CdSe/SiO2核壳荧光纳米颗粒的制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,二氧化硒为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点.采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO₂荧光纳米颗粒.在pH值为11.0的碱性条件下,当n_Cd∶n_Se∶n_MSA=1∶0.2∶1.4时,在540 min时间内,可获得荧光发射峰在531~554 nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达14.7%.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电镜等对CdSe量子点进行表征,用荧光光谱、透射电镜、红外光谱等对CdSe/SiO₂荧光纳米颗粒的性能进行表征.     

纳米标记材料荧光碳点的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙二醇(PEG)为分散剂和表面修饰剂,采用微波法和水热法2种加热方法,探索了水溶性荧光纳米碳量子点(Carbon Quantum Dots,CQDs)的制备;探讨了碳量子点制备过程中反应温度、反应时间、PEG/葡萄糖摩尔比和p H值对碳量子点荧光性能的影响.实验结果表明,微波法合成碳量子点的影响因素的排列顺序为:反应时间反应物摩尔比反应温度,反应时间为2.5 min、摩尔比n(PEG-200):n(葡萄糖)=6∶1、反应温度为180℃,p H=9为微波法合成荧光碳量子点的最优条件,并在此优化条件下,对微波法和水热法制备的碳量子点的光学性质进行了初步比较,结果显示,水热法制备的荧光碳量子点性能略优于微波法,这2种方法制备的荧光碳量子点都具有较好的荧光性能,均能用于荧光标记领域.     

3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点的制备及其荧光性能

以CdCl₂·2.5H₂O,Na₂SeO₃和NaBH₄为反应物,制备3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点.研究了加热回流时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点光谱性能的影响.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和高分辨透射电镜等分析手段,对量子点的光学性能和结构进行表征.结果表明,反应时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点的光谱性能有明显影响;不同条件下制备的量子点的荧光发射峰的半峰宽保持在35~40 nm范围内;所得CdSe量子点为立方晶型.在pH值为11.0,且nCd∶nSe∶nMPA=1∶0.2∶1.1的条件下,回流90 min制备的量子点的荧光量子产率值可达16.1%.     

CdSe量子点修饰物DSPE-PAA对其荧光增强效应的研究

采用有机热溶剂法制备出荧光量子效率高、单分散性良好的油溶性CdSe半导体量子点,将其用水溶性低分子量两性聚合物DSPE-PAA[poly（acylicacid）-1,2-distearoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine,聚丙烯酸-1,2-二硬脂酰-sn-丙三醇-3-磷脂酰乙醇胺]进行修饰,得到水溶性和生物相容性良好的量子点。用透射电子显微镜（TEM）和荧光光谱等方法对CdSe纳米微粒的结构、形貌和光学特性分别进行了表征。并探讨和研究了在修饰过程中发生的DSPE-PAA对量子点由于荧光共振能量转移（FRET）作用产生的量子点荧光增强的现象。     

CdSe量子点/聚酰胺-胺树形分子纳米复合材料的制备与表征

以NaHSe为硒源,以聚酰胺-胺树形分子(PAMAM)为内模板,在水溶液中制备了尺寸均一、分散良好、荧光性强的CdSe量子点.分别用紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和高分辨透射电镜对树形分子包裹的CdSe量子点进行表征.结果表明:在紫外光的激发下,树形分子与CdSe量子点间发生了强烈的界面电荷转移作用.质子化后整代数树形分子模板作用优于半代数树形分子.高代数树形分子的模板作用优于低代数树形分子.pH在7.5时,纳米簇粒径小而均匀,且溶液稳定性高.改变Cd2+与PAMAM物质的量比,可得到一系列尺寸不同、发光颜色不同的CdSe量子点.0℃低温时制备的量子点光致发光效率最高.     

CdSe量子点的制备及其被聚乳酸包被的研究

以巯基乙酸为稳定剂,制备CdSe量子点,并考察聚乳酸对量子点的包被.采用透射电镜对CdSe量子点被聚乳酸包被前后的形貌进行观察,采用X射线粉末衍射、紫外可见吸收光谱、荧光光谱和荧光显微镜对产物进行分析和表征.研究结果表明:CdSe为闪锌矿型(立方形)的球形纳米晶,量子点的平均尺寸为4 nm,具有明显的量子尺寸效应和较强的荧光强度;组装聚乳酸的量子点相对于纯的量子点尺寸明显增大(40 nm),荧光强度有所增强,且量子点被包裹在内核,具有明显的核壳结构.     

