4-异丙某萘并[2,3-d]-1,3-二氧五环衍生物的合成

４－异丙基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物具有与半棉酚类似的碳架结构，可作为合成棉酚类似物的中间体。用２，３－二羟基茶为起始原料合成４－溴萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环后在同一反应釜内一步完成锂－溴交换，与丙酮加成及脱水反应而直接分离出４－异丙烯基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环。在把－碳催化剂存在下常压催化加氢后即在萘环上引入异丙基。不同合成路线的比较显示了这一方法的优越性。所合成的这些个异同基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物均未见文献报导。     

2，5，7，9－四硝基－2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬－8－酮的合成及其性能

以２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９．四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸乙酸酐体系中的硝化反应和炸药的性能。     

2,3—二羟基哌嗪与几种氨基化合物的综合反应研究

由于二胺与乙二醛的综合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０＾３．８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

双核镉(Ⅱ)原子多氮穴合物的合成与晶体结构研究

报道了以三（３－胺基丙基）胺（ｔｒｐｎ）在Ｃｄ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ存在下，分别与２，６－二甲醛基－４－甲苯酚（ｄｍｐ）及２，６－二甲醛基－４－溴苯酚（ｄｂｐ）的钠盐发生［２＋２］和［２＋３］的希夫碱缩合反应，合成了两个新的双核镉（Ⅱ）多氮穴合物［Ｃｄ２Ｌ１］ＣｌＯ４和［Ｃｄ２Ｌ２（Ｈ２Ｏ）］·２ＣｌＯ４·０．５ＣＨ３ＯＨ．晶体结构表明：穴合物中两个镉（Ⅱ）原子均处于相似的环境，每个镉（Ⅱ）原子的配位数均为７（Ｎ４Ｏ３），处于变形十面体的中心，穴合物［Ｃｄ２Ｌ１］＋中的两个镉（Ⅱ）通过三个酚氧原子为桥；穴合物［Ｃｄ２Ｌ２（Ｈ２Ｏ）］２＋中的两个镉（Ⅱ）则是通过二个酚氧原子和外加一个参与配位的水分子为桥连接起来．并进一步比较了［Ｃｄ２Ｌ１］，［Ｃｄ２Ｌ２（Ｈ２Ｏ）］２＋及另两个相似的镉（Ⅱ）双核穴合物［Ｃｄ２Ｌ３］＋，［Ｃｄ２Ｌ４］＋的稳定性大小．     

具有铁磁偶合的新型双铜（Ⅱ）和双钴（Ⅱ）配合物

合成和表征了２个新的双金属配合物－［Ｃｕ（ＳＩＨ）］２·１／２％Ｈ２Ｏ和［Ｃｏ（ＳＩＨ）］２·１／２Ｈ２Ｏ，［ＳＩＨ］（２－）代表水杨醛异烟酰腙的脱氢阴离子］，其变温磁化率测定指出，两配合物双核单元中金属离子间存在着铁磁性相互作用。     

具有铁磁偶合的新型双铜（II）和双钴（II）配合物

合成和表征了２个新的双金属配合物－［Ｃｕ（ＳＩＨ）］２．１／２Ｈ２Ｏ和［ Ｃｏ（ＳＩＨ）２．１／２Ｈ２Ｏ，［ＳＩＨ］＾２－代表水杨醛异烟酰腙的脱氢阴离子］，其变温磁化率测定指出，两配合物双核单元中金属离子间存在着铁磁性相互作用。     

[LM(Cl)_2MCl_2]和[LM(Cl)_2ML'']~(2+)型异核配合物合成及其红外,远红外光谱的研究(L=dpe、bipy;M=Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Hg)

两种不同含卤配体金属有机化合物，可通过卤原子相联成［ＬＭ（Ｃｌ）２Ｍ‘Ｃｌ２］和［ＬＭ（Ｃｌ）２·Ｍ’Ｌ‘］２＋卤桥型异核配合物．对它们３８００～８０ｃｍ－１间的红外光谱作了研究，并提出构型的设想．     

N—甲基—9—氮杂螺[5.5]十一烷—3—酮的合成

报导了亲杂螺化合物９－氮杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成。即以Ｎ－甲基－４－哌啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－４－哌啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－４－哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在碱的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ－甲基－９－氮杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物。     

用于细胞内自由［Ca~（2＋）］测定的新萤光试剂Fura－2AM的合成、性能及应用研究

用于细胞内自由［Ｃａ２＋］生理作用规律研究的新强萤光试剂Ｆｕｒａ－２ＡＭ已由十七步合成成功。与过去广泛使用的该类试剂相比，其萤光强度高几十倍，对［Ｃａ２＋］亲和力稍弱，对镁和其它二价离子的选择性更好，特别是结合［Ｃａ２＋］后波长发生移动。这些优点使它成为目前最重要的特别是测定单细胞中［Ｃａ２＋］的萤光试剂之一。     

二维纳米材料［Cd_xMg_（6－x）Al_2（OH）_（16）］~（2＋）［

用中温水热合成的方法，合成了类水滑石［Ｃｄ＿ｘＭｇ＿（６－ｘ）Ａｌ＿２（ＯＨ）＿（１６）］￣（２＋）［Ｓ·２Ｈ＿２Ｏ］￣（２－），用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ，ＤＴＡ─ＴＧ等手段进行了表征，讨论了它的热稳定性。     

