气相色谱法测定牛黄清心丸中冰片的含量

本文采用内标法，以正十五烷为内标物，应用气相色谱仪测定牛黄清心丸中冰片的含量。当内标与冰片的浓度比为１：０．５７～１：１．４９时，峰面积与浓度呈线性关系，并测定了冰片的定量校正因子。由实验测得平均回收率达９８％，变异系数ＣＶ＜ｌ％，证明该法适用于蜜丸类中成药中冰片的测定，对不同批号的牛黄清心丸中冰片的含量进行了测定，以比较其在储存过程中冰片的挥发情况。最后，应用ＮＩＣＯＬＥＴ－２０５型红外分光仪对冰片的结构作了定性测定。     

HPLC法测定康希力中氨苄及邻氯青霉素

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对复方康希力胶囊中氨苄青霉素和邻氯青霉素进行测定。以醋酸盐缓冲液（ｐＨ＝４．５）－甲醇（５５：４５）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）（１０μｍ）为固定相；乙酰苯胺为内标；检测波长为２５４ｎｍ。氨苄青霉素、内标物和邻氯青霉素的保留时间分别为３，０、５．５和９．０ｍｉｎ。氨苄青霉素和邻氯青霉素的回收率（ｎ＝５）分别为１００．３％（ＲＳＤ＝０．３７％）和１００．９％（ＲＳＤ＝０．４３％）。两种组分的最低检出浓度为５μｇ／ｍＬ。     

银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

钙拮抗剂对肾性高血压肾脏细胞Ca^2＋超负荷的影响

将３０例大鼠随机分为正常对照组、手术组及手术后用药组手术组及手术后用药组通过钳夹大鼠双肾动脉制成肾血管性高血压动物模型，其中术后用药组给予钙拮抗剂，测定其肾小管细胞内Ｃａ２＋浓度，结果分别为：正常组ｘ＝（１．７２７±１．４２９）×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝６），手术组ｘ＝（４２．８３１±２０．０８２）×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝６），用药组ｘ＝（１８．５７５±７．０４５）×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝６），统计分析Ｆ＝１４．０８，Ｐ＝０．０００４，在α＝０．０５水准，三组细胞内Ｃａ２＋浓度总的差别有统计学意义（Ｐ＜０．０１），两两比较：正常组与手术组Ｑ＝７．４６（Ｐ＜０．０１），正常组与用药组Ｑ＝３．５６（Ｐ〈０．０５），手术组与用药组Ｑ＝４．４（Ｐ＜０．０５），表明钙拮抗剂能部分阻止细胞内Ｃａ２＋浓度超负荷。     

复合型POM：3，5－DNBA的晶体结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与３，５－二硝基苯甲酸（３，５－ＤＮＢＡ）的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得，其组成为１：１，己被元素分析和ｘ射线衍射实验所证实；其熔点由ＤＳＣ热分析测得，为１２２．６℃。该晶体化合物属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，单胞参数为：ａ＝０．９５５３（２）ｎｍ，ｂ＝０．５７７５（４）ｎｍ，ｃ＝２．７９６２（４）ｎｍ，β＝９９．０３（１）°，ｖ＝１．５２４（１）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６０ｇ／ｃｍ３，λ（Ｍｏｋα）＝０．０７１０７３ｎｍ，μ＝１．２９ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７５２，最终Ｒ＝０．０５１，Ｒｗ＝０．１６５［ｗ＝１／σ２（Ｆ）］，其中１８０２个可观察衍射点参与结构计算，复合型分子中存在一个氢键。     

毛细管气相色谱法测定706代血浆中残留甲醇、乙二醇的含量

本文采用内标法，以丙二醇为内标物，应用上分１００２型气相层析仪测定羟乙基淀粉代血浆中残留甲醇和乙醇的含量。选用天津试剂二厂弹性石英交联聚乙二醇—２０Ｍ毛细管色谱柱，以氢火焰离子化检测器检测，氮气为载体，分流进样．当甲醇和丙二醇内标物浓度比为０．０２：１～０．３２：１，乙二醇和丙二醇内标物浓度比为１．０：１～４．０：１时，被测物质峰面积与浓度呈线性关系，测定了甲醇和乙二醇的相对定量校正因子．甲醇平均测定回收率为９８．７９％，相对标准偏差ＣＶ＝０．０１３％，乙二醇的平均回收率为９７．７７％，ＣＶ＝０．０１１％．     

