2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过 Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

5-甲氧基靛红的简便高效合成

从5-甲氧基苯胺出发,探索出了用Sandmeyer法两步合成目标分子5-甲氧基靛红的合成方法,找到了合成目标分子的最佳条件：以水为溶剂,在90℃条件下,5-甲氧基苯胺与水合氯醛,盐酸羟胺反应3.5 h,得到对甲氧基异亚硝基乙酰苯胺,产率95%.在92℃,浓H2SO4（75%）条件下环合,经水解后得到5-甲氧基靛红,产率为88%.使用该方法合成5-甲氧基靛红,反应操作简便高效.     

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯在苯／50％氢氧化钠中相转移催化剂存在下，回流36h，生成1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸，产率很高．     

15-冠醚-5相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用15-冠醚-5作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量0.6g,在45mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率38.65%。     

NaH2PO4催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究

以NaH2PO4为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了NaH2PO4对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：NaH2PO4是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n（醇）：n（醛）=3．0：1.0,催化剂用量为反应物料总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应时间3h的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达86．3％．     

相转移催化法合成N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番

采用相转移催化法，用1，3-二（溴甲基）苯和对甲苯磺酰胺合成了N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番．考察了催化剂的种类、催化剂的用量和反应温度对反应收率的影响．并用核磁共振氢谱对产物进行了表征．     

新型纳米固体超强酸SO4^2-／ZnO-M0O3酯催化性能的研究

利用纳米固体超强酸SO4^2-／ZnO-MoO3催化合成乙酸异戊酯的最佳反应条件，即反应时间1．8h，催化剂用量为酸质量的0．8％，酸醇比为1：1．2，验证实验产率为96．7％，且该实验反应时间短，无腐蚀无污染，催化剂可回收可重复利用．     

2-苯基噻唑烷-4-甲酸的微波合成研究

在微波常压反应条件下，用L-半胱氨酸合成了2-苯基噻唑烷—4-甲酸，讨论了反应时间、微波功率以及反应物用量对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的正交试验研究

本文利用正交试验找到用SO4^2-／TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的最佳反应条件．即反应时间3．0h，催化剂用量为酸质量的1．0％，酸醇比1：2，验证实验产率为96．2％．且该实验反应时间短，无腐蚀无污染，催化剂可回收可重复使用．     

催化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮

用无水ZnCl2催化2，3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3，3，4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP)．ZnCl2是在室温下对2，3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂．2，3-二甲基-2-丁烯／ZnCl2的适宜摩尔比是1：0．4．在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下，所得酰化产品TMP的产率几乎相同．当n(DMB)／n(Ac2O)分别为1：1或1：2时，发现ZnCl2只能部分溶解于液相中，所得酰化产品的产率较低．DMB过量对该酰基化反应产生负面影响．当用ZnCl2作催化剂时，DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现，并可获得高产牢的酰化产品．反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量，通常情况下，当使用少量催化剂时，较长的反应时间导致TMP产率提高．已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降．加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。     

苄基三苯基氯化磷相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究

用苄基三苯基氯化磷作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.50,催化剂用量0.60g,在35mL 30×10-2（质量分数）的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率40.4%.     

聚乙二醇8000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇8000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1:1.50,催化剂用量1.0 g,在35 mL 35×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应4 h,产品收率...     

正交试验优化8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮合成条件的研究

以白杨素、多聚甲醛为原料,ZnCl2为催化剂,经氯甲基化反应合成8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮。通过单因素及正交试验研究反应温度、反应时间、催化剂用量及原料比等因素对白杨素氯甲基化反应的影响,确定了该反应的最佳条件为:反应温度为70℃,反应时间为4 h,催化剂ZnCl2与多聚甲醛的摩尔比为0.8∶1,白杨素与多聚甲醛的摩尔比为3∶1,在此条件下反应收率为59.6%。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

3—羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料，将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成，得到3—羧甲基绕丹宁，并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进，通过正交实验考察了多个因素对3—羧甲基绕丹宁合成收率的影响，使收率提高到85．3％，简化了合成工艺，缩短了反应时间，避免使用有机溶剂，提高了收率，降低了成本。     

1-芳甲酰基-3-芳基硫脲的合成及光谱性质研究

以2，6-二氯苯甲酰氯、2-氯-3-吡啶甲酰氯为主要原料经多步骤反应，合成了三种不同的1-芳甲酰基-3-芳基硫脲，产率为56．8％-74.3％；测定了其紫外、荧光光谱性质，发现它们的最大吸收波长都在282．0nm左右，其中两种有良好的荧光；它们的结构经IR和1H NMR进行了表征．     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成研究

为制备抗肿瘤活性好的喹唑啉类药物重要中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,采用醚化反应、硝化反应、催化还原反应和关环方法,以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料经四步反应合成了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮.通过对工艺条件的改进和优化,得到了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,产品总收率...     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

微波促进H3PO4催化对羟基苯甲酸丁酯的合成

以H3PO4为催化剂，在微波促进无溶剂条件下合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究了酸醇比、催化剂用量、微波辅射功率和辐射时间对对羟基苯甲酸丁酯产率的影响．该方法操作简便、时间短、产率高。