高效液相色谱法测定芒柄花素磺酸钠有关物质

为建立测定芒柄花素磺酸钠有关物质的方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol/L的磷酸二氢钾,流速为0.8mL/min,按照梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质均能被有效检出;芒柄花素磺酸钠及杂质A,B,C,D,E,F和G的质量浓度分别在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952μg/mL(r=0.999 4)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;各杂质测定的平均回收率为98.49%~101.76%,RSD值为0.37%~1.37%(n=9)。本方法专属性强、准确度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸钠有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质简

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.?更多还原     

HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质

本实验建立HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质,为醋酸阿比特龙质量综合评价和控制提供参考。采用Eclipse plus C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:乙腈溶液(含2%异丙醇)B:0.01 mol/L的醋酸铵溶液,流速:1.0 mL/min,波长:254 nm,梯度洗脱。实验结果显示,其在0.3033～1.0111 mg/mL范围内,具有良好的线性关系,平均回收率为99.41%(RSD=1.10%),且能与有关物质可实现很好分离。在16 h内溶液稳定性良好,RSD=0.33%;定量限为0.97 ng,检测限为0.291 ng。该法简单、便捷、精准、灵敏度高,适用于醋酸阿比特龙含量与有关物质测定。     

HPLC法测定甲苯磺酸依度沙班有关物质

建立了一种高效液相色谱(HPLC)法,用于检测甲苯磺酸依度沙班有关物质.该法采用SunFire C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为90∶10)为流动相A,20mmol/L磷酸氢二钾(pH 4.0)-乙腈(体积比为30∶70)为流动相B,按梯度洗脱程序洗脱.该方法的检测波长为290nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果表明,甲苯磺酸依度沙班及各杂质均能有效分离;在相应的浓度范围内,各物质的线性关系良好;各杂质的回收率均在98.0%~102.0%,RSD(n=9)均小于2.0%;在色谱条件有微小变化时,各物质均能有效分离且杂质含量的差异在可接受范围内.经方法学验证,该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好,可用于甲苯磺酸依度沙班的质量控制.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

硫酸软骨素片含盐酸氨基葡萄糖量的测定

建立硫酸软骨素片含盐酸氨基葡萄糖量测定方法.采用Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.68％醋酸钠缓冲溶液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长340nm.盐酸氨基葡萄糖在100～2 000μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.2％(RSD=...     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

高效液相色谱法测定复方盐酸普莫卡因乳膏含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方盐酸普莫卡因乳膏含量的方法。方法选用CLC-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(55∶45,体积比)调节pH值为7.5,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为224 nm。结果盐酸普莫卡因在0.212 0~0.903 5 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.63%,RSD为0.53%。结论该法简便、快速、可靠,可用于复方盐酸普莫卡因乳膏的质量控制。     

HPLC测定兔血浆烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度

本文采用血浆样品酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱法测定,色谱柱为C18-ODS柱(5mm×150mm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(45∶55),流速1.0mL/min,苯巴比妥作为内标,检测波长230nm,按内标法定量测定,标准曲线在2~100μg/mL(烟酰水杨酸)、3~150μg/mL(水杨酸、烟酸)内,样品都有良好的线性(r都在0.9990以上),方法回收率在98.4%~108.9%,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于5.4%。新建立的HPLC测定兔血浆中的烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度的方法简便快速,准确,灵敏度高,为进一步研究烟酰水杨酸体内代谢动力学提供测定方法。     

HPLC测定注射用阿奇霉素含量及有关物质

建立高效液相法对注射用阿奇霉素冻干制剂含量和有关物质检测的方法。色谱柱为Xbridge Shield RP18(250mm×4.6mm,5um);流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用0.5mol/L氢氧化钾调节pH值至9.0)(55:45);检测波长210nm;流速1.0mL/min。阿奇霉素浓度与吸收峰面积线性方程为Y=34.205X+3.6504(r=0.9999),在0.5~4.0mg/mL内显良好的线性关系,加样平均回收率为100.3%(RSD=0.34%)、精密度RSD=0.91%。各杂质峰与主峰分离良好,总杂质和最大杂质面积不大于主峰面积5.0%和2.0%。高效液相法可代替微生物效价法测定阿奇霉素含量和薄层法测定有关物质。     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。