高价钨砷杂多酸盐的合成及其氧化性质的研究

报道了高价钨砷杂多酸盐［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１；［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０（ＣｒＯ）＿２］、［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０Ｃｏ＿２］和［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０Ｍｎ＿２］的合成，表征及其氧化性质．通过元素分析、磁化率、电子吸收光谱及ｅ．ｓ．ｒ谱证明，标题化合物中取代元素Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ的氧化态分别为５，３，３．合成化合物具有氧化性质，在甲苯中能将三苯基磷、苯乙烯及反－二苯乙烯氧化成氧化物．     

用于细胞内自由[Ca^2＋]测定的新萤光试剂Fura—2AM…

用于细胞内自由［Ｃａ＾２＋］生理作用规律研究的新强萤光试剂Ｆｕｒａ－２ＡＭ已由十七步合成成功。与过去广泛使用的该类试剂相比，其芝光强度高几十倍，对［Ｃａ＾２＋］亲和力稍弱，对镁和其它二价离子的选择性更好，特别是结合［Ｃａ＾２＋］后波长发生移动。这些优点使它成为目前最重要的特别是测定单细胞中［Ｃａ＾２＋］的萤光试剂之一。     

含双二苯基膦戊烷铜(Ⅰ)配合物的合成与性质

室温,氮气氛下,铜（Ⅱ）盐和双二苯基膦戊烷（ｄｐｐｐ５）在溶液中通过还原取代反应合成了８种铜（Ⅰ）配合物（１．［Ｃｕ（ｄｐｐｐ５）］２（ＢＦ４）２,２．［Ｃｕ２（ｄｐｐｐ５）２（Ｃ８Ｈ３Ｏ２ＳＦ３）２］,３．［Ｃｕ２（ｄｐｐｐ５）３］（ＣＣｌ３ＣＯＯ）２,４．［ＣｕＢｒ（ｄｐｐｐ５）］２,５．［Ｃｕ２（ｄｐｐｐ５）Ｃｌ２］,６．［Ｃｕ２（ｄｐｐｐ５）３］（ＣＨ３ＣＯＯ）２,７．［Ｃｕ（ｄｐｐｐ５）（ＮＯ３）］,８．［Ｃｕ２（ｄｐｐｐ５）３］（ＣｌＯ４）２）。通过元素分析、红外光谱、热重、摩尔电导测定对其进行表征,表明这是一种行之有效的有机膦配合物的合成方法。     

含咪唑环结构的方酸单酰胺的合成

自１９５９年合成方酸１［１］以来，对其与许多含氮杂环化合物的反应进行了研究，与咪唑类化合物的反应，仅报道了与咪唑季铵盐反应生成方酸菁［２］，而未见与咪唑、苯并咪唑的反应研究报道．咪唑环是生物化学中的一个重要结构片断［３］许多重要的天然物质，均含咪唑环系．此外，咪唑基是一个优良的离去基因，这一性质在生物工程和有机合成中均得到了利用．若将功能性咪唑环引入方酸四碳环中，所得产物可能会具有某些较为特殊的性质，为此，我们开展了方酸与咪唑等的反应研究．对１与咪唑２的缩合反应条件进行了多次探索性试验，成功地实…     

双环[2,2,1]庚-5-烯-2-甲醛芳酰基腙的合成

双环［２，２，１］庚－５－烯－２－甲醛芳酰基腙的合成＠宋庆宝＠黄国生＠马永祥￥兰州大学化学系双环［２，２，１］庚－５－烯－２－甲醛芳酰基腙的合成宋庆宝黄国生马永祥（兰州大学化学系，７３００００兰州）降冰片烯类化合物具有广泛的生物活化，可以用作微生物的抑制...     

新型品成色剂1H—吡唑并[5,1C][1,2,4]三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅲ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。     

一个新的酚氧桥双核镉（Ⅱ）原子多氮穴合物的合成与晶体结构

报道了以三（３－氨基丙基）胺（ｔｒｐｎ）在Ｃｄ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ存在下，与４－甲基－２，６－二甲酰基苯酚钠（ｓｄｍｐ）发生［２＋３］的希夫碱缩合反应，合成了一个新的双核镉（Ⅱ）多氮穴合物［Ｃｄ２Ｌ］ＣｌＯ４．晶体结构测定、光谱分析和电导滴定均表明：两个镉（Ⅱ）原子的配位数均为７（Ｎ４Ｏ３），处于变形十面体的中心，且两个镉原子通过３个酚氧原子为桥连接起来．     

菲醌—亚硫酸氢钠加成物分子组成的研究

菲醌──亚硫酸氢钠加成物分子组成的研究赵卫东（内蒙古林学院基础部，呼和浩特０１００１９）菲醌是合成某些植物生长调节剂的基本原料，它的提纯目前采用较多的是ＮａＨＳＯ３提取法［１］，但在ＮａＨＳＯ３用量上有分歧［２．３］。笔者曾在［４］中报道过，用亚硫酸...     

P_2O_5－PbO－Bi_2O_3系统两种不同类型玻璃的结构差异

通过传统熔体冷却方法考察了Ｐ２Ｏ５－ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３系统的玻璃形成，利用Ｘ射线衍射分析、红外光谱和拉曼光谱考察了该系统两种不同类型玻璃的结构差异．结果表明，Ｐ２Ｏ５－ＰｂＯ－Ｂｉ２Ｏ３系统存在两个玻璃形成区；在低Ｐ２Ｏ５区（＜４６％，摩尔分数）形成的玻璃中，存在不含Ｐ＝Ｏ双键且Ａ１（σ１）被激活的［ＰＯ４］四面体；在高Ｐ２Ｏ５区（＞５０％，摩尔分数）形成的玻璃中存在聚磷酸盐型［ＰＯ４］阴离子团，这些阴离子团通过Ｐｂ２＋，Ｂｉ３＋联接而形成层状玻璃结构．