新型高效液相色谱流动相手性添加剂法拆分头孢氨苄对映体

用双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精为手性流动相添加剂,以有机弱酸的形式和三乙胺组成缓冲体系,在高效液相色谱(HPLC)中实现了头孢氨苄对映体的手性拆分.结合碳18硅胶键合(ODS-BP)柱为固定相,该缓冲液与不同比例乙腈混合形成流动相,考察了流动相配比、pH值、手性流动相添加剂浓度等因素对头孢氨苄2对对映体手性分离的影响.结果表明:在pH 8.8,流速0.6 mL/min,检测波长310 nm,添加剂浓度为5.0 mmol/L缓冲液的最佳条件下,可实现头孢氨苄4个对映异构体色谱峰的基线分离,最佳条件下4峰中相邻两峰分离度Rs分别为3.41、5.34和8.93.     

改进的窗图法优化液相色谱分离二茂铁乙酰甲酰基类衍生物的条件

本文建立了二茂铁乙酰甲酰基类衍生物在高效液相色谱中的保留值与流动相组成的函数关系．对优化液相色谱分离条件的窗图法进行了改进,解决了窗留法在优化液相色谱分离条件中无法程序化的问题,并且根据此优化系统建立了分离该组化合物的最佳流动相体系．     

乳状液膜法分离富集锌(Ⅱ)

报道了用乳状液膜法分离锌离子的研究.在此分离体系中,采用失水山梨醇单油酸酯(span80)–十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,磷酸三丁酯(TBP)为流动载体,氨水为内相试剂.详细讨论了乳水混合时间、表面活性剂浓度、内相试剂浓度以及乳水体积比对分离效果的影响,确定了锌(Ⅱ)的最佳分离富集条件为乳水混合时间10 min、内相NH3浓度0.6 mol/L、span80浓度5 %、乳水体积比0.25,在此条件下,锌(Ⅱ) 的去除率可高于95 %.     

改进的窗图法优化液相色谱分离二茂铁乙酰甲酰基类衍生物…

本文建立了二茂铁乙酰甲酰基类衍生物在高效液相色谱中的保留值与流动相组成的函数关系，对优化液相色谱分离条件的窗图法进行了改进，解决了窗图法在优化液相色谱分离条件中无法程序化的问题，并且根据此优化系统建立了分离该组化合物的最佳流动相体系。     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

环糊精键合凝胶介质分离纯化黄酮类化合物

本文探讨了利用环糊精键合凝胶介质分离纯化葛根素、表没食子儿茶素以及槲皮素、山奈酚和异鼠李素.采用7%醋酸作为流动相,寡聚β环糊精键合Sepharose HP介质,可以从葛根黄酮中分离葛根素,制备得到葛根素的纯度大于97%,整个制备工艺收率为32.4%.该介质同样还能够在甲醇-乙酸乙酯-水-醋酸(30:30:30:10)的条件下分离茶多酚中的表没食子儿茶素.采用β环糊精键合Supersoe12pg介质,甲醇-0.1mol/L醋酸钠(80:20)流动相可以从银杏黄酮水解液中分离3种主要苷元:槲皮素、山奈酚和异鼠李素,且它们的纯度均大于90%.表明该介质具有一定的通用性.以葛根素为例探讨了环糊精键合凝胶介质分离黄酮类化合物的机理,表明氢键作用和疏水作用共同支配着分离过程.     

高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱

利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构.     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

反相高效液相色谱二元流动相组分的最佳化研究

提出一种用于确定反相高效液相色谱中二元流动相的最佳组分的优化新方法。通过预先由梯度洗脱确定优化区域,采用多目标逐步回归的方法,使整个优化过程变得简便、快速、准确。在甲醇-水体系中,用多组分混合样品对优化方法进行验证,取得了令人满意的优化结果。优化计算程序由FORTRAN语言编写。     

利用高速逆流色谱分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima中的EPA

采用高速逆流色谱与蒸发光检测器联用技术分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima油脂中的二十碳五烯酸(EPA),经筛选合适的两相溶剂体系为乙腈-正庚烷-乙酸-甲醇(体积比为5∶4∶1∶1).利用响应面分析法对高速逆流色谱实验中的关键参数流动相流速、高速逆流色谱转速、分离温度进行了优化设计,得到的最佳条件为:流速3.0mL/min,转速913r/min,分离温度21℃,在此条件下,500mg微小小球藻粗油脂中分离纯化得到75mg EPA.利用高效液相色谱和蒸发光检测器联用技术检测其纯度为99.44%.     

