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1.
室温离子液体催化阿司匹林的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。 相似文献
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目的:以离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸盐([PSmim][HSO4])为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.方法:合成离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,并作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.离子液体与浓硫酸的催化合成TBC的活性差异进行比较. 结果:离子液体催化合成柠檬酸三丁酯催化效率高与浓硫酸,柠檬酸三丁酯平均收率在91.50%,浓硫酸催化TBC平均收率86%.离子液体[Psmim][HSO4]与柠檬酸三丁酯均以NMR表征.结论:酸性离子催化合成TBC具有清洁、重复利用、催化活性高及后处理简便等优点. 相似文献
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制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件:n(α-蒎烯):n([HSO3-pmim]H2P04):n(氯乙酸):n(乙酸)=5:0.9:5:14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85.6%,乙酸松油酯质量分数为36.0%。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83.5%,乙酸松油酯质量分数仍达33.7%。 相似文献
5.
张小曼 《陕西师范大学学报(自然科学版)》2008,(Z2)
以离子液体[bmim]PTSA作为酯化反应的溶剂及催化剂合成乙酸丁酯,研究了影响反应的各种因素。结果表明,离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应的良好溶剂和催化剂,最佳反应条件为:离子液体用量15 mL,醇酸摩尔比1.5:1.0,反应时间2.0 h,酯化率92.2%。离子液体易分离回收,可重复使用。 相似文献
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磷酸二氢钠催化合成阿司匹林 总被引:8,自引:0,他引:8
采用磷酸二氢钠为催化荆合成阿司匹林,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明,当水杨酸用量为1.0g,醋酸酐用量为6mL,磷酸二氢钠用量为反应物总量的10.5%,反应时间为30min,反应温度为75℃。纯化后阿司匹林收率迭76%,产品纯度好,具有一定的应用价值。 相似文献
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铼及其化合物因在化学催化方面的优异性能而受到广泛研究,利用萃取法将铼引入到离子液体中,成功合成了新型三异辛基高铼酸盐离子液体([TiOA][ReO4]),用核磁共振氢谱、红外光谱、拉曼光谱、热重和差示扫描量热等分析手段进行表征,确定是目标离子液体.将[TiOA][ReO4]应用于烯烃环氧化体系中,通过单因素实验与三水平三因素响应面优化实验确定该催化体系的最佳反应条件及实验因素对反应的影响程度.结果表明,[TiOA][ReO4]催化环辛烯环氧化反应的产率高于90%,选择性大于99%. 相似文献
8.
通过两步法合成了系列酸性磺基咪唑离子液体,并对其结构、熔点、溶解性、吸湿性、酸性催化及循环性能分别进行了表征,发现该3-磺基丁基-1-甲基咪唑鎓.对甲苯磺酸离子液体熔点低于-15℃,有一定的吸湿性,溶于水而不溶于甲苯和丙酮,具有很好的催化及循环性能. 相似文献
9.
将5种酸性离子液体分别应用于棕榈油酸多元醇酯的合成反应,结果发现硫酸三乙基铵离子液体催化活性最大。利用硫酸三乙基铵盐的温控特点,设计出一种高温反应和低温分离相结合的棕榈油酸多元醇酯的合成方法,得到了合成棕榈油酸季戊四醇酯的最佳反应条件:油酸与季戊四醇的物质的量比为6∶1,离子液体质量分数为5%,210℃的反应温度和3.5 h的反应时间。在相应的最佳条件下,棕榈油酸季戊四醇酯、棕榈油酸三羟甲基丙烷酯、棕榈油酸二羟甲基新戊烷酯、棕榈油酸山梨醇酯和棕榈油酸1,3-丁二醇酯的转化率分别达94.6%,94.5%,97.0%,98.5%和99.2%。反应完成后,离子液体沉淀析出,可直接用于下一次的合成反应。对5种酯化产品理化性质的研究结果表明,棕榈油酸多元醇酯具有良好的流动及低温特性,其黏度指数和倾点范围分别在184~388和-23~-40℃之间,可作为生物润滑剂基础油。 相似文献
10.
