气相色谱-质谱法分析怀山药中的有机成分

以二氯甲烷为溶剂提取怀山药中的有机成分,利用气相色谱—质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,并采用峰面积归一化法确定出各成分的相对百分含量.分析结果表明:从怀山药中共提取分离出74种化合物,鉴定出41种有机成分,占挥发性物质总含量的95.03%.主要成分为脂肪酸类、甾醇类、酯类、维生素E等,其中,含量最高的是甾醇类化合物(45%).     

QuEChERS－GC－QqQ－MS／MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究

运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱－质谱/质谱联用法（GC－QqQ－MS/MS）检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法．对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法：称取10．0 g样品,加入10．0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4．0 g无水硫酸镁、1．0 g氯化钠、1．37 g柠檬酸三钠、0．13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8．0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5．0 mL,加入50μL 5％的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1．0 mL,供GC－MS/MS分析．优化条件下,四种农药在0．01－6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0．999,该方法的最低检出限（LOD）在0．0063－0．02 mg/kg之间．该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析．     

城市污泥中的有机污染物的GC-MS法类型分布研究

对有机污染物的样品预处理方法和检测条件进行了探讨与优化,采用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)对存在于沈阳三个污水处理厂产出污泥的有机污染物进行了类型分布研究.结果表明:烷烃类是满堂河污泥的主要污染物,各类有机物检出量远低于其它两种污泥;烷烃类、芳烃类和烯烃类是仙女河污泥的主要污染物,各类有机物检出量都较高.有机物污染程度比较:仙女河污泥>北部污泥>满堂河污泥,资源化利用首选满堂河污泥.三种污泥都含有美国EPA和我国优先控制有机污染物,应注意监控由于长期累积作用对土壤和地下水造成的二次污染.     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

现代仪器方法在中药分析检测中的应用进展

中药具有来源、成分、配伍应用、体内转化产物多样等特点,构成了一个非常复杂的物质体系,致使其理化性质差异很大、药理活性及作用机理多样.因此在中药现代化进程中,一个重要的任务是建立合理可靠的分析检测方法,以保证中药的质量稳定可控和安全有效.文章综述了近年来中药研究与生产中常用的现代仪器分析检测方法,为中药现代化发展提供一定...     

宁夏固原百里香挥发油化学成分的GC-MS研究

用水蒸气蒸馏法提取宁夏固原百里香挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行了分析鉴定,共鉴定出31种组分．用归-化法对各成分进行定量,含量最高的4种组分为香荆芥酚(28．54％),1-甲基-3-异丙基苯(22．77％),百里香酚(11．45％)和1-甲基-4-异丙基-1,4-环己二烯(9．78％),31种组分共占挥发油总量的98．33％．     

GC-MS法测定银杏内酯B(原料药)中石油醚残留量

作者建立了检测银杏内酯B(原料药)中石油醚(60～90℃)残留的方法.以甲醇为萃取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果表明:该法在5 min内能较好地分离石油醚的所有组分,样品的加样回收率(n=6)为98.8%,RSD为2.55%,低检测限为1.61×10-5μg.该法具有灵敏、准确、快速等特点.     

角鲨烯软胶囊中角鲨烯的鉴定和分析

用红外光谱和质谱对角鲨烯软胶囊中的角鲨烯进行成分鉴定,用气相色谱-质谱法测定角鲨烯含量。结果表明：所建立的气相色谱-质谱定量分析方法的平均回收率为98.7%,相对标准偏差为5.9%,线性相关系数为0.9999,最低检出限为0.6ng/ml。     

黔产七叶莲挥发性成分GC-MS测定分析

为了研究黔产七叶莲药材中挥发性化学成分的组成,采用乙醇回流提取,氯仿萃取其挥发性成分,并采用GC—MS技术分析其组成。结果表明：从七叶莲氯仿萃取物中分离并鉴定出42个成分,检出率为96．338％。其中,主要含亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯等酯类化合物;此外,烷烃类化合物含量也比较丰富。     

Keggin型缺位杂多酸盐Na_7PW_（11）O_（39）的合成、表征及热稳定性研究

Na2HPO4·12H2O和Na2WO4·2H2O在pH=4.8,恒温358 K的水溶液中反应得到Keggin型缺位杂多酸盐Na7PW11O39.元素分析,红外光谱,紫外光谱,热重-差热分析,原位升温XRD,31P核磁共振等的研究表明：合成样品的分子式为Na7PW11O39.11H2O.     