用Chiralcel-OJ柱拆分福莫特罗

通过加入适当的填加剂，采用Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱拆分了福莫特罗并结合手性固定相（ＣＳＰ）的特点，分析和讨论了流动相的组成对拆分度的影响     

UNIFAC-PR模型应用范围的进一步拓展

利用Nelder-Meand扩展单形求极值法估算出了预测型的UNIFAC-PR模型的18对新的基团交互作用参数,进一步扩大了UNIFAC-PR模型的应用范围．并根据新估算出的基团交互作用参数对35个二元汽液相平衡体系盼泡点压力和汽相组成进行了预测,预测值和实验值吻合良好．     

储能建材性质的改善及相变温度的优化

对两组二元相变物质混合物Ｃ２２Ｈ４４Ｏ２＋Ｃ１６Ｈ３４和Ｃ１８Ｈ３８＋Ｃ１６Ｈ３４渗入民用建筑材料基体所形成的储能建材，进行了差热分析（ＤＴＡ），得到了相变温度的变化规律，给储能建材相变温度的优化提供了必要手段．基于节能目标建立了相变温度的寻优数值模型，分析了气候的影响及寻优的效果．对相变物质建材表面的结霜趋势进行了讨论，建议以使用相变物质混合物作为控制结霜的一种主要方法     

室温离子液体FeCl_3-BPC体系的研究

在充有高纯氮气的干燥手套箱内,将无水FeCl3和氯化正丁基吡啶混合,用称重法准确配制不同组成FeCl3和BPC混合样品,利用DSC方法绘制了FeCl3BPC二元体系相图·提出了室温离子液体窗口和室温离子液体深度两个概念,用来衡量形成室温离子液体的能力及其性质·根据相图,指出了这个体系能形成含过渡金属的室温离子液体,有一定宽度的室温离子液体窗口和室温离子液体深度     

Chiralcel-OJ柱V-D曲线测定与拆分应用

通过测定日本Ｄａｉｃｅｌ公司出售的Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线可知Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线与一般的手性柱的Ｖａｎ－Ｄｅｅｍｔｅｒ曲线不同，曲线不仅出现了最低点而且出现了最高点．用该Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ－ＯＪ柱拆分三对对映体并讨论了流速与流动相配比对分离度的影响．实验结果表明，随着流速的增加，分离度减小；随着流动相改性剂量的增加，分离度增加     

多光束相干合成的研究

从傅里叶光学的基本理论出发，对多光束耦合的机理进行了理论分析，得出了光栅耦合的数学模型．根据模型用研制的优化软件对耦合器件进行了优化设计，并用特定设计的二元位相光栅作为耦合器件，在参与合成的各激光束之间满足一定的位相关系组态时，可实现将多束入射光相干合成一束能量较大的同轴高斯光束．给出了实验结果及有关的结论     

Fe-Cu,Co-Cu溶解度间隙的集团变分法分析

由二元溶体的热力学性质推导出原子间结合能参数与成分、温度的函数关系。并应用这一关系,按集团变分法理论计算了 Fe-Cu,Co-Cu 二元合金溶解度间隙曲线,得到了与实测相图基本一致的结果。     

移动无线信道的模拟与应用

介绍一种利用计算机模拟移动无线通信中信道传输特性的方法．该方法主要对瑞利（Ｒａｙｌｅｉｇｈ）和莱斯（Ｒｉｃｅ）分布的非频率选择性衰落信道进行模拟．运用这种方法，研究了相移键控的调制信号（ＢＰＳＫ，ＱＰＳＫ和８ＰＳＫ）在不同莱斯衰落因子信道中的传输特性，分析了莱斯衰落因子和最大多谱勒频移ｆｄ对衰落裕度（ｆａｄｅｍａｒｇｉｎ）和误码限度（ｅｒｒｏｒｆｌｏｏｒ）的影响．对衰落信号的包络和相位以及二进制序列误码率的统计结果表明：模拟特性与理论分析较好地吻合．     

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件。两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系。