四邻氟苄基二锡氧烷的合成及晶体结构表征

利用（o—F—C6H4CH2）2SnCl2与氢氧化钠在95％乙醇溶液中以摩尔比1：1反应,合成了化合物{[o—F—C6H4CH2）2ClSnOSnCl（o—F—C6H4CH2）2]2·（H2O）2}．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征．结果表明,该化合物为三斜晶系,空间群PI^-,a=10．624（2）,b=10．875（2）,c=14．157（2）A,z=1,V=1502．3（4）A^3,Dc=1．722Mg·m^-3,u=1．889mm^-1,F（000）=760,R=0．0273,wR=0．0716．该化合物中内、外环锡原子均为畸变的五配位的三角舣锥构型．CCDC：622351．     

四氯化锡催化合成马来酸二异戊酯

四氯化锡能够代替硫酸作为酯化催化剂．研究了利用五水四氯化锡催化，由马来酸酐与异戊醇反应合成马来酸二异戊酯，讨论了其影响因素，当马来酸酐、异戊醇和四氯化锡的物质的量比为1：4：0．086，回流分水60min，酯收率达96．7％，并且催化合成了马来酸二正丁酯，马来酸二异丁酯和马来酸二正戊酯．     

四氯化锡催化合成马来酸二异戊酯

四氯化锡能够代替硫酸作为酯化催化剂 .研究了利用五水四氯化锡催化 ,由马来酸酐与异戊醇反应合成马来酸二异戊酯 ,讨论了其影响因素 ,当马来酸酐、异戊醇和四氯化锡的物质的量比为 1∶4∶0 .0 86,回流分水 60min ,酯收率达96.7% ,并且催化合成了马来酸二正丁酯 ,马来酸二异丁酯和马来酸二正戊酯     

四氯化锡催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文研究了以四氯化锡水合物作催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。实验结果表明,醇酸摩尔比为4：1,柠檬酸用量为0．2mol的情况下,催化剂用量为反应物质量的2．5％,带水剂甲苯15ml,反应时间80min,反应温度为108－148℃是最佳反应条件,酸的酯化率达到96．23％。     

β-烷氧羰基烷基三氯化锡与5-氯水杨醛缩取代苯胺席夫碱配合物的合成和表征

利用β烷氧羰基乙基三氯化锡和β烷氧羰基丙基三氯化锡分别与5-氯水杨醛缩取代苯胺席夫碱反应,合成了14个新的配合物,并通过元素分析、IR、^1H NMR等手段对它们的结构进行了表征,结果表明配合物是含有分子内的羰基氧和酚羟基氧配位的六配位有机锡化合物．     

四氯化锡催化合成丁酸戊酯的研究

以四氯化锡为催化剂，正丁酸和正戊醇为原料合成了丁酸戊酯，并考察了影响该酯化反应的诸因素。结果表明：催化剂用量为反应物总量的3．0％，醇酸摩尔比为1．30：1，反应时间为60min，酯收率可达93．6％。     

四氯化锡催化合成丙酸异戊酯的研究

以四氯化锡为催化剂，正丙酸和异戊醇为原料合成了丙酸异戊酯。最佳合成条件：以0．2mol正丙酸为基准，醇酸摩尔比1．3：1，催化剂用量2．0g，反应时间为1．0h，最后酯化率为92．3％。研究表明该催化剂具有催化活性高、稳定性好、价廉易得、后处理工艺简单、不需要加带水剂、无腐蚀性、不污染环境以及能重复使胃等优点。     

四氯化锡催化合成丁二酸二丁酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂。在五水四氯化锡催化下,由丁二酸和正丁醇合成了丁二酸二丁酯,研究了反应的影响因素。当丁二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114时,回流分水60min,酯收率可达93.9%。同时利用四氯化锡催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

高分子载体四氯化锡复合物催化剂Ⅲ.苯乙烯、乙烯基咔唑共聚物-四氯化锡复合物

合成了苯乙烯-N-乙烯基咔唑交联聚合物。此聚合物在氯仿中能同四氯化锡生成稳定的含氯量为20.8％的复合物(相当于1.47mmol SnCl_2/g)。此复合物对许多有机反应如,酯化、缩醛、缩酮及醚化等有良好的催化活性。     

B型Anderson结构Cr-Mo杂多化合物的合成、晶体结构及性质

在水溶液中合成了一个Ｂ型Anderson结构Cr-Mo杂多阴离子的二甲亚砜溶剂化合物,其分子式为： （NH₄）_３Ｈ_３（CrMo₆O₂₄H₆）₂（C₂H₆SO）₆. X射线单晶分析表明, 该化合物属三斜晶系, P1空间群, 主要晶胞参数为： a=1.428 9(3)　nm, b=1.429 5(3)　nm, c=1.626　3(3)　nm, α=63.93(3)°, β=90.00(3)°, γ=60.05(3)°, R=0.039 8. TG曲线表明, 化合物失重分三步进行, 化合物最后分解温度在494.41 ℃.     

铂(II)与胺类配合物的合成、晶体结构和抗肿瘤活性研究

研究铂(II)与三种胺类配合物的合成、晶体结构和体外抗肿瘤活性,化合物1的X-射线单晶结构分析表明:这是一个很少见的具有四方锥几何构型的铂(II)配合物,顺式平面四方形配位的铂的轴向上有第5个配位原子。其抗肿瘤活性实验显示3个配合物对几种研究的癌细胞都有较强的抑制作用。     

地拉韦啶的合成及晶体结构

以烟酰胺、 对硝基苯肼和丙酮酸乙酯等为原料合成目标化合物地拉韦啶(C₂₃H₃₂N₆O₄S), 并用核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征其结构, 通过X射线单晶衍射确定其晶体结构. 实验结果表明: 该晶体属于正交晶系, P2₁2₁2₁空间群; 晶体学数据为： a=1.096 9(4)nm, b=1.152 5(4)nm, c=1.951 0(7)nm, α=90°, β= 90°, γ=90°, V=2.468 5(15)nm³, Mr=488.61, Z=4, Dc=1.315 g/cm³, λ=0.071 073 nm, μ=0.172 mm^-1, F(000)=1 040, R=0.040 7, wR=0.090 5; 共收集14 875个衍射点, 其中4 851个为独立衍射点(Rint=0.040 7), 在I>2σ(I)时可观察到4 099个衍射点.     

莰烯酸薄荷酯的合成及其晶体结构

以莰烯为原料,经Vilsmeier-Haack反应、氧化反应得到莰烯酸,再经酰氯化、酯化反应,合成了一个新化合物莰烯酸薄荷酯,其结构经X-射线单晶衍射表征.莰烯酸属三斜Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.606 59(13)nm,b=0.742 31(17)nm,c=1.206 2(3)nm,α=86.896(4)°,β=79.298(3)°,γ=76.083(3)°,V=0.518 0(2)nm³,Z=1.在莰烯酸的不对称单元中有1个莰烯酸分子,相邻的莰烯酸分子通过分子间O—H…O氢键相互连接.莰烯酸薄荷酯属正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数为a=1.192 26(13)nm,b=1.723 51(19)nm,c=1.957 7(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.022 8(7)nm³,Z=1.在莰烯酸薄荷酯中存在1个莰烯酸分子和1个薄荷醇分子,莰烯酸和薄荷醇通过酯基相连.     

铌取代型杂多钨酸盐的合成及晶体结构

合成了铌取代的钨硅杂多配合物K4H3[SiW9Nb3O40]@4H2O,通过单晶x-射线衍射对其结构进行了表征,该化合物属单斜晶系,C2空间群,晶胞参数a=1.91543(4)nm,c=1.2497(3)nr,V=3.9706(11)nm3,Dc=3.5240g/cm3,Z=3,μ=21.018mm-1,F(000)=3680,R=0.0565,WR2=O.0972.通过红外光谱、紫外光谱对化合物进行了性质表征.     

超分子8-羟基喹啉/3,5-二硝基水杨酸的合成、晶体结构及抑菌活性

以8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸合成了一种黄色的超分子化合物,用X-射线衍射法确定了其晶体结构,大量的分子内和分子间氢键使此超分子化合物结构得以稳定。抑菌活性测试发现此超分子化合物的抑菌活性明显高于8-羟基喹啉和3,5-二硝基水杨酸,其中对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。     

单核铜配合物的合成及其晶体结构

本文利用三齿钳形配体2,6-二(4,4-二甲基唑啉-2-)吡啶与氯化铜反应,得到了开环不对称唑类配体与铜配位的六配位单核铜的配位化合物,配位化合物通过了红外,核磁等表征,并通过X-射线单晶衍射分析,确定了其晶体结构.     

混合价聚金属氧酸盐的晶体和分子结构

以碘化氮甲基喹啉和钼磷酸为原料合成了混合价化合物[C10H10N]4PMo12O40,在DMF溶液中用水蒸气扩散法进行了重结晶,得到了分子组成为[C10H10N]4PMo12O40(CH3)2NH的晶体.测定了化合物的分子结构,属单斜晶系,空间群P21/n, a=14.846(4), b=12.508(2), c=1.7589(3)nm, β=97.98(2)°, V=3.235(1)nm3, Mr=2444.10, Dcald=2.51g.cm-3,μ=23.15cm-1, F(000)=2346, Z=2.结构由直接法解出.对4375个可观察到的衍射点[(I>3σ(I))]进行最小二乘法修正后得R=0.060.阴离子具有Keggin结构,但还原后阴离子中的MoO6八面体在z-轴方向上伸长且Mo原子向Od原子移动大约0.0045nm.     

1,4-二(2-邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷的合成及晶体

以 1 ,2 -二溴乙烷和水杨醛为原料 ,通过亲核取代反应 ,合成了 1 ,4 -二( 2 -邻苯甲醛基 ) - 1 ,4 -二氧乙烷 (C16H14 O4)。通过单晶X -射线衍射法确定其晶体结构 ,标题化合物的晶体属于三斜晶系 ,空间群为P- 1 ,晶胞参数a=7 80×1 0 -10 m( 2 ) ,b=8.4 6 × 1 0 -10 m( 2 ) ,c=1 .1 5× 1 0 -9m( 2 ) ,α=82 .88( 3) ,β=74 95( 3) ,γ=6 7 0 7( 3) ,V =6 74 × 1 0 -2 8m( 2 ) ,Z=2 ,Dc =1 333g/cm3 。     

两个镉配位聚合物的合成和晶体结构

选用2,2-联吡啶和二羧酸配体,在溶剂热条件下与硝酸镉反应,制得配位聚合物[Cd(FAC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(1)和[Cd(BDC)(2,2-bpy)·H_2O]_n(2)。对这两个配位聚合物进行X-射线单晶衍射、元素分析表征,结构分析表明配位聚合物1和2都是一维链状结构。