硫代水杨酸修饰的CdSe/ZnS纳米晶的合成及应用研究

以硫代水杨酸作为修饰剂,合成了水溶性的CdSe/ZnS纳米晶.合成最佳条件为:CdSe与包覆层ZnS摩尔比为1∶8,pH值为11.00、回流时间为45 min、回流温度为80℃.从透射电子显微镜看到该纳米晶外观是独特的树枝形;紫外吸收光谱和荧光光谱表明CdSe/ZnS纳米晶比单一的CdSe纳米晶具有更好的发光特性;荧光强度在3个月内变化不大.在最佳实验条件下,将合成的CdSe/ZnS与牛血清白蛋白(BSA)作用,测得体系相对荧光强度与BSA质量浓度呈线性关系,线性响应范围为2.56～15.0 mg/L,线性方程为ΔF=101.17C-11.29(C为BSA质量浓度,单位是mg/L),R=0.996 2,检出限为0.64 mg/L.     

CdSe/CdS核壳型量子点的合成及其在白光LED的应用

以氯化镉、二氧化硒及硫化钠为原料在水相中直接合成巯基乙酸稳定的CdSe/CdS核壳型量子点,对所合成的核壳量子点的晶体结构、形貌特点及光学特性进行了X线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)表征.XRD结果表明合成的CdSe/CdS核壳量子点表现出显著的立方晶系结构CdS的特征峰;TEM结果显示所合成的量子点形貌呈近球状,直径大约6nm.CdSe/CdS量子点发射黄色荧光,其荧光强度是CdSe的10倍左右.将CdSe/CdS量子点与蓝光InGaN芯片组合得到白光发光二极管(LED),所得白光LED的显示指数为77.1,与当前商业用的YAG白光LED相当,说明所合成的CdSe/CdS核壳量子点可作为白光LED备选荧光材料.     

Cds量子点/过氧化酶纳米杂化功能材料的制备及分析应用

提出了以过氧化氢酶、Cd(NO3)2·4H2O和Na2S·9H2O为原料制备CdS量子点/过氧化氢酶纳米杂化功能材料的新方法,在室温条件下成功制备出了CdS量子点/过氧化氢酶纳米杂化功能材料; 讨论了nCd∶nS以及nCdS∶n过氧化氢酶对CdS量子点/过氧化氢酶纳米杂化功能材料的尺寸及荧光性质的影响.使用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计及荧光分光光度计等对纳米杂化功能材料进行了表征,对其分析应用进行了探讨.     

PAA-DSPE修饰的CdSe量子点的制备及其对蛋白的标记检测应用

本文采用有机溶剂热法合成了量子效率高的油溶性CdSe QDs（quantum dots）,利用自制的水溶性生物相容性良好的两性PAA-DSPE（聚丙烯酸-1,2-二硬脂酰-sn-丙三醇-3-磷脂酰乙醇胺）低分子聚合物对其表面进行修饰,得到稳定性高、水溶性良好的半导体纳米荧光标记物,并对其进行了TEM,紫外-可见光吸收光谱和荧光光谱的表征。还利用制备的水溶性QDs对NFkB蛋白及其抗体蛋白进行标记,利用荧光显微镜对标记后的结构进行观察,探索标记后量子点对蛋白免疫结合性质的影响。实验结果表明,CdSe/PAA-DSPE的标记对抗原、抗体蛋白的免疫性质未产生明显的影响。     

高荧光CdSe／ZnTeⅡ型核壳量子点的水相合成与表征

以巯基丙酸（MPA）为稳定剂,CdSe量子点为核,在水相中合成了具有较高荧光量子效率和化学稳定性的Ⅱ型核壳半导体量子点．通过荧光光谱、紫外-可见光吸收光谱和X-射线衍射方法对该CdSe／ZnTeⅡ型核壳量子点的光谱性质和结构进行了表征,证明：CdSe／ZnTeⅡ型核壳量子点的荧光发射光谱在500—573nm连续可调,半峰宽为40～50nm,荧光量子产率高达6．8％;粒型为球形,粒径约3．2nm,且粒径分布均匀;晶体结构为立方晶型．     