N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇的晶体结构

Ｎ－（４－硝基苯）－（Ｌ）－脯氨醇晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１，单胞参数为：ａ＝０．５２４３（１）ｎｍ，ｂ＝１．４８６０（６）ｎｍ，ｃ＝０．７１６６（１）ｎｍ，β＝１０５．１６（１）°ｖ＝０．５３８８４（ｎｍ）～３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．３７０ｇ·ｃｍ～（－３），Ｆ（０００）＝２３６，μ＝０．９ｃｍ～（－１）在ＡＦＣ—５Ｒ四圆衍射仪上用ＭｏＫα射线，收集了０＜２θ＜５５．ｌ°的独立衍射点１４５７个．晶体结构 利用Ｍｕｌｔａｎ程序找出大多数非氢原子的初始坐标．后由差值Ｆｏｕｒｉｅｒ合成找出其它非氢原子坐 标．经全矩阵最小二乘精修，最终偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５６．     

1－氨基萘－6－磺酸和它的二水合物的晶体结构

利用ｘ－射线衍射分析测定了标题化合物的晶体结构。１－氨基萘－６－磺酸属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０５４３（５），ｂ＝１．１１２６，ｃ＝１．６２０３（１）ｎｍ，Ｖ＝１．９００ｎｍ３，最终偏离因子Ｒ＝０．０４８，Ｒｗ＝０．０４６；二水合１－氨基萘－６－磺酸属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝１．１２９０（２），ｂ＝０．７４８６（８）ｃ＝１．８６７７（８）ｎｍ，β＝１０６．１（２）°，Ｖ＝１．１１１１ｎｍ３，最终偏离因子Ｒ＝０．０４８，Ｒｗ＝０．０５３０。     

嘉陵江西河赫眼鳟的生长研究

赤眼鳟属中小型经济鱼类，在筑坝河段生长较快，体长与体重地相关关系为：Ｗ＝０．０１３８９８Ｌ＾３．０６６８（ｒ＝０．９３２０７）；体长和全重生长方程为：Ｌｔ＝６７．２１３１「１－ｅ＾－０．１４６４（６＋０．９９２５）」，Ｗｔ＝５５９０．４９２「１－ｅ＾－０．１４６４（６＋０．９９２５）」＾３．０６６８；体重生长拐点ｔｒ＝６．６，拐点体篝为１６４４．１５ｇ，了地方种群间的生长差异，探讨了资源利用状况和     

POM: TNP混合晶体的结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与２，４，６－三硝基苯酚（ＴＮＰ）的混合晶体从三氯甲烷溶液中生长获得，组成为１∶１，熔点８５℃．采用Ｘ射线衍射法测定ＰＯＭ∶ＴＮＰ混合晶体结构，属单斜晶系，空间群：ｐｎ，ａ＝０．６２４６（４）ｎｍ，ｂ＝１．６０５８（６）ｎｍ，ｃ＝１．５２２８（３）ｎｍ，β＝９５．６２（３）°，Ｖ＝１．５２０（２）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６７ｇ／ｃｍ３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１．４０ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７８４，Ｒ＝０．０５９．结果表明，该晶体中两个不同分子之间存在一个氢键     

龙脑合成工艺及酯化-皂化法催化剂的研究进展

龙脑作为松节油深加工的下游产品,被广泛应用于医药、香精香料和日用化学品,但天然龙脑资源有限,而合成龙脑目前存在产率不高、产品品质低以及皂化反应污染环境等问题.文章综述了龙脑的合成方法及用途,并对目前工业上最广泛采用的酯化-皂化法催化剂进行了系统的总结.为了提高合成龙脑的产率,降低具有一定副作用的异构体异龙脑含量,国内外研究人员从酯化过程中所用的催化剂着手,展开了广泛而深入的研究.催化剂主要选用含硼类、钛类、硼钛复合类、固体超强酸类及离子液体等.     

气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量

建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

纳米固体超强酸催化合成乙酰水杨酸(阿司匹林)冰片酯的研究

以冰片、乙酰水杨酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成了一种具有潜在生理活性的乙酰水杨酸冰片酯,该酯经1H NMR,13C NMR和IR进行了结构表征.通过考察催化剂用量,反应温度对酯化反应的影响以及产物重结晶溶剂的选择,发现当催化剂用量为0 3g,即冰片质量的6%,反应温度为110℃时,酯化率最高;无水乙醇为溶剂时,可以高回收率地得到纯净的目标产物.     

