合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

介孔结构硫化锌的合成条件探讨

以中性表面活性剂十二胺(DDA)为模板剂,在常压下温和湿化学法合成了无序的虫洞状介孔结构的硫化锌,并系统研究了反应物配比、反应时间、反应温度及体系pH值等工艺条件对材料合成的影响,得到了合成的最佳工艺条件.借助X射线衍射(XRD)和透射电子显微分析(TEM)对所得样品进行了表征.     

碱溶蚀作用对介孔结构形成及微-介孔复合材料性质的影响

采用碱溶解沸石法制备微-介孔复合材料Y/MCM-41,通过改变原沸石碱处理时间调控沸石结构溶蚀程度,研究碱溶蚀作用对介孔相形成及微-介孔复合材料性质的影响.结果表明:随着原沸石碱溶蚀程度加深,晶体骨架脱硅现象明显,微孔结构破坏度逐渐加重,同时从沸石晶体表面溶解出的硅铝物种数量增多,有助于高稳定性介孔相组装形成,从而构成...     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

表面活性剂浓度对介孔二氧化硅形貌的影响

以十六烷基氯化吡啶（C16PyCl）为模板剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅前驱体,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了不同形状的纳米介孔二氧化硅,并使用扫描电镜（SEM）、小角X射线衍射（SXRD）和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明合成样品具有MCM-41的有序六方孔道结构,煅烧样品的吸附测量显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布较窄。随着C16PyCl浓度的增加,产物形貌由不规则的螺旋球逐渐过渡到表面光洁的多面体形状。     

合成方法对MCM-41介孔分子筛结构的影响

采用3种方法合成介孔分子筛MCM-41,并利用XRD、N2吸附一脱附、FT-IR等手段对其进行结构表征.结果表明,合成方法对样品的结构有序性、孔径、壁厚等有显著影响,其中碱性水热法合成的样品结构有序性最好;酸性水热法合成的样品孔径最小,比表面最大.     

TiO_2介孔球的形貌控制及其在染料敏化太阳能电池中的应用研究

本文通过简单溶胶-凝胶和溶剂热后处理反应,以价格低廉、相对环保正己胺作结构向剂合成尺寸分均匀、孔径为18.9nm、比表面积为89.76m2g-1锐钛矿相TiO2介孔球.通过使用不同烷基碳链长度有胺作为结构向剂合成介孔球研究表明：较长烷碳链,有利于形成质量较高的TiO2介孔球;但是,只有当有胺烷碳链长度适中时,能获形貌最佳TiO2介孔球.改变水与钛源摩尔比可实现TiO2介孔球直径在300-1400nm间有效调节.延长反应时间,球表面越来越光滑,直径逐渐增加,最后可达近1400nm.选用正己胺为结构向剂、添加水、反应18h并经溶剂热后处理TiO2介孔球作为染料敏化太能电池光极料,吸附N719染料后敏化太能电池光电转化效率达5.56%,与相同条件下用P25作光极料效率（5.27%）相比提高5.5%,初步显示了TiO2介孔球在太能利用领域中应用潜力.     

空心玻璃微球热导率的测定

介绍了一种用探针法测定多功能材料空心玻璃微球热导率的方法。在自制的探针内设置加热电阻和测量热电偶，温度信号经８０３１单片机处理后送到４８６ＰＣ储存，通过曲线拟合计算求得热导率。     

用乙酰胺合成六方形貌介孔氧化硅纤维

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体,乙酰胺(CH3CONH2)为助溶剂,十六烷基氯化吡啶(C16PyC l)为结构导向剂,在酸性溶液中合成六方形貌的介孔氧化硅纤维,经小角X射线衍射(SXRD)、扫描电子显微镜(SEM)和低温N2吸附-脱附技术等表征。结果表明:合成的样品为六角状外形的氧化硅纤维,直径约4~7μm,长度约几十微米。六角状纤维的孔道具有与MCM-41类似的六方结构;煅烧后样品的吸附数据显示出吸附-脱附等温线为典型的IV型,吸附-脱附滞后环为H2型,孔道的孔径分布较宽;BJH最可几孔径为2.96 nm和3.50 nm,表明样品具有特殊的双孔道结构;计算的BET表面积为1 060 m2.g-1。     

酸性条件下合成纯硅六方介孔分子筛的条件探索

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下合成了纯硅六方介孔分子筛。对晶化温度、陈化时间、酸介质的用量和种类等合成条件进行了考察,发现合成条件对样品的结晶度、结构有序性、孔径、壁厚等有明显影响,讨论了这种影响产生的原因和酸性介质中合成纯硅介孔分子筛的适宜条件。     

纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

中空介孔二氧化硅在生物医学领域中的应用研究进展

中空介孔二氧化硅具有中空腔结构、低密度、大比表面积、良好的生物相容性和稳定性以及表面易修饰等理化特性,在生物医学领域中受到广泛关注.该文主要概括了近年来功能化中空介孔二氧化硅在药物控释、靶向和生物成像中的应用研究进展,同时对目前中空介孔二氧化硅在临床应用中面临的问题进行了分析.     

非均匀内热源球壁稳态导热微分方程的解

用热流分流和叠加 ,直接得出非均匀内热源球壁稳态导热微分方程 ,分别在第一类、第二类和第三类边界条件下的解。     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

硫化镉空心半球的混合溶剂热合成、表征及其光学性能

在草酸的辅助下,利用混合溶剂热法首次合成了CdS空心半球,并用XRD、SEM和TEM对产物进行了表征.实验结果表明:反应时间、反应温度对产物的形貌起到一定的调控作用.另外,初步分析了CdS空心半球的形成机理,讨论了其光学性能.     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.