研究了以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐([4-sulfbmpyrazine][BF4])为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察.实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为:n(香茅醇):n(丙酸酐):n(催化剂)为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%.[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变. 相似文献
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固定化离子液体的制备及其在有机催化合成中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了吸附型和键合型两大类固定化离子液体的制备方法及其在有机催化合成中的应用.利用载体良好的吸附性能和活性基团可制得固定化离子液体.将固定化离子液体应用于有机催化合成反应,不仅能够提高催化活性和选择性,更重要的是其具有良好的重复使用性能. 相似文献
12.
以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑对甲基苯磺酸盐作反应介质,醋酸铵为催化剂,研究了不同的芳香醛和脂肪醛与活泼亚甲基类化合物氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.反应产物经熔点、核磁共振谱、GS-MS、气相色谱等表征.结果表明,该方法产率高,速度快,选择性好,所使用的离子液体能够重复使用. 相似文献
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用密度泛函理论在B3LYP/6-31G*的计算水平上研究了同种阳离子不同阴离子或同种阴离子不同阳离子的吗啉型离子液体对其优化结构和结合能的影响.结果表明:同一种离子液体形成两种构型(mon构型和orth构型),阴阳离子间主要通过6个氢键相互作用,除了乙醇N-甲基吗啉二氯中最强的氢键是Cl-与O原子上的H原子形成的氢键外,其他两种阳离子,卤素离子与吗啉环上3位和4位碳上的氢质子之间的氢键作用最强;所有的反应均是放热反应,阴阳离子之间的相互作用能非常大,说明阴阳离子之间均形成较强的相互作用,不同的阴离子和阳离子对其结合能都有影响. 相似文献
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采用微波合成方法以喹啉、N-甲基咪唑及N-乙基哌啶为原料合成3种离子液体。此方法绿色、清洁、高效且反应在3~6min即可完成,所有产物结构经1H NMR确认。 相似文献
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在超声波辐射下水相中以酸性甲基咪唑丙烷磺酸-三氟乙酸离子液体催化芳醛和氨基硫脲进行反应,合成了系列芳醛缩氨基硫脲衍生物,产率为60.0%~95.0%.产物结构经1 HNMR,IR,元素分析表征,该反应具有反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便、催化剂可回收重复使用的优点. 相似文献
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以溴代烷烃、N甲基咪唑和六氟磷酸铵为原料,采用水浴微波法合成了3种疏水性咪唑类离子液体:[bmim]PF6、[hmim]PF6和[omim]PF6.结果表明,与传统方法相比,水浴微波法产率较高,且反应时间由传统的36 h缩短至50 min.通过正交试验对离子液体[bmim]PF6的水浴微波合成反应条件进行了优化,得到了适宜的合成条件:反应时间50 min,n (1溴正丁烷)∶n (N甲基咪唑)∶n (六氟磷酸铵)为1.1∶1.0∶1.0,微波功率385 W,产率可达到94.54%.结合反应机理对优化结果进行了分析,并通过红外光谱验证了3种疏水性离子液体的结构. 相似文献
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以淀粉和丙烯酰胺为原料,在离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中通过接枝共聚反应合成了丙烯酰胺-淀粉絮凝剂.研究了淀粉在离子液体和水中溶解情况的差异.通过傅立叶变换红外光谱证实了丙烯酰胺与淀粉分子发生了接枝共聚反应.考察了丙烯酰胺与淀粉的质量之比、引发剂用量、反应温度和时间对接枝共聚反应的影响.比较了在离子液体和水中合成得到的絮凝剂在高岭土悬浊液中的絮凝能力. 相似文献
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室温离子液体1乙基3甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用电化学牺牲阳极法直接从金属金制备了球形金纳米粒子,采用X射线衍射(XRD)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)对所制备样品的结构、组成以及形态进行了表征.结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子为面心立方结构,纯度较高,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm. 相似文献