,此时,取代度(DS)可达到0. 66. FTIR分析表明淀粉分子上成功接入了苯甲酰基团,羟基峰随取代度增大不断减弱; SEM测试显示淀粉苯甲酸酯基本保留原有的颗粒型态,颗粒表面形貌遭到了一定程度的破坏; XRD测试表明淀粉苯甲酸酯的结晶结构被破坏,微晶区已经完全消失,亚微晶区相对完整;接触角的变化表明淀粉苯甲酸酯与原淀粉相比具有更强的疏水性;同时淀粉苯甲酸酯具有优良的乳化性能且当取代度为0. 30时性能最佳;热重分析表明淀粉苯甲酸酯的持水力比原淀粉弱,耐温性较差.     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.     

负载磷钨酸铵的溶胶-凝胶法制备及催化苯硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了负载磷钨酸杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯硝化为模型反应,初步评价了催化剂对硝化反应的催化性能.结果表明,负载催化剂保持了非负载磷鸽酸铵杂多酸盐的Keggin结构;负载催化剂对苯硝化反应具有较高的催化活性,反应时间、催化剂用量以及硝酸与苯体积比对催化苯硝化反应有较大的影响,当反应温度为70℃时,最佳实验条件为:5 mL苯、15 mL硝酸、0.5 g催化剂、反应5 h;而且苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;多次使用后,负载催化剂仍表现出了较强的催化活性.     

S2O82-/ZrO2-Cr2O3固体超强酸催化合成乙酸苄酯

以ZrOCl2 ·8H2 O ,CrCl3·6H2 O和 (NH4 ) 2 S2 O8为主要原料制备了新型固体超强酸催化剂S2 O82 -/ZrO2 -Cr2 O3,用于催化合成乙酸苄酯 .考察了乙酸 /苯甲醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对酯产率的影响 .在典型反应条件下 (0 .5g催化剂 ,0 .18mol苯甲醇 ,0 .36mol乙酸 ,10 .0mL苯 ,回流反应 2 .0h)产率可达 80 .1% .该催化剂易于回收 ,且可重复使用 ,具有良好的活性稳定性 .