空间和地面条件下斑头雁血红蛋白晶体结构的比较研究

在1994年我国返回式卫星FSW-2上进行的空间蛋白质晶体生长实验中,获得了适合于X射线分析的空间实验组和地面对照组的斑头雁血红蛋白晶体,并收集了X射线衍射数据。应用分子置换法解析了结构,并进行了比较研究。结果显示空间晶体的分子间和分子中亚基间的相互作用趋于减弱,在α₁β₂“开关区”比地面晶体多一个α₁ Thr41CG2与β₂ His97ND1的接触。     

神舟八号飞船空间蛋白质结晶实验

 利用德国空间生物实验装置和自主研制的结晶室,在中国神舟八号飞船上进行了14种蛋白质的结晶实验,实验持续16.5d;同时使用相同结晶室在地面开展比对实验.结果表明：12种蛋白质在空间析出晶体,地面有11种;空间析出的6种蛋白质晶体可用于X-射线衍射实验,收得4种晶体的8套同步辐射衍射数据;地面有5种蛋白质晶体可用于X-射线衍射,收得3种晶体的5套同步辐射衍射数据,其中1套不完整.鸡蛋清溶菌酶空间晶体的初步衍射最高分辨率为1.16Å,地面晶体的为1.23Å.痢疾杆菌二磷酸四腺苷空间晶体初步衍射最高分辨率为1.75Å,地面晶体的为1.49Å,但是1颗空间晶体的晶型发生改变.衣原体蛋白酶样活化因子空间晶体的初步衍射最高分辨率为2.31Å,地面晶体未得到衍射数据.加拿大的17β-羟化类固醇脱氢酶复合物空间晶体的初步衍射最高分辨率为2.30Å,地面晶体未得到完整衍射数据.自主研制的结晶室的浸入式毛细管结构为国际上首次采用,具有无源和通用的优点,对汽相扩散结晶法具有良好的自然对流抑制效果.     

关于掺钠的铌酸锂晶体的生长

通过选择合适的原料配比(L i2O占48.6%,Nb2O5占51.4%,并掺入3%的钠),控制固液界面处的温度梯度,选择合适的晶体生长速度,采用提拉法成功地生长出了具有良好光学均匀性的掺钠L iNbO3晶体,用X射线粉末衍射获得了晶体的晶胞常数,结果表明掺钠后晶体常数a增大c减少,并讨论了掺钠L iNbO3晶体生长存在的主要问题、发展前景及今后的研究方向.     

微波加热合成针状ZnO晶体结构与形貌研究

以微米氧化锌为原料,采用微波加热结合气相沉积的方法制备出氧化锌晶体.SEM分析表明,产物为针状晶体,直径为30～50 μm、长度为200～500 μm.X射线衍射分析表明,晶体为高纯度六方纤锌矿结构.工艺研究表明,合适的温度场是晶体生长的关键,晶体生长形态由晶体结构与生长条件共同决定.     

空间微重力环境中的晶体生长研究进展

 随着信息技术和生物技术的发展, 人们对于结构完整、性能完美的高品质光电子晶体和蛋白质晶体的需求愈加迫切。地面重力条件下存在自然对流,它显著地影响热量和溶质的输运过程以及晶体/溶液界面边界层特性,进而影响晶体的品质和性能。空间微重力环境提供了纯扩散晶体生长的理想条件,在此条件下有可能生长出高性能的单晶体。在过去30多年的微重力实验中,科学家通过搭载卫星、飞船和空间站等航天器,开展了一系列空间晶体生长研究。本文综述几种主要晶体的实验研究进展,内容包括：半导体晶体、特殊功能晶体、非线性光学晶体、蛋白质晶体和食盐晶体。     

掺镱氧化镥晶体的生长及其结构研究

使用光浮区法成功生长出了高质量的Yb原子百分含量为5%的Yb∶Lu_2O_3晶体,对晶体生长的各项工艺参数进行了探索和优化。通过X射线粉末衍射测定了其单晶结构为立方结构,Ia空间群,进行了结构解析。利用X射线荧光光谱测定了它的化学成分,计算了Yb~(3+)离子和Lu~(3+)离子的有效分凝系数,分别为0.93和1.00。     

微波布拉格衍射实验中模拟晶体位置选取的讨论

利用迈克尔逊干涉实验测定了微波波长,通过改变模拟的晶体位置,测量模拟晶体(110)面入射角与衍射强度变化关系,探讨满足布拉格定律的条件.当模拟晶体的位置位于微波光学综合实验仪的正中心时,较好地满足了布拉格定律;模拟晶体的位置靠前,满足布拉格衍射峰右移,衍射角增大.相反,模拟晶体的位置靠后,满足布拉格衍射峰左移,衍射角变小.与实际晶体粉末X射线衍射实验比较,在θ-2θ扫描模式中,样品量太少,样品凹陷,衍射角变小,衍射峰左移;同样,样品量太多,样品凸出,衍射角变大,衍射峰右移.两个实验具有相似的性质,但微波布拉格衍射实验直观形象,便于学生对X射线衍射实验的理解.     

液相法合成Ba3(VO4)2晶体原料

通过X射线粉末衍射、红外光谱和热重谱的测定比较,提出了采用液相法合成Ba3(VO4)2晶体原料的适宜实验条件.将反应溶液的pH值控制在12左右,并将所得的沉淀在800℃下烧结8h,能获得高纯度高产率的Ba3(VO4)2晶体原料.     

超环面弯晶在X射线单色背光成像中的应用

基于Bragg衍射理论,分析了超环面晶体分析器实现等离子体在子午和弧矢2个方向等比例放大成像的原理,采用云母作为衍射晶体,研制了对激光等离子体进行二维成像的超环面晶体分析器,其子午和弧矢曲率半径分别为290 mm和196 mm,用于衍射成像时的Bragg角度为54°.采用铬靶X射线源辐照金属网格目标,网格的网孔尺寸为200 μm×200 μm,通过超环面晶体分析器对铬靶Kα谱线的衍射,在X射线IP板上得到了网格的二维背光衍射图像,并与球面晶体分析器成像效果进行了对比.实验结果表明,与球面晶体分析器相比,超环面晶体分析器可实现在子午和弧矢2个方向等放大比的X射线背光成像,且分析器具有较高的空间分辨力,当光源尺寸为500 μm,成像放大倍数为1.86倍时,其空间分辨力达到67 μm.     

毫米级单晶Mn12-Ac磁性分子团簇的制备及表征

文中详细介绍了毫米级Mn^₁₂-Ac单晶的制备方法。讨论了升温速率和恒温时间对晶体生长的影响,当以8min/℃的升温速率升温至55℃且保持30min时,获得了c轴方向长度为3mm左右的单晶。通过对晶体的X射线衍射（XRD）、等离子体发射光谱分析（ICP）以及磁滞回线测量,证实实验制备的晶体质量高,晶体缺陷少,可以更清晰地观察到宏观量子隧穿现象。     

混合碱土金属钨酸盐的合成及其溶混性

合成了一系列混合碱土金属钨酸盐，用粉末Ｘ射线衍射和电子衍射法表征了其晶体结构，并对钨酸钡单晶进行了Ｘ射线能谱成份分析，所合成的化合物均属四方晶系，Ｉ４１／ａ空间群，钙和钡的钨酸盐能以任意比例互溶，而钙和钡的钨酸盐则以两相存在，并探讨了碱土金属钨酸盐溶混性的成因。     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

螺噻嗪衍生物的合成及晶体结构

以对甲苯基硫代异氰酸酯、氰乙酰胺和环丁酮为原料,在DMF溶剂中,通过微波辅助多组分一锅两步合成标题化合物.结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得以确证,并通过单晶X射线衍射进一步确证,其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=6.443 4（6）nm,b=11.249 0（12）nm,c=11.352 7（14）nm,α=115.042（2）°,β=104.481（10）°,γ=94.405（10）°,Mr=285.36,V=706.01（13）nm3,Dc=1.342 g cm3,Z=2,μ（MoKα）=0.228mm-1,F（000）=300.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.051 8,Rw=0.122 6.     

1-甲基海因的合成及其晶体结构分析

以甲胺、 氯乙酸钠、 氰酸钠等为原料, 用“一锅法”合成1-甲基海因, 合成总收率为62.9%.单晶经X射线衍射方法解析, 其晶体属于单斜 晶系, P2₁空间群, 其中a=0.558 9(3) nm, b=1.217 6(6) nm, c=0.809 0(4) nm;β=105.330(7)°;V=0.531 0(5) nm³;Z=4, D_c=1.427 mg/m³, μ=0.116 mm^-1, F(000)=240.     

1种Tb(Ⅲ)配合物的合成、结构及发光性能

采用水热合成方法,以氨三乙酸为配体,合成了1种Tb(Ⅲ)的配位聚合物{[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O}n,通过单晶X射线衍射确定了该配合物的晶体结构.该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.809 38(7)nm,b=1.298 43(11)nm,c=2.061 70(18)nm,V=2.166 7(3)nm3,R1=0.025 8,wR2=0.055 8.配合物的不对称单元为[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O,其中Tb(Ⅲ)离子为8配位.在晶体中,Tb(Ⅲ)离子之间通过氨三乙酸根的氮原子和羧基氧原子连接,最终在ab面上形成2D层状结构.在室温下,测定了该配合物晶体粉末的激发光谱、发射光谱、IR和UV-Vis,并对其进行了分析指认.发射光谱研究表明,该配合物固态粉末在室温紫外光的照射下可发射较强的绿光,并表现出较强的Tb(Ⅲ)的特征发射.     

Molecule modification andmass deposition induced bythe implantation of lowenergy Fe+ ion beamsinto amino acids

Fe+ ion beams with the energy of 110 keV were implanted into films of L(+)-cysteine (HSCH2CH(NH2)COOH). One of the single crystals grown in hydrochloric acid solution with the implanted samples through slow evaporation was structurally characterized by the X-ray crystallography. The crystal is monoclinic, space group C2, with a = 1.8534(4) nm, b = 0.5234(1) nm, c = 0.7212(1) nm, β= 103.72°, V = 0.67965(3) nm3, Z = 4, F(000) = 144.0, Dclac = 1.763 g@cm-3, μ(MoKα) = 1.06 mm-1, T = 293(2) K. R = 0.0379, wR = 0.0835 for 660 observed reflections (I > 2σ(I)). The structural formula of the crystal compound is (CH2CH(NH2)NO2)ClFe (Mr = 180.38 u). Products of heavy ion beam irradiation were purified and it was directly confirmed that the implanted Fe+ ions had been deposited in the novel molecules. The same doses of Fe+ ion beams of the same energy were implanted into films of L(+)-cysteine hydrochloride monohydrate. FTIR spectroscopy of the implanted samples proved that some of the original molecules were seriously damaged and significant modifications were induced.     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

纳米NaX分子筛的合成研究

报道了以商品化的硅溶胶和硫酸铝作为反应原料,水热静态合成法制备纳米NaX分子筛的方法,系统地研究了制备条件对分子筛粒度的影响。实验中发现原料配比、导向剂的加入、盐效应、晶化温度等是纳米NaX分子筛合成的关键因素。通过优化合成参数,在较高碱度下,利用盐效应方便地合成出了100￣200nm的超细NaX分子筛,采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应产物进行了表征。