毛细管色谱/质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格（25m×0．2min×0.33μm），进样口温度250℃，MS－GC接口温度280℃，色谱柱采用程序升温，从150℃，停留．5min，以15℃／min的速率升温到270℃。用GC-MS法检测出董酒中的九个色谱峰。     

班种草籽油中脂肪酸组成的研究

本文采用气相色谱、色谱／质谱法对班种草中脂肪酸的组成及相对含量进行了研究。鉴定了油酸、亚油酸、α－亚麻酸以及γ－亚麻酸等十三种脂肪酸,不饱和脂肪酸达８８．２７％,其中油酸为１７．１８％,亚油酸为２３．３４％,α－亚麻酸为２１．５５％,γ－亚麻酸为１０．５５％。     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

溴化环氧树脂印刷线路板热解产物的分析

在固定床反应器中惰性气氛条件下应用程序加热方法对典型的溴化环氧树脂基板进行热解试验,用气相色谱／质谱和傅里叶变换红外光谱等方法分析所收集的高沸点液体和气体产物的性质．结果表明,环氧树脂中非溴化树脂结构在热分解过程中发生O-CH2,C-C,C-N键断裂,生成苯酚,且芳香／脂肪醚．环氧树脂溴化部分的热分解中产生1或2溴苯酚,且脂肪链上包含1或2个溴原子的芳香／脂肪醚,证明了C-Br,C-C,N-CH2,O-CH2键的断裂．     

苍耳子挥发油化学成分分析

通过采用水蒸气蒸馏法提取苍耳子中的挥发油,得油率为0.2ml/100g。用气相色谱/质谱联用法,分离出43种化合物,鉴定出8大类29种化合物,为进一步评价其质量和开发新药提供了基础数据。     

扇贝边脂肪酸成分的研究

以快速脂肪提取器提取脂肪，经甲酯化后，利用５０ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管柱分析了其中的饱和、不饱和脂肪酸．面积归一化法定量．结合ＧＣ／ＭＳ，共鉴定了４０种脂肪酸，占脂肪酸总量的９３．５％，其中不饱和脂肪酸为６６．７％．     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

Pyrolysis of Polytrimethylene Terephthalate （PTT） Fiber by Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectroscopy

Pyrolysis of polytrimethylene terephthalate (PTT) fiber has been investigated by pyrolysis gas chromatography-mass spectroscopy in the temperature range from 400℃ to 750℃ in order to observe the possible effect of the temperature on its composition of pyrolysates. At 400℃, pyrolysis of molecular chain could occur, only 13 pyrolysates could be identified. The trimethylene moieties bound to the macromolecular core by ester bonds are cleaved at around 400℃. At 550℃ -750℃, pyrolysis of molecular chain could completely take place, 46 pyrolysates could be found. As the temperature increases, the compositions of pyrolysate are distinctly increased. Several compounds, especially benzoic acid, monopropenyl-p-phthalate, 2 - propenyl benzoate, di - 2 - propenyl ester, 1,4 -benzenedicarboxylic acid, benzene, 1, 5 - hexadiene, biphenyl and 1, 3 - propanediol dibenzoate could be formed. The thermal degradation mechanism, which is determined by structure and amount of the thermal decomposition products, are described. During pyrolysis of polytrimethylene terephthalate, polymeric chain scissions take place a peeling reaction as a successive removal of the dimer units from the polymeric chain. The chain scissions are followed by the elimination reaction, linkage action and secondary reactions, which bring about a variety fragment.     

PGC法研究空心微珠对高分子材料耐热性的影响

研究空心微珠对聚丙烯塑料和合成革耐热性的影响。方法 利用样品受热裂解后小分子产物相对量裂解温度变化的Ｆ－ｔ曲线分析表征空心微珠填充的聚丙烯塑料和合成革的耐热性,用聚解气相色谱／质谱法鉴定聚丙烯塑料的裂解产物。