铁杆蒿精油的化学成分

应用 Ｇ Ｃ／ Ｍ Ｓ／ Ｄ Ｓ 鉴定了铁杆蒿（ Ａｒｔｅｍｉｓｉａ ｇｍｅｌｉｎｉｉ） 精油化学成分主要为桉叶油素（４３９８ ％ ） 、龙脑（１６８２ ％ ） 、樟脑（１１５６ ％ ） ,这３ 个化合物占总精油的质量分数为７２３６ ％ ,高于艾蒿（ 桉叶油素３９５７ ％ ,樟脑５５２ ％ ,龙脑８４６ ％ ） 的含量。实验结果为主产区的铁杆蒿开发利用或者作“艾”代用品提供依据。     

冰片对胰岛素透粘膜吸收的促进作用研究

考察冰片对胰岛素透口腔粘膜吸收的促进作用.以SD大鼠为对象,以血糖浓度为指标,研究不同浓度的冰片对胰岛素透口腔粘膜吸收的促进作用.研究发现,一定浓度的冰片(0.12%)能显著促进胰岛素透口腔粘膜的吸收(P<0.05),但由于冰片水溶性极差,其剂量依赖性不很明显,即增加冰片的量不一定能成比例地促进药物的吸收.冰片对胰岛素透口腔粘膜吸收有显著促进作用.     

艾叶挥发油与燃烧烟雾的化学成分比较

艾叶燃烧产生的烟雾有艾灸、消毒驱虫等效果,为探究其活性物质,选用甲醇吸收其烟雾,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其化学成分,并与艾叶活性成分——挥发油的GC-MS结果进行比较.研究表明:艾叶燃烧烟雾中含有与其挥发油相同的成分,包括4-羟基-4-甲基-2-戊酮、1,8-桉油精、龙脑、侧柏酮、β-石竹烯、2,2’-二噻吩、3,3,6,8-四甲基-1-四氢萘酮和6-芹子烯-4-醇;1,8-桉油精和β-石竹烯是艾叶熏蒸和燃烧消毒驱虫的有效成分,1,8-桉油精、龙脑、侧柏酮、β-石竹烯等可能是艾灸时进入人体内发挥药效作用的活性成分.     

樟脑不对称还原制备右旋龙脑小试

通过均匀设计,分别在3 L和5 L的烧瓶中,进行碱金属/无水乙醇体系还原樟脑工艺的放大实验.结果表明:放大后所得的樟脑转化率和龙脑产率比均匀实验时有所降低,但经过二次还原,反应体系趋于稳定.合成龙脑工艺放大后仍然可行,右旋龙脑的最高收率分别达到81.13%和80.58%.红外吸收光谱证实,反应产物为右旋龙脑.     

艾叶配方颗粒的制备

为减少标准汤剂和配方颗粒制备过程中挥发油的损失,将挥发油与β-环糊精(β-CD)包合,以挥发油的包合率为评价指标,优化艾叶挥发油与β-CD的包合工艺,并采用气相色谱法测定包合率.通过指标成分桉油精和龙脑的含量测定及指纹图谱考查饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性.最终确定最佳包合条件,所得挥发油平均包合率为96.40%,建立了艾叶标准汤剂和配方颗粒的制备方法,制得的配方颗粒中桉油精的平均质量分数0.738 4 mg/g,转移率33.48%,龙脑的平均质量分数0.334 1 mg/g,转移率25.41%.所建立包合工艺和配方颗粒制备工艺稳定性高,重复性好,标准汤剂和配方颗粒在指标成分含量上具有较好的一致性,可为企业工业化生产提供理论参考.     

环戊二烯与丙烯酸冰片酯的不对称Diels-Alder反应

以天然右旋冰片作为手性助剂,与非手性的丙烯酸进行酯化反应,生成手性的丙烯酸冰片酯,该酯与环戊二烯在不同条件下进行不对称的Diels-Alder反应,再进行水解,得到指定构型过量的二环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸.     

以天然冰片为手性源的α-取代乳酸的不对称合成

以天然丰产的冰片为手性源与非手性的丙酮酸进行酯化反应生成手性丙酮酸冰片酯,该酯与格氏试剂进行Grignard反应,选择性地得到指定构型过量的α-取代乳酸.