水溶型CdSe量子点的制备及与Schiff碱的相互作用

以绿色无毒、生物相容性好的羧甲基纤维素钠为稳定剂,通过简单过程成功地在水相中制备了CdSe量子点（QDs）．用TEM、XRD、XPS表征的结果表明：所制备的CdSe量子点近似于单分散,平均粒径为2．1nm．UV—Vis和荧光（PL）光谱表明：控制反应物se前躯体的量可有效调控量子点粒径,实现量子点在480—560nm荧光可调,且量子点具有窄且对称的荧光光谱．量子点与Schiff碱相互作用表明：Schiff碱在一定范围内能有效增强量子点荧光,过量的Schiff碱却能淬灭量子点的荧光．     

一种新型多元均相时间分辨荧光免疫分析方法的建立

制备出具有光学特异性的3种不同颜色量子点纳米微球和铽螯合物，分别与CEA、AFP和HBsAg的两株抗体偶联，采用双抗体夹心法模式，充分利用两株抗体与抗原的相互作用，通过采集不同量子点发出的荧光信号，根据其信号的强弱判定标记在量子点纳米微球上的抗体结合的抗原的量，从而实现多元待分析物的定性定量分析．结果表明，量子点的荧光信号与CEA、AFP和HBsAg抗原浓度呈线性关系，其函数分别为：lgY-2．79173＋0．915841gX（R-0．99808）、lgY-3．69543＋0．456441gX（R=0．99848）和lgY-4．12898＋0．409451gX（R=0．99845），分析灵敏度分别为：0．44、0．24和0．02ng／mL．     

TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为主要原料,用两步溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合材料,并对其光催化降解活性艳红X-3B溶液的性能进行了研究,考察了Ti∶Si摩尔比、焙烧温度、初始浓度和催化剂用量对其光催化降解率的影响。结果表明,当n(Ti)∶n(Si)=6∶1,焙烧温度为500℃时TiO2/SiO2复合材料的光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,25 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为1.6 g/L。     

金/二氧化硅中空核壳纳米球的制备与表征

采用水热反应法和正硅酸乙酯水解法制备出核壳结构的Au/C纳米球颗粒以及夹层结构的Au/C/SiO<,2>纳米球颗粒,在空气中锻烧将Au/C/SiO<,2>夹层结构中的碳层除去,得到内部带有可移动纳米金核、壳层厚度约为20 nM的中空Au/SiO<,2>纳米球颗粒.用透射电子显微镜对所制得的纳米微球的形貌进行表征,并用红...     

还原性巯基修饰的 CdSe/ZnS 量子点合成及其与人血清白蛋白相互作用的研究

以还原型谷光苷肽为修饰剂,在水相中合成了稳定的核壳结构的 CdSe /ZnS 量子点．采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究其与人血清白蛋白（HSA）的相互作用,研究表明：CdSe /ZnS 量子点对 HSA 内源荧光的猝灭机制属于形成复合物引起的静态猝灭,28℃时猝灭常数为2．1＆#215;105 Lmol -1,结合常数为2．8＆#215;105,结合位点数为1．0,量子点与 HSA 的结合力为静电作用力,量子点对 HSA 的构型未改变．     

BST薄膜的湿法化学刻蚀工艺优化及应用初探

采用sol-gel法在SiO2/Si衬底上制备了Ba0.7Sr0.3TiO3(BST)薄膜.利用湿法化学刻蚀技术对BST薄膜进行图形化.通过实验结果对比,选择HF/HNO3/H2O2/H2O(体积比为1∶20∶50∶20)的混合液作为最佳刻蚀液.扫描电镜(SEM)结果表明,刻蚀后BST薄膜表面干净,无残留物,图形轮廓清晰.原子力显微镜(AFM)和X射线衍射(XRD)结果显示,刻蚀后BST薄膜表面粗糙度增大,结晶性退化.对刻蚀后的薄膜在600℃后退火处理,能要在一定程度上恢复其表面形貌和结晶性.应用优化工艺制备BST薄膜阵列,采用剥离法将Au,Ni/Cr和Pt/Ti电极进行微图形化.最后,成功地制备了Au/Ni/Cr/BST/Pt/Ti/SiO2/Si结构的8×8元的红外探测器阵列.