离子液体双水相萃取分离四环素的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取分离四环素的新方法,研究了盐的浓度、离子液体的用量、四环素的加入量、pH值等对四环素萃取率的影响.结果表明:离子液体的量在1.0～2.0 ml,四环素的量在1.8 ml,NaH2PO4的浓度在33.3%～38.5%(质量分数),离子液体双水相体系对四环素有较高的萃取率大于＞95%.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

离子液体双水相中茜素红S与牛血清白蛋白作用研究

在离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]BF4）和NaH2PO4形成的双水相体系中,研究茜素红S（ARS）与牛血清白蛋白（BSA）生成复合物光谱行为和溶液酸度,盐浓度,离子液体用量,共存物质等对体系复合物测定影响．离子液体用量1．5mL,磷酸二氢钠2．0g,ARS1．0mL,蛋白质溶液1．0mL,pH6时ARS与BSA复合物吸光度较大．离子液相中复合物最大吸收波长位于531nm,比单纯ARS红移109nm;摩尔吸光系数（ε）为2．32×10^4L·mol^-1cm^-1．用加入不同类型表面活性剂方法,初步探讨了ARS与BSA之间的作用机理．使用后的离子液体经过简单处理可以重复使用．     

电磁场驱动离子液体流动研究

离子液体是一种新型材料,因良好的光电特性和不易挥发的特点而用于微流控技术.所研究的离子液体微流控驱动技术采用电磁场驱动法. 用两种理论方法研究了离子液体电磁驱动中的电场、磁场、洛仑兹力分布特性,并将理论结果与实验进行比较. 基于有限体积元数值仿真法的结果与实验一致,而基于泊肃叶定律的计算结果与实验值有较大差距,说明泊肃叶定律不适用于计算离子液体电磁驱动的流速. 通过数值仿真研究了不同形状微流道中的离子液体流场特性,有利于促进离子液体在微流控技术中的应用.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

安全环保型的绿色溶剂——离子液体的应用研究进展

离子液体是一类在室温或室温附近呈液态的有粒子构成的物质,它具有许多比有机溶剂优良的性能,对环境的污染很小,是一种优良的安全、环保的绿色溶剂。本文对离子液体在有机合成中的应用、在化工分离中的应用、在食品工业中的应用、在电化学中的应用几个方面进行了介绍,并指出了今后离子液体的主要研究方向。     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

纳米铸造方法下离子液体用于 大孔径多孔氧化硅材料的探索合成

以离子液体为模板剂,通过纳米铸造方法合成了一系列多孔氧化硅材料,详细考察了离子液体种类和硅前驱体种类对材料结构参数的影响,在此基础上探索了合成大孔径多孔氧化硅材料的新方案.     

离子液体-水混合溶剂中Cr2O3纳米片的制备

以CrCl3·6H2O和NaOH为原料,在离子液体-水混合溶剂中,采用低温溶剂热法合成了Cr2O3纳米片,通过XRD、SEM对产物形貌进行了表征,结果表明在180℃下,恒温反应24 h可制备厚度约为5～10nm的三氧化二铬纳米片;通过FTIR和TG分析表明,由于离子液体吸附在产物颗粒表面,有效地阻止了纳米粉体之间的团聚.与传统的水热反应相比,在离子液体-水混合溶剂中制备的纳米粉体有更好的形貌.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2¹.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

高效液相色谱法测定辣椒碱

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中辣椒碱的主要成分,考察了辣椒碱的色谱分离条件.实验结果表明最佳色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm)、UV检测器波长280 nm、流速1.0 mL/min、柱温35℃、流动相φCH3OH/φ(φH2O/φH3PO4=100/1)=11∶9.     

阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .     

固载离子液体液膜/胍盐催化剂合成 及在Henry 反应中的应用

采用硅胶作为载体,通过对硅胶表面进行有机官能团化,制备了含五烷基胍盐的硅胶负载咪唑离子液体液膜催化剂.以2-硝基苯甲醛与硝基甲烷的Henry反应为模型,考察了催化反应条件,比较了不同催化剂的催化效能.结果表明,硅胶负载的咪唑乙酸盐离子液体液膜/N,N,N’,N’-四甲基-N"-丁基胍乙酸盐催化Henry反应时活性最高,产品收率可达94%.反应后经过简单的过滤就可实现催化剂的回收,在循环使用6次后催化活性基本保持不变.     

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱,示差折光检测器,以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析,方法准确,快速,其平均回收率为９８ ．４ ％ ,相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .