高效液相色谱法测定生姜提取物中姜酚(6-JF)的含量

采用高效液相色谱法测定生姜提取物中姜酚（6-JF）的含量。实验采用ODSC18柱（5μm,Φ3.9mm,高300mm）,以甲醇-水-异丙醇-冰醋酸（70∶36∶15∶4）为流动相,UV检测波长为280nm。方法回收率和相对标准偏差分别为100.97%和1.36%。该法能简便、快速、准确地测定生姜提取物中姜酚（6-JF）的含量。     

HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.     

浅析姜辣素提取和测定的方法

生姜营养丰富,其有效成份主要包括挥发油和姜辣素。姜辣素不仅是生姜特征性风味的主要呈味物质,也是生姜呈多种药理作用的主要功能因子,故可通过测定生姜中姜辣素含量,鉴定姜及姜制品的品质。本文在分析姜辣素组成的基础上,就姜辣素的提取与测定方法进行了探讨。     

高效液相色谱法测定五田保肝颗粒中丹酚酸B的含量

采用C18柱,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）,检测波长为286 nm,流速1 mL· min-1,建立高效液相色谱法测定五田保肝颗粒中丹酚酸B的含量.丹酚酸B在21.3～191.7 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）,平均回收率为99.7％,RSD=2.8％（n=6）.     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

HPLC同时检测狭叶松果菊中松果菊苷和绿原酸的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)的方法对狭叶松果菊组培苗不同部位、愈伤组织以及不同株系毛状根中的松果菊苷和绿原酸进行了含量测定,建立同时测定狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法;实验采用Kromasil ODS C18柱,流动相为乙腈∶甲醇∶0.1％磷酸溶液(10∶15∶75);检测波长为330 nm.结果表明松果菊苷和绿原酸在0～25 μg/mL范围线性关系良好;平均回收率方面松果菊苷为97.6％ (RSD=0.83％),绿原酸为98.5％(RSD=0.91％).该法简便、准确,可作为狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

聚乙烯醇增敏多元络合体系光度法测定痕量铅

在H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G形成红色的三元离子缔合物,缔合物的组成比为:Rh6G∶Pb(Ⅱ)∶I-=2∶1∶4,聚乙烯醇的存在可增敏该体系,摩尔吸光系数为3.64×105L.mol-1.cm-1,铅(Ⅱ)的浓度在0.01~0.4 mg.L-1范围内服从比尔定律.研究了试剂用量、温度、干扰物等因素的影响,结合巯基棉吸附,测定了4种环境水样及鸡精、猪肝、油麦菜等样品中的痕量铅.     

HPLC法测定马钱子缓释片中士的宁与马钱子碱

建立以高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱缓释片中士的宁和马钱子碱质量浓度的方法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(76∶ 230∶2.4:0.3),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.士的宁与马钱子碱分别在1.2 ～14.4μg/mL和1.0 ～ 12.0 ug/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.58％、99.91％,RSD分别为0.57％、1.15％.本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

栽培与野生川西獐牙菜有效成分的研究

目的:测定野生与栽培川西獐牙菜中3种有效药用成分,即龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法分离和测定川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸的含量.流动相:甲醇-水-0.5%乙酸(25∶75∶0.8)、甲醇-0.5%乙酸(25∶75)和甲醇-水(90∶10);检测波长:270nm、254nm和215nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL.结果:栽培川西獐牙菜中龙胆苦苷、芒果甙和齐墩果酸含量与野生种基本相同.结论:栽培川西獐牙菜完全可以代替野生种.     

6-姜烯酚的NMR数据解析

用NMR数据解析方法对姜辣素类化合物6-姜烯酚[6-Shogaol,(E)-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)癸-4-烯-3-酮]的结构进行研究.联合应用一维NMR(1H NMR、13C NMR、DEPT)和二维NMR(1H-1H COSY、HSQC、HMBC)技术对其进行检测,使6-姜烯酚所有的1H和13C NMR数据得到了详细解析和归属,并进一步确证其结构.本研究为姜辣素类化合物的结构鉴定提供了可靠的NMR数据解析方法和依据,也为该类化合物的深入研究提供了结构信息.     

反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

Quantitative Determination of Smaditerpenic Acids A and C in Leaves of Smallanthus sonchifolius by HPLC-MS

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchi olius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5％醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0 μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6％和92.4％,相对标准偏差(RSD)分别为1.9％和3.2％.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮

采用C18色谱柱(4.6 ×200,5 μm),甲醇--水(75∶25) 流动相, 254 nm 测定波长,建立测定1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4～1.6 g/L, r= 0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149 mg/L,回收率为95.8%～107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

高效液相色谱法测定丹参及其复方制剂中的3个丹参酮

建立了同时测定丹参及其复方制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2（5μm,4.6 mm i.d.×250 mm）为色谱柱,V（甲醇）∶V（0.1％磷酸）=85∶15混合溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在10 min内实现有效分离和准确测定,加标回收率在90％～110％之间.方法简单、快速、准确.     

替硝唑缓释微球的制备及高效液相法测定的含量及包封率

目的:建立替硝唑缓释微球的制备方法及微球的含量和包封率的测定方法.方法:采用乳化溶剂扩散法制备替硝唑缓释微球及高效液相色谱法测定替硝唑缓释微球的含量及包封率,色谱条件:色谱柱为迪马C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(20∶10∶70),检测波长为317nm.结果:替硝唑浓度在99.19 μg/mL～148.78 μg/mL范围内线性关系良好,R值为0.999 8.精密度试验RSD为0.94％,回收率为100.3％.结论:该制备和测定方法可用于替硝唑缓释微球的制备及含量和包封率的测定,且方法简便、快捷,准确可靠.